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1.3化工实验操作基本知识
化工实验与一般化学实验相比，有共同点，也有其本身的特殊性。为了安全成功地完成实验，除了每个实验的特殊要求外，在这里提出一些化工实验中必须遵守的注意事项和一些必须具备的安全知识。
1.设备启动前必须检查
（1）泵、风机、压缩机、电机等转动设备，用手使其运转，从感觉及声响上判别有无异常；检查润滑油位是否正常。
（2）设备上各阀门的开、关状态。
（3）接入设备的仪表开、关状态。
（4）拥有的安全措施，如防护罩、绝缘垫、隔热层等。
2.仪器仪表使用前必须做到
（1）熟悉原理与结构。
（2）掌握连接方法与操作步骤。
（3）分清量程范围，掌握正确的读数方法。
（4）接入电路前必须经教师检查。
3.操作过程中应做到
注意 分工配合，严守自己的岗位，精心操作。关心和注意实验的进行，随时观察仪表指示值的变动，保证操作过程在稳定条件下进行。产生不合规律现象时要及时观察研究，分析原因，不要轻易放过。
4.异常情况处理
操作过程中设备及仪表发生问题应立即按停车步骤停车，报告指导教师。同时应自己分析原因供教师参考。未经教师同意不得自行处理。在教师处理问题时，学生应了解其过程，这是学习分析问题与处理问题的好机会。
5.实验结束应做到
实验结束时应先将有关的热源、水源、气源、仪表的阀门或电源关闭，然后再切断电机电源。
6.提高实验安全防范意识
化工实验要特别注意安全。实验前要搞清楚总水闸、电闸、气源阀门的位置和灭火器材的安放地点。
为了确保设备和人身安全，从事化工原理实验的人员必须具备以下安全知识。
（一）危险药品分类
实验室常用的危险品必须合理地分类存放。易燃物品不能与氧化剂放在一起，以免发生着火燃烧的危险。对不同的危险药品，在为扑救火灾选择灭火剂时，必须针对药品进行选用，否则不仅不能取得预期效果，反而会引发其他的危险。例如，着火处有金属钾、钠存放，不能用水进行灭火，因为水与金属钾、钠等剧烈反应，会发生爆炸，十分危险；轻质油类着火时，不能用水灭火，否则会使火灾蔓延；若着火处有氰化钾，则不能使用泡沫灭火剂，因为灭火剂中的酸与氰化钾反应生成剧毒的氰化氢。因此，了解危险品性质与分类十分必要。危险药品大致分为下列几种类型：
1.爆炸品
本类化学品指在外界作用下（如受热、受压、撞击等），能发生剧烈的化学反应，瞬时产生大量的气体和热量，使周围压力急骤上升，发生爆炸，对周围环境造成破坏的物品，也包括无整体爆炸危险，但具有燃烧、抛射及较小爆炸危险的物品。
常见的爆炸性物品有硝酸铵（硝铵炸药的主要成分）、雷酸盐、重氮盐、三硝基甲苯（TNT）和其他含有三个硝基以上的有机化合物等。这类化合物对热和机械作用（研磨、撞击等）很敏感，爆炸威力都很强，特别是干燥的爆炸物爆炸时威力更强。
2.压缩气体和液化气体
本类化学品系指压缩、液化或加压溶解的气体，并应符合下述两种情况之一者：
（1）临界温度低于50℃，或在50℃时，其蒸气压力大于294kPa的压缩或液化气体。
（2）温度在21.1℃时，气体的绝对压力大于275kPa，或在54.4℃时，气体的绝对压力大于715kPa的压缩气体；或在37.8℃时，雷德蒸气压力大于275kPa的液化气体或加压溶解的气体。
