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第二章

分析化学实验的基本知识

一、实验室规则

实验室规则是人们在长期实验工作中归纳总结出来的,它是保持正常从事实验的环境和工作秩序,防止意外事故,做好实验的一个重要前提,人人都必须做到,必须遵守。

1.课前应认真预习,明确实验目的和要求,了解实验的内容、方法和基本原理。

2.实验时应遵守操作规则,注意安全。爱护仪器,节约试剂,节约水、电等。

3.遵守纪律,不迟到,不早退,保持室内安静,不要大声谈笑。

4.实验中要认真操作,仔细观察各种现象,将实验中的现象和数据如实记在报告本上。根据原始记录,认真地分析问题、处理数据,写出实验报告。

5.实验过程中,随时注意保持工作地区的整洁。火柴、纸张和废品只能丢入废物缸内,不能丢入水槽,以免水槽堵塞。酸性溶液应倒入废液缸中,切勿倒入水槽,以防腐蚀下水管道。碱性废液倒入水槽并用水冲洗。

6.加强环保意识,采取积极措施,减少有毒气体和废液对大气、水和周围环境的污染。

7.实验完毕后,将玻璃容器洗净,公用设备放回原处,把实验台和药品架整理干净,清扫实验室。最后检查门、窗、水、电、煤气是否关好。

二、化学实验室的安全操作

化学实验中,经常会使用水、电、煤气,并遇到一些有毒、有腐蚀性的或者易燃、易爆的物质。因此,重视安全操作,熟悉一般的安全知识是非常必要的,我们必须从思想上重视安全,决不要麻痹大意,但也不能盲目害怕,甚至缩手缩脚不敢做实验。

安全措施是为了保证实验顺利进行,而绝不是实验的障碍。为此必须熟悉和注意以下几点:

1.必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位置。

2.使用电器时,要谨防触电,不要用湿的手、物去接触电源插座。实验完毕后及时切断电源。

3.一切有毒和有恶臭气体的实验,都应在通风橱内进行。

4.为了防止试剂腐蚀皮肤或进入体内,不能用手直接拿取试剂,要用药勺或指定的容器取用。取用一些强腐蚀性的试剂如氢氟酸、溴水等,必须戴上橡皮手套。决不允许用舌头尝试药品的味道。实验完毕后须将手洗净,严禁将食品及餐具等带入实验室中。

5.不允许将各种化学药品任意混合,以免引起意外事故,自行设计的实验必须征得指导教师同意后方可进行。

6.易燃物(如酒精、丙酮、乙醚等)、易爆物(如氯酸钾),使用时要远离火源,用完后应及时加盖存放在阴凉处。

7.酸、碱是实验室常用试剂,浓酸碱具有强烈腐蚀性,应小心使用,不要把它洒在衣服或皮肤上。所用玻璃器皿不要甩干。在倾注或加热时,不要俯视容器,以防溅在脸上或皮肤上。实验用过的废酸应倒入指定的废酸缸中。

8.用完煤气后,或遇临时煤气中断供应时,应把煤气开关关好,如遇漏气时,应停止实验,进行检查。

9.开启易挥发的试剂瓶时,尤其在夏季,不可使瓶口对着自己或他人脸部,以防万一有大量气液冲出时,造成严重烧伤。

10.实验完毕后,值日生和最后离开实验室的人员应负责检查门、窗、水、煤气是否关好,电闸是否断开。

三、实验室中意外事故的急救处理

1.割伤(玻璃或铁器刺伤等) 先把碎玻璃从伤处挑出,如轻伤可用生理盐水或硼酸溶液擦洗伤处,涂上紫药水(或酒精),必要时撒些消炎粉,用绷带包扎。伤势较重时,则先用酒精在伤口周围擦洗消毒,再用纱布按住伤口压迫止血,立即送医院缝合。

2.烫伤 可用10%高锰酸钾溶液擦灼伤处,若伤势较重,撒上消炎粉或烫伤药膏,用油纱绷带包扎。

3.受强酸腐伤 先用大量水冲洗,然后擦上碳酸氢钠油膏。如受氢氟酸腐伤,应迅速用水冲洗,再用5%苏打溶液冲洗,然后浸泡在冰冷的饱和硫酸镁溶液中半小时,最后敷由硫酸镁26%、氧化镁6%、甘油18%、水和盐酸普鲁卡因1.2%配成的药膏(或甘油和氧化镁2∶1悬浮剂涂抹,用消毒纱布包扎)。伤势严重时,应立即送医院急救。

