刘忠范课题组探索了一种利用微晶氯化钠（NaCl）粉末作为衬底，以生长三维少层石墨烯结构的方法。图1-50（a）是在微米级立方NaCl晶体上合成和分离石墨烯的过程示意图。其中，立方微米尺寸NaCl晶体的六个面被认为是石墨烯合成的CVD生长面。先将市售NaCl盐（平均粒径为300μm）重结晶以形成平均晶体尺寸为10μm的NaCl粉末。实验采用了可以保持不同温度的双温区炉进行CVD生长。将NaCl微粒置于700℃（低于NaCl的熔点）的低温区中反应2h以沉积石墨烯层，而将高温区加热至850℃以促进碳源（乙烯）的分解。在2h内完成石墨烯在NaCl上的生长，随后炉子冷却至室温，NaCl粉末颜色从白色变为灰色[图1-50（b）]，表明形成石墨烯层生长在微晶NaCl面上。将含有NaCl的石墨烯溶解在水中后获得独立石墨烯粉末。在此过程中，部分NaCl底物在10 s内溶解，溶液颜色变深，表明悬浮的独立式石墨烯层存在。然后使用搅拌棒稍微搅拌溶液50 s以完全溶解NaCl[图1-50（c）]。随后通过过滤收集独立的石墨烯粉末。

值得一提的是，当原始的商用NaCl盐放入炉子时，在CVD过程中没有观察到石墨烯生长，表明小尺寸NaCl在石墨烯生长中起到了重要作用。与100～500μm尺寸的NaCl相比，1～30μm尺寸的再结晶NaCl晶体对于石墨烯层生长更有利，成核机理可能与碳晶体和NaCl晶体熔融表面的非弹性碰撞有关。当晶体太大时，CVD生长的温度不足以熔化表面，因此碳物质可能不容易锚定在NaCl晶体的表面上，导致在大尺寸NaCl上无法生长石墨烯晶体。

扫描电子显微镜用于表征石墨烯CVD生长前后NaCl晶体的形态。如图1-50（d）所示，NaCl@石墨烯的晶体呈现立方体形状，长度为1～30μm，保留了NaCl晶体的原始形状和尺寸。图1-50（e）显示了石墨烯粉末的形态，有石墨烯层以及一些立方形石墨烯。由此看来，在反复洗涤去除NaCl的处理过程之前，大部分沉积在NaCl上的石墨烯都是微米尺寸的立方体形状，而搅拌处理和重复的洗涤过程似乎将立方形石墨烯破裂成独立的层状结构。我们可以观察到，即使在将核心NaCl晶体溶解在去离子水中并在大气条件下直接干燥之后，一些石墨烯仍保持其立方形状。

在NaCl@石墨烯粉末和石墨烯粉末上进行的拉曼光谱显示了在1347cm -1 （D峰）、1581cm -1 （G峰）和2684cm -1 （2D峰）处的石墨烯的三个特征峰，表明在石墨烯的形成过程中，NaCl晶体的溶解似乎不会损害石墨烯的晶体结构[图1-50（f）]。如前所述，即使经过NaCl溶解过程中的搅拌处理之后，一些立方形石墨烯也是完整的。如图1-51中的HRSEM图像和TEM图像所示，这种立方形石墨烯也很明显。有趣的是，如图1-51（a）所示，立方形石墨烯面和边缘呈现不同的SEM对比度。与立方形石墨烯的边缘相比，这些面似乎更为电子透明。对这些区域进行了拉曼表征，在2684cm -1 处观察到的2D峰证实形成了少层石墨烯片。然而，在边缘区域测量的拉曼光谱中出现相对较弱和宽的2D峰，表明在这样的区域上有小尺寸或有缺陷的石墨烯。

总的来说，这种独特的NaCl模板原料丰富、无毒且易溶于水，将包覆有石墨烯的NaCl颗粒溶解在水溶液中即可实现石墨烯层的分离，是一种简便且可实现环保分离石墨烯层的策略，可以高效地重复利用模板，从而有效降低生产大量石墨烯粉体的成本。 qeCqIafWYwi56ILbn/xPXgVyH6t41ls8lPrzE3OJcg+wns5eqXEUl6GNygqXBuSJ