该类物品有三种：①可燃性气体（氢、乙炔、甲烷、煤气等）；②助燃性气体（氧、氯等）；③不燃性气体（氮、二氧化碳等）。该类物品的使用和操作有一定要求，有关内容在安全使用压缩气体一节中专门介绍。
3.易燃液体
本类化学品系指易燃的液体、液体混合物或含有固体物质的液体，但不包括由于其危险特性已列入其他类别的液体。其闭杯试验闪点等于或低于61℃。
易燃液体在有机化工实验室内大量接触，容易挥发和燃烧，达到一定浓度遇明火即着火。若在密封容器内着火，甚至会造成容器超压破裂而爆炸。易燃液体的蒸汽一般比空气重，当它们在空气中挥发时，常常在低处或地面上漂浮。因此，可能在距离存放这种液体的地面相当远的地方着火，着火后容易蔓延并回传，引燃容器中的液体。所以使用这种物品时必须严禁明火、远离电热设备和其他热源，更不能同其他危险品放在一起，以免引起更大危害。
4.易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品
易燃固体系指燃点低，对热、撞击、摩擦敏感，易被外部火源点燃，燃烧迅速，并可能散发出有毒烟雾或有毒气体的固体，但不包括已列入爆炸品的物品。自燃物品系指自燃点低，在空气中易发生氧化反应，放出热量而自行燃烧的物品。遇湿易燃物品系指遇水或受潮时，发生剧烈化学反应，放出大量的易燃气体和热量的物品。有的不需明火，即能燃烧或爆炸。
松香、石蜡、硫、镁粉、铝粉等都属于易燃固体。它们不自燃，但易燃，燃烧速度一般较快。这类固体若以粉尘悬浮物分散在空气中，达到一定浓度时，遇有明火就可能发生爆炸。带油污的废纸、废橡胶、硝化纤维、黄磷等，都属于自燃性物品。它们在空气中能因逐渐氧化而自燃，如果热量不能及时散失，温度会逐渐升高到该物品的燃点，发生燃烧。因此，对这类自燃性废弃物，不要在实验室内堆放，应当及时清除，以防意外。钾、钠、钙等轻金属遇水时能产生氢和大量的热，以至发生爆炸。电石遇水能产生乙炔和大量的热，即使冷却有时也能着火，甚至会引起爆炸。
5.氧化剂和有机过氧化物
氧化剂系指处于高氧化态，具有强氧化性，易分解并放出氧和热量的物质。包括含有过氧基的无机物，其本身不一定可燃，但能导致可燃物的燃烧，与松软的粉末状可燃物能组成爆炸性混合物，对热、震动或摩擦较敏感。有机过氧化物系指分子组成中含有过氧基的有机物，其本身易燃易爆，极易分解，对热、震动或摩擦极为敏感。
氧化剂包括高氯酸盐、氯酸盐、次氯酸盐、过氧化物、过硫酸盐、高锰酸盐、铬酸盐及重铬酸盐、硝酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚硝酸盐等。它本身一般不能燃烧，但在受热、受阳光直晒或与其他药品（酸、水等）作用时，能产生氧，起助燃作用并造成猛烈燃烧。如过氧化钠与水作用，反应剧烈并能引起猛烈燃烧。强氧化剂与还原剂或有机药品混合后，能因受热、摩擦、撞击发上爆炸。如氯酸钾与硫混合可因撞击而爆炸；过氯酸镁是很好的干燥剂，若被干燥的气流中存在烃类蒸汽时，其吸附烃类后就有爆炸危险。有机过氧化物包括过氧乙酸、过氧化甲乙酮等，都具有比较强的氧化性，容易燃烧和爆炸。通常，人们对氧化剂和有机过氧化物的危险性认识不足，这常常是发生事故的原因之一，必须予以足够的重视。
6.有毒品
