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§1.3 分析化学实验室用水

1.3.1 实验用水规格

在分析化学实验中,水是不可缺少的,洗涤仪器、配制溶液等都需要用到大量的水,根据具体任务及要求的不同,对水的纯度要求也不同。对于一般性分析工作,采用蒸馏水或去离子水即可;而对于超纯物质的分析或有特别要求的分析,则要求采用更高纯度的“高纯水”。

在实际工作中,水的纯度主要指水的含盐量,即水中各种阴、阳离子数量的大小。而含盐量的测定比较复杂,目前通常用水的电阻率或电导率来表示。

根据实验室对水纯度要求的不同,通常可将水分为以下几种。

1.自来水

自来水是天然水等经过人工简单处理后得到的,它含有很多杂质离子,如Na + 、K + 、Ca 2+ 、Mg 2+ 、Al 3+ 、Fe 3+ 、Cl - 等,还有可溶于水的CO 2 、NH 3 等气体以及某些有机物和微生物等。

由于自来水中杂质较多,不能满足一般化学分析实验的要求,所以,在化学实验室,它只能用于初步洗涤仪器等对水质要求不高的环节。

2.蒸馏水

将自来水在蒸馏装置中加热气化,然后将蒸汽冷凝即可得到蒸馏水。由于杂质离子不挥发,所以蒸馏水中所含杂质比自来水少得多,但还是含有少量杂质,这些杂质包括由CO 2 溶于水而生成的 ,以及由冷凝管、接收容器本身引入的一些杂质。尽管如此,蒸馏水仍是实验室中最常用的水,可用来洗净仪器、配制溶液、做一般化学分析实验等。

3.去离子水

通过离子交换柱后得到的水即为去离子水。离子交换柱中装有离子交换树脂,根据活性基团不同可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。

1.3.2 纯水的制备与使用

1.蒸馏法

蒸馏法只能除去水中不挥发的杂质,而溶解在水中的气体并不能除去。目前使用的蒸馏器有玻璃、铜、石英等材质,因所用材质的不同,蒸馏制得的纯水中所含杂质也不同。采用铜蒸馏器制备的纯水,往往含有较多的Cu 2+ ;采用玻璃蒸馏器制备的纯水,则常常含有Na + 等杂质。

一般性的分析工作用一次蒸馏水即可,若需要更纯净的水则可将一次蒸馏水重新蒸馏获得二次蒸馏水,重蒸馏一般采用石英蒸馏器或硬质玻璃蒸馏器。

另外,还可用石英亚沸高纯水蒸馏器来制备高纯水,其特点是将蒸馏水保持近沸状态,蒸发的水蒸气冷凝后用石英容器接收。由于不用玻璃容器及铜容器,蒸馏的水不含Na + 或Cu 2+ ,电阻率高。

2.离子交换法

离子交换法用阴、阳离子交换树脂除去水中杂质,制得的水为“去离子水”。离子交换法的优点是制备的水量大、成本低、除去杂质的能力强,但操作较复杂,不能除去有机物等非电解质杂质,而且尚有微量树脂溶在水中。

3.电渗析法

电渗析法是在离子交换法的基础上发展起来的一种制备纯水的方法,它是在外电场的作用下,利用阴、阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过,使杂质离子从水中分离出来的方法。此法除去杂质的效率较低,水质较差,制备的水只适用于一些要求不太高的分析工作。

1.3.3 水纯度检验

纯水的检验有物理方法(测定水的电阻率)和化学方法两类,根据一般分析实验室工作的要求,检验纯水通常有下列几个检验项目:

(1)电阻率:水的电阻率越高,表示水中的离子越少,水的纯度越高。25℃时,电阻率为1×10 6 ~10×10 6 Ω·cm的水称为纯水,电阻率大于10×10 6 Ω·cm的水称为高纯水。

(2)pH:由于空气中的CO 2 可溶于水,故纯水的pH一般在6.0左右。取2支试管,各加被检查水10mL,其中1支加甲基红指示剂2滴,不得显红色;另1支加0.1%溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)指示剂5滴,不得呈蓝色。

(3)氯离子:取10mL水,用HNO 3 酸化,再加入1%AgNO 3 溶液2滴,摇匀后不得有混浊产生。

(4)Ca 2+ 、Mg 2+ 等离子:取25mL水,加入NH 3 ·H 2 O-NH 4 Cl缓冲溶液5mL,再加0.2%铬黑T指示剂1滴,不得显红色。 9lfJr/oWPI/dwZMcZogmPjYIWQZIGJpn9x/9kKP1k/AJ6PVIBtoEcj6jz5zvVfhT

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