1.熟悉 晶形沉淀的沉淀条件。
2.掌握 沉淀重量法的基本操作。
在酸性溶液中,以BaCl 2 做沉淀剂使硫酸盐成为晶形沉淀析出,经陈化、过滤、洗涤、灼烧后,以BaSO 4 沉淀形式称量,即可计算样品中Na 2 SO 4 的含量。
在HCl酸性溶液中进行沉淀,可防止CO 3 2- 、C 2 O 4 2- 等离子与Ba 2+ 沉淀,但酸度可增加BaSO 4 的溶解度,降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。由于过量Ba 2+ 的同离子效应存在,所以溶解度损失可忽略不计。
Cl - 、NO 3 - 、ClO 3 - 等阴离子和K + 、Na + 、Ca 2+ 等阳离子均可参与共沉淀,故应在热稀溶液中进行沉淀,以减少共沉淀的发生。因BaSO 4 的溶解度受温度影响较小,可用热水洗涤沉淀。
(一)主要实验仪器
烧杯(100ml、400ml)、玻璃棒、表面皿、滴管、洗瓶、量筒(10ml、100ml)、定量滤纸(9cm)、长颈漏斗、坩埚(25ml,灼烧至恒重)、坩埚钳、干燥器、电炉、石棉网、马弗炉、电子天平。
(二)实验试剂
硫酸钠样品(Na 2 SO 4 ·10H 2 O)、稀盐酸(6mol/L)、BaCl 2 溶液(0.1mol/L)、AgNO 3 溶液(0.1mol/L)。
1.样品的称取与溶解 精密称取Na 2 SO 4 样品约0.4g(或其他可溶性硫酸盐,含硫量约90mg),置于400ml烧杯中,加25ml蒸馏水使其溶解,稀释至200ml。
2.沉淀的制备 在上述溶液中加稀HCl1ml,盖上表面皿,置于电炉石棉网上,加热至近沸。取BaCl 2 溶液30~35ml于小烧杯中,加热至近沸,然后用滴管将热BaCl 2 溶液逐滴加入样品溶液中,同时不断搅拌溶液。当BaCl 2 溶液即将加完时,静置,于BaSO 4 上层清液中加入1~2滴BaCl 2 溶液,观察是否有白色浑浊出现,用以检验沉淀是否已完全。盖上表面皿,置于电炉(或水浴)上,在搅拌下继续加热,陈化约半小时,然后冷却至室温。
3.沉淀的过滤和洗涤 将上清液用倾注法倒入漏斗中的滤纸上,用一洁净烧杯收集滤液(检查有无沉淀穿滤现象。若有,应重新换滤纸)。用少量热蒸馏水洗涤沉淀3~4次(每次加入热水10~15ml),然后将沉淀小心地转移至滤纸上。用洗瓶吹洗烧杯内壁,洗涤液并入漏斗中,并用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁,将滤纸角放入漏斗中,再用少量蒸馏水洗涤滤纸上的沉淀(约10次),至滤液不显Cl - 离子反应为止(用AgNO 3 溶液检查)。
4.沉淀的干燥和灼烧 取下滤纸,将沉淀包好,置于已恒重的坩埚中,先用小火烘干炭化,再用大火灼烧至滤纸灰化。然后将坩埚转入马弗炉中,在800℃~850℃灼烧约30分钟。取出坩埚,待红热退去,置于干燥器中,冷却30分钟后称量。再重复灼烧20分钟,冷却,取出,称量,直至恒重。
根据BaSO 4 重量,计算Na 2 SO 4 的百分含量。
Na 2 SO 4 含量(%)计算公式:
数据记录与处理过程见下表:
1.实验前,应预习和本实验有关的基本操作相关内容。
2.溶液加热近沸,但不应煮沸,防止溶液溅失。
3.BaSO 4 沉淀的灼烧温度应控制在800℃~850℃,否则,BaSO 4 将与碳作用而被还原。
4.检查滤液中的Cl - 时,用小表面皿收集10~15滴滤液,加2滴AgNO 3 溶液,观察是否出现浑浊,若有浑浊则需继续洗涤。
1.为了获得纯净、易于过滤和洗涤的晶形沉淀,应采取哪些措施?
2.用倾注法过滤洗涤沉淀有何优点?
3.沉淀过滤对漏斗和滤纸有何要求?
4.使用干燥器,应注意哪些事项?
(覃永余)