本类化学品系指进入肌体后，累积达一定的量，能与体液和器官组织发生生物化学作用或生物物理学作用，扰乱或破坏肌体的正常生理功能，引起某些器官和系统暂时性或持久性的病理改变，甚至危及生命的物品。经口摄取半数致死量：固体 LD 50 ≤500mg／kg；液体 LD 50 ≤2000mg／kg；经皮肤接触24h，半数致死量 LD 50 ≤1000mg／kg；粉尘、烟雾及蒸气吸入半数致死量 LC 50 ≤10mg／L的固体或液体。
中毒途径有误服、吸入呼吸道或皮肤被沾染等。其中有的蒸汽有毒，如汞；有的固体或液体有毒，如钡盐、农药。根据毒品对人身的危害程度分为剧毒、致癌、高毒、中毒、低毒等类别。使用这类物质应十分小心，以防止中毒。实验室所用毒品应有专人管理，建立购买、保存与使用档案。剧毒品的使用与管理，还必须符合国家规定的五双条件，即：两人管理，两人收发，两人运输，两把锁，两人使用。
7.放射性物品
本类化学品系指放射性比活度大于7.4×10 4 Bq／kg的物品。
这类物品有硝酸钍、夜光粉等。放射性物品的储存、使用场所必须设置防护设施。其入口处必须设置放射性标志和必要的防护安全连锁、报警装置或者工作信号。放射性物品不得与易燃、易爆、腐蚀性的物品放在一起，其储存场所必须有防火、防盗、防泄露的安全防护措施，并指定专人保管。储存、领取、使用、归还放射性物品时必须先登记、检查，做到账物相符。
8.腐蚀品
本类化学品系指能灼伤人体组织并对金属等物品造成损坏的固体或液体。与皮肤接触在4h内出现可见坏死现象，或温度在55℃时，对20号钢的表面均匀年腐蚀率超过6.25mm／年的固体或液体。
这类物品有强酸、强碱，如硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、苯酚、氢氧化钾、氢氧化钠等。它们对皮肤和衣物都有腐蚀作用，特别是在浓度和温度都较高的情况下，作用更甚。使用中防止与人体（特别是眼睛）和衣物直接接触。灭火时也要考虑是否有这类物质存在，以便采取适当措施。
9.麻醉药品
麻醉药品是指由国际禁毒公约和我国法律法规所规定管制的，连续使用易产生身体和精神依赖性，能形成瘾癖的药品。麻醉药品包括：阿片类、可卡因类、大麻类、合成麻醉药类及卫生部指定的其他易成瘤痹的药品、药用原植物及其制剂。麻醉药品的供应必须根据医疗、教学和科研的需要，有计划地进行。其保管工作必须指定专人保管。储存、领取、使用、归还麻醉药品时必须先登记、检查，做到账物相符。
1.易制毒化学品
易制毒化学品是指用于非法生产、制造或合成毒品的原料、配剂等化学物品，包括用以制造毒品的原料前体、试剂、溶剂及稀释剂、添加剂等。易制毒化学品本身并不是毒品，但其具有双重性，易制毒化学品既是一般医药、化工的工业原料，又是生产、制造或合成毒品必不可少的化学品。根据1998年《联合国禁止非法贩运麻醉药品和精神药品公约》的规定，有醋酸酐、乙醚、高锰酸钾等22种易制毒化学品被列为管制。此外，我国法律将三氯甲烷也列为易制毒化学品进行管制，共23种易制毒化学品。对易制毒化学品的范围，我国法律没有具体界定，《刑法》第350条只列举了比较常见的三种制毒物品。《联合国禁止非法贩运麻醉药品和精神药品公约》以附表的形式列举了缔约国基本公认的制毒物品。我国已加入该公约，因而其确定的制毒物品的范围，在我国就应当是适用的。
