实验五
流浸膏与浸膏剂的制备

一、实验目的

1.掌握用渗漉法制备流浸膏的方法。

2.了解流浸膏剂的质量要求及质量控制方法。

二、实验指导

流浸膏剂（fluid extracts）系指药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标准而制成的液体制剂。除另有规定外，每毫升相当于原药材1g。一般以不同浓度的乙醇为溶剂，多用渗漉法制备，亦可用浸渍法、煎煮法制备。流浸膏成品至少含20%以上的乙醇，若以水为溶剂的流浸膏，其成品中亦需加20%～25%的乙醇作防腐剂，以利于贮存。

浸膏剂（extracts）系指药材用适宜溶剂提取，蒸去全部溶剂，调整至规定标准所制成的膏状或粉状的固体制剂。除另有规定外，浸膏剂每1g相当于原药材2～5g。浸膏剂可用煎煮法和渗漉法制备，全部煎煮液或滤液应低温浓缩至稠膏状，加稀释剂或继续浓缩至规定的量。浸膏剂应密闭于阴凉处保存。

三、主要仪器与材料

渗滤筒。

远志，甘草浸膏，刺五加浸膏,60%乙醇，浓氨试液等。

四、实验内容

验证性实验

（一）远志流浸膏

【处方】

远志40g　60%乙醇适量　浓氨试液适量　全量40mL。

【制备操作】

取远志粉碎为中粉，按渗漉法，用60%乙醇作溶剂，浸渍24h后，以每分钟1～3mL的速度缓缓渗漉，收集初漉液35mL,另器保存，继续收集续渗漉液120mL,在60℃以下浓缩至稠膏状，加入初漉液，混匀后滴加浓氨试液适量使微显碱性，并有氨臭，用60%乙醇调整体积使成40mL,静置，待澄清，滤过，即得。

【质量检查】

1.含醇量

乙醇量应为38%～48%。

2.其他

应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定。

【功能主治】

祛痰药。用于咳痰不爽。

【用法用量】

口服。一次0.5～2mL,一日1.5～6mL。

（二）甘草流浸膏

【处方】

甘草浸膏

【制备操作】

取甘草浸膏300～400g,加水适量，不断搅拌，并加热使溶化，滤过，在滤液中缓缓加入85%乙醇，随加随搅拌，直至溶液中含乙醇量达65%左右，静置过夜，小心取上清液，遗留沉淀再加65%的乙醇，充分搅拌，静置过夜，取上清液，再用65%乙醇提取一次沉淀，合并3次提取液，滤过，回收乙醇，测定甘草酸含量后，加水与乙醇适量，使甘草酸和乙醇量均符合规定，加浓氨溶液适量调pH值，静置，使澄清，取上清液，滤过，即得。

【质量检查】

1.外观性状

本品为棕色或红褐色的液体；味甜、略苦、涩。

2.鉴别

取本品1mL,加水40mL,用正丁醇振摇提取3次，每次20mL（必要时离心），合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20mL,将正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述2种溶液各5μL,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。

3.pH值检查

应为7.5～8.5（通则0631）。乙醇量应为20%～25%（通则0711）。其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（通则0189）。

4.含量测定

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.2 mol·L ^-1 醋酸铵溶液-冰醋酸（67∶33∶1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备　精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg,置50mL量瓶中，加流动相45mL,超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL含甘草酸单铵盐0.2mg,折合甘草酸为0.1959mg）。

供试品溶液的制备　精密量取本品1mL,置50mL量瓶中，加流动相约20mL,超声处理（功率200W,频率50kHz）30min,取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液10mL,置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含甘草酸（C ₄₂ H ₆₂ O ₁₆ ）不得少于1.8%（g·mL ^-1 ）。

【功能主治】

缓和药，常与化痰止咳药配伍应用，能减轻对咽部黏膜的刺激，并有缓解胃肠平滑肌痉挛与去氧皮质酮样作用。用于支气管炎，咽喉炎，支气管哮喘，慢性肾上腺皮质功能减退症。

【用法用量】

口服。一次2～5mL,一日6～15mL。

（三）刺五加浸膏

【处方】

刺五加经加工制成的浸膏。

【制备操作】

取刺五加100g,粉碎成粗粉，加水煎煮2次，每次3h,合并煎液，滤过，滤液浓缩成浸膏5g；或加7倍量的75%乙醇，连续回流提取12h,滤过，滤液回收乙醇，浓缩成浸膏4g,即得。

【质量检查】

1.外观性状

本品为黑褐色的稠膏状物；气香，味微苦、涩。

2.鉴别

取本品1g,加甲醇20mL使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取刺五加对照药材5g,加甲醇20mL,超声处理30min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。另取异秦皮啶对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502），吸取供试品溶液与对照药材溶液各5μL,对照品溶液1μL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（8∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

3.检查

水分　照水分测定法（通则0832水分测定法）测定，水浸膏不得超过30.0%，醇浸膏不得超过20.0%。

总灰分　不得过6.0（通则2302灰分测定法）。其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（通则0189）。

4.浸出物

照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201浸出物测定法）测定，水浸膏不得少于45.0%；照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201浸出物测定法）测定，用甲醇作溶剂，醇浸膏不得少于60.0%。

5.含量测定

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20∶80）为流动相，检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备　精密称取紫丁香苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含80μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备　取本品约0.2g,精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含紫丁香苷（C ₁₇ H ₂₄ O ₉ ）不得少于0.50%。

【功能主治】

益气健脾，补肾安神。用于脾肾阳虚，体虚乏力，食欲不振，腰膝酸痛，失眠多梦。

【用法用量】

口服。一次0.3～0.45g,一日3次。

五、思考题

1.实例分析：

某药厂生产甘草流浸膏，以甘草浸膏为原料，采用水加热溶解，醇沉的方法制备中间体，中间体静置1周后，发现出现较多沉降物，且pH下降，致使收率很低，请据此现象做出分析，并提出解决方案。

2.试述流浸膏剂与浸膏剂的应用。

参考文献

1.张兆旺.中药药剂学.北京：中国中医药出版社,2003

2.区门秀.甘草流浸膏工艺的改进.中国中医药杂志,2005,3（11）：990-991

（杨志欣） hd9E2pWyETeB4/Ca01zu4WmKMA3oAu3j5+6ClZ6A+abhquhMF/XqKtyzPNZheV8T