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第八节
定性分析的仪器及操作技术

一、主要仪器

(一)离心管

容量为5~10ml,尖端呈锥形。在离心沉降时,沉淀集中在尖端较细部分,便于对沉淀进行观察和将离心液分出。

1.塑料离心管 透明或者半透明,硬度小;缺点是易变形。塑料离心管都带管盖,管盖须要盖严,以防液体漏出。

2.玻璃离心管 使用玻璃管时离心力不宜过大,防止管子破碎;高速离心机一般不选用玻璃离心管。

3.钢制离心管 钢制离心管强度大,不变形,能抗热,抗冻,使用时也应避免接触强腐蚀性的化学药品。

(二)点滴板

点滴板为带有凹槽的瓷板或厚玻璃板,点滴反应在凹槽中进行。分黑釉和白釉两种,带色反应适于在白板上进行;白色或浅色沉淀反应适于在黑板上进行。

点滴板有6孔、9孔、12孔等规格,在同一块板上便于做对照实验、便于洗涤,但不能用于加热反应。

(三)表面皿

由玻璃制成,圆形,中间凹。有两种形状不同的表面皿。

表面皿可作盖子,盖在蒸发皿或烧杯上,防止灰尘落入蒸发皿或烧杯;表面皿可以作容器,暂时呈放固体或液体试剂,方便取用;表面皿可以作承载器,用来承载pH试纸,使滴在试纸上的酸液或碱液不腐蚀实验台;可把两块表面皿倒扣合起来作气室用于检验气体的存在。

(四)滴管、毛细滴管

滴管用于滴加一定体积的水或溶液,其每滴约为0.05ml。毛细滴管主要用途是从离心管中吸出沉淀上层的离心液。

(五)离心机

离心机是利用离心沉降原理将沉淀同溶液分开的设备。将一混合悬浮液离心一定的时间后,混合物将会被分为沉淀和上层清液两部分。

离心就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,加快液体中颗粒的沉降速度,把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。离心力与离心机的转速有关。离心机的转速越大,离心力越大。

二、操作技术

1.离心沉降 离心沉降用离心机完成,离心机在使用中注意以下几点:

(1)为防止旋转中碰坏离心管,离心机的套管底部应垫以棉花。

(2)离心试管要对称放置,尽量使离心机对称位置上有质量相近的离心管。若只有一支样品管,另外一支要用等质量的水代替。

(3)启动离心机时,应盖上离心机顶盖后,方可慢慢启动。

(4)开动时应由慢速开始,运转平稳后再逐渐过渡到快速。停机,由快到慢。

(5)分离结束后,先关闭离心机,在离心机停止转动后,方可打开离心机盖,取出样品,不可用外力强制其停止运动。

2.沉淀和溶液的分离 沉淀完全的检验:沿离心管壁再加一滴试剂,观察上部清液是否变浑。如不变浑,表示沉淀已完全;否则继续加足试剂,重新离心沉降。

在证实沉淀完全后,倾斜离心管,捏紧胶头,将毛细管插入液面下,放开胶头,吸取澄清溶液,转入另一试管中。离心管要保持倾斜位置,以便将全部离心液吸出。

3.沉淀的洗涤 沉淀与离心液分离后,沉淀中仍包藏着少量离心液,这部分离心液必须洗去。

洗涤的方法是向沉淀上加2~3倍于沉淀体积的洗涤液搅拌,离心沉降,转移洗涤液。洗涤液视沉淀不同而异。对溶解度小的晶形沉淀可以用冷水洗;对溶解度较大的沉淀,应考虑在洗涤液中加入同离子盐,以免在洗涤过程中发生溶解损失。洗涤次数一般2~3次即可。

4.气体的鉴定 鉴定气体可在气室(两块相倒扣的表面皿)中进行。

将一小块用检测试剂润湿的试纸黏附在一表面皿中央,将待测液和试剂放在另一块表面皿上,然后将前一块表面皿盖在其上,从试纸的颜色改变来鉴定气体。

5.点滴板点滴反应 在点滴板上凹槽中进行,先加一滴被测液,再加一滴试剂,用搅棒充分搅拌,观察变化。

6.纸上点滴反应 取滤纸一小块(约2cm×2cm),用毛细管吸取点滴板上或试管内的试剂,以手悬空拿持或放坩埚口上,将吸有试液的毛细滴管尖端与滤纸垂直接触,不必挤压橡皮头,让试液慢慢被滤纸吸收,成一湿斑,然后移开毛细滴管,用同样的方法将试剂滴在湿斑上,观察反应结果。

(甘琳琳) t/gYPfWbgukzp17Qdp11LQ26TxYqtflPkIKvj4aaEcVtqiUwC1Bsou8b4umkj7X9

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