易制毒化学品实行分类管理；使用、储存易制毒化学品的单位必须建立、健全易制毒化学品的安全管理制度；使用、储存易制毒化学品的单位负责人负责制定易制毒化学品安全使用操作规程，明确安全使用注意事项，并督促严格按照规定操作；教学负责人、项目负责人对本组的易制毒化学品的使用安全负直接责任；落实保管责任制，责任到人，实行两人管理。管理人员需报公安部门备案，管理人员调动，须经部门主管批准，做好交接工作，并备案。
（二）危险药品的安全使用
实验用的有毒品必须按规定手续领用与保管。剧毒品要登记造册，并有专人管理。使用后的废液必须妥善处理，不允许倒入下水道和酸缸中。凡是产生有害气体的实验操作，必须在通风橱内进行。但应注意不使有毒品洒落在实验台或地面上，一旦洒落必须彻底清理干净。
绝不允许实验室内任何容器作食具，也不准在实验室内食用食品，实验完毕必须多次洗手，确保人身安全。对具有污染性质的化学药品不能与一般化学试剂放在一起。对有污染性物质的操作必须在规定的防护装置内进行。违反规程造成他人的人身伤害应负法律责任。实验室内防毒防污染的操作往往离不开防毒面具、防护罩及其他的工具，在此不一一介绍。
对于易燃易爆药品应根据实验的需用量和按照规定数量领取，不能在实验场所存放大量该类物品。存放易燃品应严禁明火，远离热源，避免日光直射。有条件的实验室应设专用贮放室或存放柜。
危险性物品在实验前应结合实验具体情况，制定出安全操作规程。在进行蒸馏易燃液体、有机物品或在高压釜内进行液相反应时，加料的数量绝不允许超过容器的三分之二。在加热和操作过程中，操作人员不得离岗，不允许在无操作人员监视下加热。对沸点低的易燃有机物品蒸馏时，不应直接使用明火加热，也不能加热过快，致使急剧汽化而冲开瓶塞，引起火灾或造成爆炸。进行这类实验的操作人员，必须熟悉实验室中灭火器材存放地点及使用方法。
在化工实验中，往往被人们所忽视的毒物，是压差计中的水银。如果操作不慎，压差计中的水银可能被冲洒出来。水银是一种累积性的毒物，水银进入人体不易被排除，累积过多就会中毒。因此，一方面装置中竭力避免采用水银；另一方面要谨慎操作，开关阀门要缓慢，防止冲走压差计中的水银。操作过程要小心，不要碰破压差计。一旦水银冲洒出来，一定要认真地尽可能地将它收集起来。实在无法收集的细粒，也要用硫黄粉和氯化铁溶液覆盖。因为细粒水银蒸发面积大，易于蒸发汽化，不宜采用扫帚一扫或用水一冲的错误办法。
（三）易燃物品的安全使用
各种易燃液体、有机化合物蒸汽和易燃气体在空气中含量达到一定浓度时，就能与空气（实际是氧）构成爆炸性的混合气体。这种混合气体若遇到明火就可能发生闪燃爆炸。
任何一种可燃气体在空气中构成爆炸性混合气体时，该气体所占的最低体积百分比称爆炸下限；该气体所占的最高体积百分比称爆炸上限。在下限与上限之间称爆炸范围。低于爆炸下限或高于爆炸上限的可燃性气体和空气构成的混合气体都不会发生爆炸。但体积比超过上限的混合气遇明火会发生燃烧，但不会爆炸。例如甲苯蒸汽在空气中的浓度为1.2％～7.1％时就构成爆炸性的混合气体。在这个温度范围遇明火（火红的热表面、火花等各种火源）即发生爆炸。低于1.2％，高于7.1％都不会发生爆炸。
当某些可燃性气体或蒸气遇空气混合进行燃烧时，也可能突然发生爆炸。这是由于该气体在空气中所占的体积比逐渐升高或降低，浓度由爆炸限以外进入爆炸限以内所致。反之，爆炸性的混合气体由于成分的变化也可以从爆炸限内逐渐变至爆炸限范围以外，成为非爆炸性气体。
