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2.6 气体样本的干燥与过滤

气体样本在采样后、存储前的阶段通常需要滤除杂质和水分,有些样本在进行存储或实验以前需要去除混合气体中的某些组分。

2.6.1 气体样本的干燥

气体样本干燥处理的过程就是将气体样本中的水分去除的过程,在气路中常用干燥管实现气体干燥,常用的气体干燥管如图 2-2所示。有时为了保持样本的干燥,也会在储气设备中放入少量干燥剂。

图2-2 常用的气体干燥管

常用气体干燥剂种类很多,浓硫酸、氯化钠、硅胶、硫酸镁、氯化钙、氢氧化钠等,在实际应用中应该根据所需干燥的混合气体组分、储气设备,以及接下来所要进行的实验步骤选取不同类型的干燥剂。实验室环境下常用干燥剂和适用情况如表 2-5所示 [1,3,4]

表2-5 实验室环境下常用干燥剂和适用情况

2.6.2 气体样本的过滤

气体样本的过滤包括两种:一种是过滤掉气体中所含有的悬浮颗粒、灰尘等杂质;另一种是吸收掉混合样本中不希望存在的气体组分,例如在长时间存储时有可能与目标组分气体发生反应的组分,或是在实验中有可能影响实验结果的组分气体。对于空气中的灰尘、颗粒物等杂质可以用滤纸、陶瓷过滤管、静电吸附等方式进行除杂。去除混合气体样本中部分组分则需要有针对性地设计吸收方案,需要注意的有两点:一是去除组分所采用的吸收剂是否会同时吸收其他重要组分,二是吸收反应。

空气中的O 2 、CO 2 以及氮氧化物等成分往往最容易混入气体样本当中,如果对样本分析产生干扰的话就需要在采样时去除这些成分。

(1)O 2 。吸收气体样本中 O 2 的过程通常称为脱氧过程,贵金属是一种常用的高效脱氧剂,将钯、铂等金属为活性组分附着在分子筛或硅胶中对气体样本进行脱氧(气体中包含硫、氯时不可用),其他常用的金属脱氧材料还有铁系脱氧剂和铜系脱氧剂。实验室中常用1,2,3-三羟基苯与KOH溶液(焦性没食子酸碱性溶液)脱氧,但有可能生成的副产品是 CO,其他常用的脱氧剂还有黄磷粉和铜氨溶液,但有可能产生少量的黄磷蒸气、氨混入样本,需要二次处理。

(2)CO 2 。实验室条件下可以使用碱性物质吸收 CO 2 ,常用的吸收剂是KOH,一般不使用NaOH,因为吸收CO 2 后所产生的副产品碳酸钾和碳酸钠相比在水中的溶解度更高。也可以采用硅胶、分子筛对CO 2 进行吸收。

(3)氮氧化物。常见的氮氧化物是 NO 2 和 NO。NO 2 常用浓硫酸、高锰酸钾去除,当样本中的重要组分为碱性气体时可以选用氢氧化钾吸收NO 2 。NO可以用硫酸亚铁或者硝酸和硫酸混合物去除。

除了以上气体外,实验室里气体样本的常见干扰组分还有以下几种 [1,5,6]

(1)NH 3 ,可以用硫酸作为吸收剂。

(2)Cl 2 、SO 2 ,可以用氢氧化钾或碘化钾作为吸收剂。

(3)CO,可以用氯化亚铜氨性溶液作为吸收剂。

(4)HCl,可以用氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为吸收剂。

(5)H 2 S,可以用氢氧化钾或碘化钾溶液作为吸收剂。

(6)Cl 2 ,可以用硫代硫酸钠溶液或碘化钾溶液作为吸收剂。

(7)不饱和烃,可以用饱和溴水作为吸收剂。

(8)O 3 ,可以用 1,2,3-三羟基苯酸性溶液(焦性没食子酸溶液)作为吸收剂。

(9)氰气、二氧化硫、氢氰酸,可以用氢氧化钾吸收。 3MOFr+hssIHXx7napeMlzngU6AD04QTckDBL+keFUHuEf4fEsh1ySueRCtxbf80g

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