当酸溅入眼内时,首先用大量清水冲眼,然后用3%的碳酸氢钠溶液冲洗,最后用清水洗眼。

4.受强碱腐伤 立即用大量清水冲洗,然后用1%柠檬酸或硼酸溶液洗。当碱溅入眼内时,除用大量清水冲洗外,再用饱和硼酸溶液冲洗,最后滴入蓖麻油。

5.磷烧伤 用1%硫酸铜,1%硝酸银或浓高锰酸钾溶液处理伤口后,送医院治疗。

6.有毒气体 吸入溴、氯等有毒气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气以解毒,同时应到室外呼吸新鲜空气。

7.触电事故 应立即拉开电闸,切断电源,尽快利用绝缘物(干木棒、竹竿)将触电者与电源隔离。

以上事故如果严重,应立即送医院医治。

四、实验室中的一些剧毒、强腐蚀物品知识

1.氰化物和氢氰酸 如氰化钾、氰化钠、丙烯腈等都为烈性毒品,进入人体50mg即可致死。甚至与皮肤接触经伤口进入人体,即可引起严重中毒。这些氰化物遇酸产生氢氰酸气体,易被吸入人体而导致中毒。

在使用氰化物时严禁用手直接接触,大量使用这类药品时,应戴上口罩和橡皮手套。含有氰化物的废液,严禁倒入酸缸。应先加入硫酸亚铁使之转变为毒性较小的亚铁氰化物,然后倒入水槽,再用大量水冲洗原贮放的器皿和水槽。

2.汞和汞的化合物 汞的可溶性化合物如氯化汞、硝酸汞都是剧毒物品,实验中应特别注意金属汞(如使用温度计、压力计、汞电极等)。因金属汞易蒸发,蒸气有剧毒,又无气味,吸入人体具有积累性,容易引起慢性中毒,所以切不可麻痹大意。

若不慎将汞洒在地上,它会散成许多小珠,钻入各处,成为表面积很大的蒸发面,此时应立即用滴管或毛笔尽可能将它拾起,然后用锌皮接触使成合金而消除之,最后撒上硫黄粉,使汞与硫反应生成不挥发的硫化汞。

废汞切不可倒入水槽冲入下水管。因为它会积聚在水管弯头处,长期蒸发、毒化空气,误洒入水槽的汞也应及时捡起。使用和贮存汞的房间应经常通风。

3.砷的化合物 砷和砷的化合物都有剧毒,常使用的是三氧化二砷(砒霜)和亚砷酸钠。这类物质中毒一般由于口服引起。当用盐酸和粗锌制备氢气时,也会产生一些剧毒的砷化氢气体,应加以注意,一般将产生的氢气通过高锰酸钾溶液洗涤后再使用。砷的解毒剂是二巯基丙醇,肌内注射即可解毒。

4.硫化氢 硫化氢是极毒的气体,有臭鸡蛋味,它能麻痹人的嗅觉,以致逐渐不闻其臭,所以特别危险。使用硫化氢和用酸分解硫化物时,应在通风橱中进行。

5.一氧化碳 煤气中含有一氧化碳,使用煤炉和煤气时一定要提高警惕,防止中毒。煤气中毒,轻者头痛、眼花、恶心,重者昏迷。对于中毒的人,应立即将其移出中毒房间,让其呼吸新鲜空气,严重的应进行人工呼吸,保暖,及时送医院治疗。

6.有机化合物 许多有机化合物是很毒的,它们又常用作溶剂,用量大,而且多数沸点又低,蒸气浓,容易引起中毒,特别是慢性中毒,使用时应特别注意和加强防护。常用的有毒的有机化合物有苯、二硫化碳、硝基苯、苯胺、甲醇等。