这类具有爆炸性的混合气体在使用时应倍加重视，但也并不可怕。若能认真而严格地按照安全规程操作，是不会有危险的。因为构成爆炸应具备两个条件：（1）可燃物在空气中的浓度落在爆炸极限范围内；（2）有点火源存在。故防止方法就是不使浓度进入爆炸极限以内。在配气时，必须严格控制。使用可燃气体时，必须在系统中充氮吹扫空气，同时还必须保证装置严密不漏气。实验室要保证有良好通风，并禁止在室内有明火和敞开式的电热设备，也不能让室内有产生火花的必要条件存在等。此外，应注意某些剧烈的放热反应操作，避免引起自燃或爆炸。总之，只要严格掌握和遵守有关安全操作规程就不会发生事故。
在化工实验中，另一类需要引起特别注意的东西，就是各种高压气体。化工实验中所用的气体种类较多，一类是具有刺激性气味的气体，如氨、二氧化硫等，这类气体的泄露一般容易被发觉。另一类是无色无味，但有毒性或易燃、易爆的气体，如一氧化碳等，不仅易中毒，在室温下空气中的爆炸范围为12％～74％。当气体和空气的混合物在爆炸范围内，只要有火花等诱发，就会立即爆炸。氢在室温下空气中的爆炸范围为4％～75.2％（ V ％）。因此使用有毒或易燃易爆气体时，系统一定要严密不漏，尾气要导出室外，并注意室内通风。
高压钢瓶是一种贮存各种压缩气体或液化气体的高压容器。钢瓶容积一般为40～60L，最高工作压力为15MPa，最低也在0.6MPa以上。瓶内压力很高，以及贮存的气体本身某些又有毒或易燃易爆，故使用气瓶一定要掌握构造特点和安全知识，以确保安全。
气瓶主要有筒体和瓶阀构成，其他附件还有保护瓶阀的安全帽、开启瓶阀的手轮、使运输过程中不受震动的橡胶圈。另外，在使用时瓶阀出口还要连接减压阀和压力表。
标准高压气瓶是按国家标准制造的，并经有关部门严格检验方可使用。各种气瓶使用过程中，还必须定期送有关部门进行水压试验。经过检验合格的气瓶，在瓶肩上用钢印打上下列资料：
（1）制造厂家；（2）制造日期；（3）气瓶型号和编号；（4）气瓶重量；（5）气瓶容积；（6）工作压力；（7）水压试验压力，水压试验日期和下次试验日期。
各类气瓶的表面都应涂上一定颜色的油漆，其目的不仅是为了防锈，主要是能从颜色上迅速辨别钢瓶中所贮存气体的种类，以免混淆。常用的各类气瓶的颜色及其标识如表1－2所示。
表1－2 常用的各类气瓶的颜色及其标识
为了确保安全，在使用钢瓶时，一定要注意以下几点：
（1）当气瓶受到明火或阳光等热辐射的作用时，气体因受热而膨胀，使瓶内压力增大。当超过工作压力时，就有可能发生爆炸。因此，在钢瓶运输、保存和使用时，应远离热源（明火、暖气、炉子等），并避免长期在日光下暴晒，尤其在夏天更应注意。
（2）气瓶即使在温度不高的情况下受到猛烈撞击，或不小心将其碰倒跌落，都有可能引起爆炸。因此，钢瓶在运输过程中，要轻搬轻放，避免跌落撞击，使用时要固定牢靠，防止碰倒。更不允许用锥子、扳手等金属器具打钢瓶。
（3）瓶阀是钢瓶中关键部件，必须保护好，否则将会发生事故。
①若瓶内存放的是氧、氢、二氧化碳和二氧化硫等，瓶阀应用铜和钢制成。当瓶内存放的是氨，则瓶阀必须用钢制成，以防腐蚀。
②使用钢瓶时，必须用专用的减压阀和压力表。尤其是氢气和氧气不能互换，为了防止氢和氧两类气体的减压阀混用造成事故，氢气表和氧气表的表盘上分别注明有氢气表和氧气表的字样。氢及其他可燃气体瓶阀，连接减压阀的连接管为左旋螺纹；而氧等不可燃烧气体瓶阀，连接管为右旋螺纹。
③氧气瓶阀严禁接触油脂。因为高压氧气与油脂相遇，会引起燃烧，以至爆炸。开关氧气瓶时，切莫用带油污的手和扳子。
