1.掌握用渗漉法制备流浸膏的方法。
2.了解流浸膏剂的质量要求及质量控制方法。
流浸膏剂(fluid extracts)系指药材用适宜的溶剂提取,蒸去部分溶剂,调整浓度至规定标准而制成的液体制剂。除另有规定外,每毫升相当于原药材1g。一般以不同浓度的乙醇为溶剂,多用渗漉法制备,亦可用浸渍法、煎煮法制备。流浸膏成品至少含20%以上的乙醇,若以水为溶剂的流浸膏,其成品中亦需加20%~25%的乙醇作防腐剂,以利于贮存。
浸膏剂(extracts)系指药材用适宜溶剂提取,蒸去全部溶剂,调整至规定标准所制成的膏状或粉状的固体制剂。除另有规定外,浸膏剂每1g相当于原药材2~5g。浸膏剂可用煎煮法和渗漉法制备,全部煎煮液或滤液应低温浓缩至稠膏状,加稀释剂或继续浓缩至规定的量。浸膏剂应密闭于阴凉处保存。
渗滤筒。
远志,甘草浸膏,刺五加浸膏,60%乙醇,浓氨试液等。
验证性实验
(一)远志流浸膏
【处方】
远志40g 60%乙醇适量 浓氨试液适量 全量40mL。
【制备操作】
取远志粉碎为中粉,按渗漉法,用60%乙醇作溶剂,浸渍24h后,以每分钟1~3mL的速度缓缓渗漉,收集初漉液35mL,另器保存,继续收集续渗漉液120mL,在60℃以下浓缩至稠膏状,加入初漉液,混匀后滴加浓氨试液适量使微显碱性,并有氨臭,用60%乙醇调整体积使成40mL,静置,待澄清,滤过,即得。
【质量检查】
1.含醇量
乙醇量应为38%~48%。
2.其他
应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定。
【功能主治】
祛痰药。用于咳痰不爽。
【用法用量】
口服。一次0.5~2mL,一日1.5~6mL。
(二)甘草流浸膏
【处方】
甘草浸膏
【制备操作】
取甘草浸膏300~400g,加水适量,不断搅拌,并加热使溶化,滤过,在滤液中缓缓加入85%乙醇,随加随搅拌,直至溶液中含乙醇量达65%左右,静置过夜,小心取上清液,遗留沉淀再加65%的乙醇,充分搅拌,静置过夜,取上清液,再用65%乙醇提取一次沉淀,合并3次提取液,滤过,回收乙醇,测定甘草酸含量后,加水与乙醇适量,使甘草酸和乙醇量均符合规定,加浓氨溶液适量调pH值,静置,使澄清,取上清液,滤过,即得。
【质量检查】
1.外观性状
本品为棕色或红褐色的液体;味甜、略苦、涩。
2.鉴别
取本品1mL,加水40mL,用正丁醇振摇提取3次,每次20mL(必要时离心),合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次20mL,将正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇5mL使溶解,作为供试品溶液。另取甘草酸单铵盐对照品,加甲醇制成每1mL含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述2种溶液各5μL,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
3.pH值检查
应为7.5~8.5(通则0631)。乙醇量应为20%~25%(通则0711)。其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(通则0189)。
4.含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.2 mol·L -1 醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg,置50mL量瓶中,加流动相45mL,超声处理使溶解,取出,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL含甘草酸单铵盐0.2mg,折合甘草酸为0.1959mg)。
供试品溶液的制备 精密量取本品1mL,置50mL量瓶中,加流动相约20mL,超声处理(功率200W,频率50kHz)30min,取出,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,置25mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含甘草酸(C 42 H 62 O 16 )不得少于1.8%(g·mL -1 )。
【功能主治】
缓和药,常与化痰止咳药配伍应用,能减轻对咽部黏膜的刺激,并有缓解胃肠平滑肌痉挛与去氧皮质酮样作用。用于支气管炎,咽喉炎,支气管哮喘,慢性肾上腺皮质功能减退症。
【用法用量】
口服。一次2~5mL,一日6~15mL。
(三)刺五加浸膏
【处方】
刺五加经加工制成的浸膏。
【制备操作】
取刺五加100g,粉碎成粗粉,加水煎煮2次,每次3h,合并煎液,滤过,滤液浓缩成浸膏5g;或加7倍量的75%乙醇,连续回流提取12h,滤过,滤液回收乙醇,浓缩成浸膏4g,即得。
【质量检查】
1.外观性状
本品为黑褐色的稠膏状物;气香,味微苦、涩。
2.鉴别
取本品1g,加甲醇20mL使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取刺五加对照药材5g,加甲醇20mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。另取异秦皮啶对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502),吸取供试品溶液与对照药材溶液各5μL,对照品溶液1μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(8∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
3.检查
水分 照水分测定法(通则0832水分测定法)测定,水浸膏不得超过30.0%,醇浸膏不得超过20.0%。
总灰分 不得过6.0(通则2302灰分测定法)。其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(通则0189)。
4.浸出物
照水溶性浸出物测定法项下的热浸法(通则2201浸出物测定法)测定,水浸膏不得少于45.0%;照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(通则2201浸出物测定法)测定,用甲醇作溶剂,醇浸膏不得少于60.0%。
5.含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20∶80)为流动相,检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取紫丁香苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.2g,精密称定,置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C 17 H 24 O 9 )不得少于0.50%。
【功能主治】
益气健脾,补肾安神。用于脾肾阳虚,体虚乏力,食欲不振,腰膝酸痛,失眠多梦。
【用法用量】
口服。一次0.3~0.45g,一日3次。
1.实例分析:
某药厂生产甘草流浸膏,以甘草浸膏为原料,采用水加热溶解,醇沉的方法制备中间体,中间体静置1周后,发现出现较多沉降物,且pH下降,致使收率很低,请据此现象做出分析,并提出解决方案。
2.试述流浸膏剂与浸膏剂的应用。
1.张兆旺.中药药剂学.北京:中国中医药出版社,2003
2.区门秀.甘草流浸膏工艺的改进.中国中医药杂志,2005,3(11):990-991
(杨志欣)