7.溴 棕红色液体,易蒸发成红色蒸气,对眼睛有强烈的刺激催泪作用,能损伤眼睛、气管、肺部,触及皮肤,轻者剧烈灼痛,重者溃烂,长久不愈。使用时应戴橡皮手套。

8.氢氟酸 氢氟酸和氟化氢皆有剧毒和强腐蚀性。灼伤肌体,轻者剧痛难忍,重者使肌肉腐烂,渗入组织,如不及时抢救,就会造成死亡,因此在使用氢氟酸时应特别注意,操作必须在通风橱中进行,并戴橡皮手套。

其他的有毒、腐蚀性的无机物还很多,如磷的化合物、铅盐、浓硝酸、碘蒸气等,使用时都应加以注意。

五、天平室规则

分析天平是定量分析中最重要的仪器之一。开始做分析工作之前必须熟悉如何正确使用分析天平,因为称量的准确度对分析结果有很大的影响。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平、微量天平等。这些天平在结构和使用方法上虽有些不同,但基本原理是相同的。技术先进的电子天平亦被广泛应用。

1.分析天平是精密仪器,需安装在专门的天平室内使用。天平室应远离震源、热源,并与产生腐蚀性气体的环境隔离。室内应清洁无尘,温度以18℃~26℃为宜,且应相对稳定。室内应保持干燥,相对湿度一般不要大于75%。

2.天平必须安放在牢固的水泥台上,有条件时台面可铺橡皮布防滑、减震。天平安放的位置应避免阳光直射,并应悬挂窗帘挡光,以免天平两侧受热不均、横梁发生变形或使天平箱内产生温差,形成气流,从而影响称量。

3.不得在天平室里存放或转移挥发性、腐蚀性的试剂(如浓酸、强碱、氨、溴、碘、苯酚及其他有机试剂等),如欲称量这些物质,宜用玻璃密封容器进行称量。

4.称量是一项非常细致的工作,天平室里应保持肃静,不得喧哗。与称量无关的物品不要带入天平室。

5.不得带潮湿的器皿进入天平室。需要称取水溶液时,应盛入密封性好的容器(如细颈比重瓶、称量滴定管等)称量,且应尽量缩短称量时间。

六、天平使用规则

1.称量前,必须用软毛刷清扫天平。然后检查天平是否水平,并检查和调整天平的零点。

2.使用过程中要特别注意保护玛瑙刀口。起落升降枢纽应缓慢,不得使天平剧烈振动。取放物体、加减砝码和移动游码时,都必须把天平梁托起,以免损坏刀口。

3.天平的前门不得随意打开,它主要供装卸、调节和维修用。称量过程中取放物体,加减砝码只能打开天平的左门及右门。称量物和砝码要放在天平盘的中央,以防盘的摆动。化学试剂和试样不得直接放在盘上,必须盛在干净的容器中称量。对于具有腐蚀性的气体或吸湿性的物质,必须放在称量瓶或适当密闭的容器中称量。

4.取放砝码必须用镊子夹取,严禁用手拿取,以免玷污砝码。砝码由大到小逐一取放在天平盘上。砝码用完后要放回砝码盒中。电光天平自动加码时,也应由大到小一挡一挡慢慢加,防止砝码跳落、互撞。

5.经常保持砝码的清洁,使用前以专用的软刷拂去可能黏附在砝码表面上的灰尘。砝码只在使用时才由盒中取出,且只允许放在秤盘上,不用时应整齐地放在砝码盒中相应的孔穴里。砝码盒应随时盖好,以防灰尘落入。