④要注意保护瓶阀。开关瓶阀时一定要搞清楚方向缓慢转动，旋转方向错误和用力过猛会使螺纹受损，可能冲脱而出，造成重大事故。关闭瓶阀时，不漏气即可，不要关得过紧。用毕和搬运时，一定要安上保护瓶阀的安全帽。
⑤瓶阀发生故障时，应立即报告指导教师。严禁擅自拆卸瓶阀上任何零件。
（4）当钢瓶安装好减压阀和连接管线后，每次使用前都要在瓶阀附近用肥皂水检查，确认不漏气才能使用。对于有毒或易燃易爆气体的气瓶。除了保证严密不漏外，最好单独放置在远离实验室的小屋里。
（5）钢瓶中气体不要全部用净。一般钢瓶使用到压力为0.5Mpa时，应停止使用。因为压力过低会给充气带来不安全因素，当钢瓶内压力与外界大气压力相同时，会造成空气的进入。对危险气体来说，上述情况在充气时发生爆炸事故已有许多教训。
（6）易燃易爆气体的输送应控制流速，不能过快，同时在输出管路上应采取防静电措施。
（7）气瓶必须严格按期检验。
实验操作人员必须了解消防知识。实验室内应准备一定数量的消防器材。工作人员应熟悉消防器材的存放位置和使用方法，绝不允许将消防器材移作他用。实验室常用的消防器材包括以下几种。
1.火砂箱
易燃液体和其他不能用水灭火的危险品，着火时可用砂子来扑灭。它能隔断空气并起降温作用而灭火。但砂中不能混有可燃性杂物，并且要干燥些。潮湿的砂子遇火后因水分蒸发，致使燃着的液体飞溅。砂箱中存砂有限，实验室内又不能存放过多砂箱，故这种灭火工具只能扑灭局部小规模的火源。对于不能覆盖的大面积火源，因砂量太少而作用不大。此外还可用不燃性固体粉末灭火。
2.石棉布、毛毡或湿布
这些器材适于迅速扑灭火源区域不大的火灾，也是扑灭衣服着火的常用方法。其作用是隔绝空气达到灭火目的。
3.泡沫灭火器
实验室多用手提式泡沫灭火器。它的外壳用薄钢板制成，内有一个玻璃胆，其中盛有硫酸铝。胆外装有碳酸氢钠溶液和发泡剂（甘草精）。灭火液由50份硫酸铝和50份碳酸氢钠及5份甘草精组成。使用时将灭火器倒置，马上发生化学反应，生成含CO 2 的泡沫。
6NaHCO 3 ＋Al 2 （SO 4 ） 3 →3Na 2 SO 4 ＋Al 2 O 3 ＋3H 2 O＋6CO 2
此泡沫粘附在燃烧物表面上，形成与空气隔绝的薄层而达到灭火目的。它适用于扑灭实验室的一般火灾。油类着火在开始时可使用，但不能用于扑灭电线和电器设备火灾。因为泡沫本身是导电的，这样会造成扑火人触电事故。
4.四氯化碳灭火器
该灭火器是在钢筒内装有四氯化碳并压入0.7Mpa的空气，使灭火器具有一定的压力。使用时将灭火器倒置，旋开手阀即喷出四氯化碳。它是不燃液体，其蒸汽比空气重，能覆盖在燃烧物表面与空气隔绝而灭火。它适用于扑灭电器设备的火灾，但使用时要站在上风侧，因四氯化碳是有毒的。室内灭火后应打开门窗通风一段时间，以免中毒。
5.二氧化碳灭火器
钢筒内装有压缩的二氧化碳。使用时，旋开手阀，二氧化碳就能急剧喷出，使燃烧物与空气隔绝，同时降低空气中含氧量。当空气中含有12％～15％的二氧化碳时，燃烧即停止。但使用时要注意防止现场人员窒息。
6.其他灭火剂
干粉灭火剂可扑灭易燃液体、气体、带电设备引起的火灾。1211灭火器适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾。在一般实验室内使用不多，对大型及大量使用可燃物的实验场所应备用此类灭火剂。