实验二
定性分析基本操作练习

实验目的

1.掌握 离心管、点滴板、表面皿、离心机等仪器的使用方法。

2.熟悉 利用气室法鉴定离子的操作。

3.练习 分离与鉴定的基本操作技术。

基本原理

离子鉴定反应：大都是在水溶液中进行的离子反应，选择那些迅速而变化明显的反应，如溶液颜色的改变，沉淀的生成或溶解、气体的产生等。还要考虑反应的灵敏性和选择性。

NH ₄ + 与碱作用生成NH ₃ ：NH ₄ + +OH - =NH ₃ ↑+H ₂ O

生成的NH ₃ 气可在气室中用湿润的pH试纸检验。NH ₃ 气可使pH试纸显出碱性颜色。

离心机利用离心沉降原理将沉淀同溶液分开。

实验器材

（一）主要实验仪器

离心管、离心机、表面皿、点滴板、胶头滴管。

（二）实验试剂

0.1mol/L FeCl ₃ 、0.1mol/L KSCN、0.1mol/L BaCl ₂ 、0.1mol/L K ₂ CrO ₄ 、0.1mol/L NH ₄ Cl、2mol/L NaOH、2mol/L HCl、pH试纸、蒸馏水、Fe ³⁺ 与Ba ²⁺ 混合液。

方法及步骤

1.Fe ³⁺ 鉴定反应 在点滴板凹槽中，加入1滴0.1mol/L FeCl ₃ 溶液和1滴0.1mol/L KSCN溶液，观察溶液颜色变化。

2.Ba ²⁺ 鉴定反应 在点滴板凹槽中，加1滴NaAc以降低溶液的酸性， 加入1滴0.1mol/L BaCl 2 溶液和1滴0.1mol/L K 2 CrO ₄ 溶液，观察现象。

3.NH ₄ ⁺ 的鉴定 气室法：将两滴0.1mol/L 氯化铵溶液一个表面皿凹处，再将润湿的pH试纸贴于另一只表面皿凹处。向装有溶液的表面皿中加一滴NaOH溶液，迅速将贴有试纸的表面皿倒扣其上。观察pH试纸变色情况。

4. Fe ³⁺ 、Ba ²⁺ 的分离与鉴定 在一支离心管中加入20滴Fe ³⁺ 、Ba ²⁺ 混合液，再加入5滴2mol/L NaOH溶液，有沉淀生成。

用离心机将沉淀与溶液分离。沿离心管壁加一滴NaOH溶液，观察上部清液是否变浑。如不变浑，表示沉淀以完全；否则继续滴加NaOH溶液，重新离心沉降。

用胶头滴管分出离心液，在离心液中滴加5滴K ₂ CrO ₄ 溶液，若有黄色沉淀生成，表示有Ba ²⁺ 存在。在离心分离所得的沉淀中，逐滴加入HCl溶液，至沉淀完全溶解，再滴加5滴KSCN溶液，若溶液色变血红色，则表示有Fe ³⁺ 存在。

数据记录与处理

注意事项

1.取用小滴瓶时，首先看清标签，严防张冠李戴。用完恢复原状。

2.离心机使用时，离心试管要对称放置，尽量使离心机对称位置上有质量相近的离心管。若只有一支样品管，另外一支要用等质量的水代替。

开动时应由慢速开始，运转平稳后再逐渐过渡到快速。停机，由快到慢。

思考题

1.鉴定反应具有的外部特征现象有哪些？

2.什么是特效反应？

（甘琳琳） Ja6HQFes6Kc6j4UeKMf8JNTQsUc4gkxzhaPi5qBls7NnZxN16MGs2PaJcHg2p1UF