6.称量的数据应及时写在记录本上,不能记在纸片上或其他地方。

7.称量完毕,托起天平,取出物体和砝码。电光天平应将指数盘还原,切断电源,关好天平门,最后盖上防尘罩。

8.称量的物体必须与天平箱内的温度一致,不得把热的或冷的物体放进天平称量。为了防潮,在天平箱内放有吸湿用的干燥剂(如硅胶、无水氯化钙等)。

9.天平的载重绝对不能超过天平的最大负载。在同一次实验中,应使用同一台天平和同一盒砝码。

七、化学实验室学生守则

1.学生实验必须在规定时间内进行,不得迟到、早退或无故旷课。

2.学生在实验室内不得抽烟,不许大声喧哗,应保持室内安静。

3.学生必须爱护仪器设备,节约水、电、药品等。

4.实验前必须认真预习,掌握实验的目的、原理、要求和方法,并熟悉操作方法,拟订实验计划,否则不能进入实验室。

5.实验过程中,应严格按操作规程进行,细致观察,认真记录。注意理论联系实际,提高观察问题、分析问题、解决问题的能力。

6.任何人不得私自带仪器、药品出实验室。否则除按规定罚款外,另视其情节轻重给予处分。

7.有故障仪器需更换时,应报告并由指导老师解决,不允许乱动仪器设备。对违反操作规程或擅自动用其他设备造成损坏者,由事故责任者做出书面检讨,视其认识程度和情节轻重,赔偿部分或全部损失。

8.实验时应保持实验室和桌面的整洁。实验中的废酸、碱液一定要倒入废液桶内,制成品要交指导教师收回。有毒废弃物必须交给老师处理,不得乱倒。否则引起的不良后果由自己负责。

9.实验完毕,将玻璃仪器等洗涤干净,放回原处。整理桌面,打扫水槽和地面卫生。

10.实验结束,认真地写好实验报告,对于实验中出现的现象和问题进行认真的讨论。及时完成实验报告,交指导教师批阅。

八、定量分析实验常用器皿介绍

续表

续表

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九、容器的干燥

1.可以用加热的方法来干燥容器

(1)烘干洗净的一般容器可以采用气流烘干或放入恒温箱内烘干,放置容器时应注意平放或使容器口朝下。

(2)烤干烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。

2.在不加热的情况下干燥容器

(1)晾干洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干(倒置后不稳定的容器如量筒则不宜这样做)。

(2)吹干可用吹风机将容器吹干。

(3)用有机溶剂干燥有些有机溶剂可以和水相溶,最常用的是酒精,在容器内加入少量酒精,将容器倾斜转动,器壁上的水即与酒精混合,然后倾出酒精和水,留在容器内的酒精挥发而使容器干燥。往仪器内吹入空气可以使酒精挥发得快一些。

带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥,加热会影响这些容器的精密度,也可能造成破裂。

十、试剂及其取用方法

1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:

(1)一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示,标签为绿色。

(2)二级试剂(分析纯试剂)通常用A.R表示,标签为红色。

(3)三级试剂(化学纯)通常用C.P表示,标签为蓝色。

(4)四级试剂(实验或工业试剂)通常用L.R表示,标签为棕或黄色。

此外,根据特殊的工作目的,还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、荧光纯、半导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如,一般无机实验用三级或四级试剂即可,分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。

2.试剂的包装 固体试剂一般装在带胶塞的广口瓶中,液体试剂则盛在细口瓶(或滴瓶)中,见光易分解的试剂(如硝酸银)应装在棕色瓶中,每一种试剂都贴有标签以表明试剂的名称、浓度、纯度。实验室分装时,固体只标明试剂名称,液体还须标明浓度。

3.试剂的取用 固体粉末试剂可用洁净的牛角勺取用。要取一定量的固体时,可把固体放在纸上或表面皿上在台秤上称量。要准确称量时,则用称量瓶在天平上进行称量。液体试剂常用量筒量取,量筒的容量为5ml、10ml、50ml、500ml等数种,使用时要把量取的液体注入量筒中,使视线与量筒内液体凹面的最低处保持水平,然后读出量筒上的刻度,即得液体的体积。

如需少量液体试剂则可用滴管取用,取用时应注意不要将滴管碰到或插入接收容器的壁上或里面。

4.取用试剂规则 为了得到准确的实验结果,取用试剂时应遵守以下规则,以保证试剂不受污染和不变质。

(1)试剂不能与手接触。

(2)要用洁净的药匙、量筒或滴管取用试剂,绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后,应将工具洗净(药匙要擦干)后,方可取用另一种试剂。

(3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴管,绝不允许张冠李戴,用完后将瓶放回原处。

(4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。

另外,取用试剂时应本着节约精神,尽可能少用,这样既便于操作和仔细观察现象,又能得到较好的实验结果。

(秦子平) zcd+y54eqSNmVKfKmiS/X3CbrVCNO5s6C81jOL+ejd2wD6e/n0/mCiURxeqARgwM

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