实验二

重量法和容量法测定金属腐蚀速度

一、实验目的

1.掌握重量法和容量法测定金属腐蚀速度的原理和方法。

2.用重量法和容量法测定碳钢在稀硫酸中的腐蚀速度。

3.了解重量法和容量法测试误差的来源。

二、实验原理

金属受到均匀腐蚀时腐蚀速度表示方法一般有两种：一种是用在单位时间内、单位面积上金属损失（或增加）的重量来表示，通常采用的单位是g/（m ² ·h）；另一种是用单位面积内金属腐蚀的深度来表示，通常采用的单位是毫米/年。

目前测定金属腐蚀速度的方法很多，有重量法、容量法、极化曲线法（即极化阻力法）、电阻法等。重量法是一种较经典的方法，适用于实验室和现场试验，是测定金属腐蚀速度最可靠的方法之一。重量法是其他测定金属腐蚀速度方法的基础。

重量法： 根据腐蚀前后金属试件重量的变化来测定金属腐蚀速度的。重量法分为失重法和增重法两种。当金属表面上的腐蚀产物容易除净且不会因为清除腐蚀产物而损坏金属本体时常用失重法；当腐蚀产物牢固地附着在试件表面时则采用增重法。

把金属做成一定形状和大小的试件，放在腐蚀环境中（如化工产品、大气、海水、土壤、试验介质等），经过一定的时间后，取出并测量其重量和尺寸的变化，计算其腐蚀速度。

对于失重法，可由下式计算腐蚀速度：

t ——试件腐蚀的时间，h。

对于增重法，即当金属表面的腐蚀产物全部附着在上面，或者腐蚀产物脱落下来可以全部被收集起来时，可由下式计算腐蚀速度：

其余符号同（1）式。

对于密度相同的金属，可以用上述方法比较其耐蚀性能。对于密度不同的金属，尽管单位表面积的重量变化相同，其腐蚀深度却不一样。对此，用腐蚀深度表示更为合适。其换算公式如下：

容量法： 对于伴随析氢或吸氧的腐蚀过程，通过测定一定时间内的析氢量或吸氧量来计算金属的腐蚀速度的方法即为容量法。

许多金属在酸性溶液中，某些电负性较强的金属在中性甚至于碱性溶液中都会发生氢去极化作用而遭到腐蚀。

在阳极上金属不断失去电子而溶解的同时，溶液中的氢离子与阴极上过剩的电子结合而析出氢气。金属溶解的量和析氢的量相当。即有一克当量的金属溶解，就有一克当量的氢析出。由实验测出一定时间内的析氢体积 ，由气压计读出大气压力 P （毫米汞柱）和用温度计读出室温，并查出该室温下的饱和水蒸气的压力 （毫米汞柱）。根据理想气体状态方程式：

可以计算出所析出氢气的摩尔数

为了得到更准确的结果，还应考虑到氢在该实验介质中的溶解量 即由表上查出室温下氢在该介质中的溶解度，（可用氢在水中的溶解量近似计算，并略去氢在量气管的水中的溶解量）乘以该介质的体积（厘米 ³ ）。则金属的腐蚀速度

容量法也可用于伴随吸氧的腐蚀过程，此时阴极反应是

测定一定容积中氧气的减少量，计算方法类似于析氢过程。

三、实验仪器和试剂

1.实验仪器与材料：容量法测定腐蚀速度装置一套；碳钢试件；分析天平（0.0001克）；气压计；温度计；电化学去膜装置；滤纸；烧杯；电吹风（或烘箱）；水磨砂纸；镊子；量筒；玻璃棒；脱脂棉。

2.实验试剂：稀硫酸（5%）；盐酸（18%）；六次甲基四胺；丙酮；无水乙醇。

四、实验步骤

1.将试件打磨、测量表面积、清洗和干燥。

2.在分析天平上称重，精确到0.1mg。

3.在抽滤瓶中注入5%硫酸水溶液；将试件系于一根约10cm长的尼龙丝线一端，恰使试件悬于试液之上，按图2-1塞紧橡皮塞。

4.检验实验装置的气密性：转动玻璃活塞使之处于打开的状态，把水平管下移一定距离，并保持在一定的位置，若量气管内的水平面稍稍下降后可与水平管中的水平面保持一定的位差，则表示气密性良好。否则应检查漏气的环节，加以解决。

5.气密性良好之后，旋玻璃活塞至关闭的状态，使系统与大气相通。提高水平管的位置，使量气管的水平面上升到接近顶端读数。旋活门至打开的状态，再使量气管和抽滤瓶相通，调整水准瓶使之与量气管的水平面等高，记下量气管的读数。

6.将试件悬于试液之中。随着腐蚀反应的发生，氢气逸出，量气管内的水平面下降，将水平管缓缓下移，使两个水平面接近（若每隔一定时间，记下一个读数，即可求出不同时间间隔内的平均腐蚀速度。建议每隔30min记录一次）。浸泡至2~3h，最后使两个水平面等高，读下量气管的读数。

7.取出试件，清洗腐蚀产物。腐蚀产物的清洗原则是应除去试样上所有的腐蚀产物，而只能去掉最小量的基本金属。通常去除腐蚀产物的方法有机械法、化学法及电化学方法脱除腐蚀产物，这一操作叫去膜。

8.干燥后（可用冷风吹干），称重，去膜，再称重，如此反复几次，直至两次去膜后的重量差不大于0.5mg，即视为恒重，记录之。要求学生去膜1~2次即可。

为了获得更准确的结果，应该用刚打磨清洗的试件在同一去膜条件下去膜。求得去膜时的空白腐蚀损失，予以校正。

五、实验数据记录

六、实验结果处理

在腐蚀试验中，腐蚀介质和试件表面往往存在不均匀性，所得的数据分散性较大，通常要采用2~5个平行试验。本实验采用三个小组的三个平行试验，取其中两组相近数据的平均值计算腐蚀速度。然后计算出两种方法所测得腐蚀速度的百分误差（以重量法为基准）。

七、实验思考与讨论

1.重量法和容量法测定金属腐蚀速度的优点和缺点及适用范围？

2.分析重量法与容量法测定金属腐蚀速度的误差来源？

3.试样浸泡前为什么要经过打磨？

4.为什么要保证试样表面积与溶液体积之比？

附表：

附录：

清除腐蚀产物的方法可以分为：

机械方法：即用毛刷、橡皮、滤纸甚至用砂纸擦，有时还可用喷砂的方法除去。用自来水冲刷。必须避免损伤金属基体。

化学清洗方法：将试样放入18%HCl（浓盐酸37%）+1%~2%六次甲基四胺（乌洛托品）溶液10min（也可根据实验情况确认，如30~40s）。

电化学清洗方法：将一直流电源的负极接到待清除腐蚀产物的试件上组成阴极，用一辅助电极（石墨或铅）作阳极，在适当的去膜液中通电，介质中的氢离子在阴极析出氢气，阴极表面原有的腐蚀产物因氢气泡的作用拱起剥落，残留的疏松锈层用机械方法冲刷除净。 oSAA4uDmeFPc4DYEjeNFdF1r6ARMw6anZ/uXZ7QQUVdJZ8u7yW3B8YufotgZDGgp