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§1.2 分析化学实验室的规则、安全及“三废”处理

1.2.1 实验室规则

实验室规则是防止意外事故、保证正常实验环境和工作秩序的重要前提,是必须严格遵守的实验室工作规范。具体如下:

(1)实验前要认真预习,明确实验目的,了解实验步骤、实验方法和实验原理。检查仪器是否完备,药品是否齐全。

(2)实验时应严格遵守操作规程,不得擅自改变实验内容和操作步骤,以保证实验安全。

(3)遵守纪律,保持安静,不要大声喧哗。要集中精力,认真操作,仔细观察,翔实记录实验现象和实验数据,实验记录不得随意涂改。

(4)使用玻璃仪器要小心谨慎,如有损坏要报告老师及时更换。使用精密仪器时,必须按照操作规程,不得随意拆装移动,若发现故障,应立即停止使用,报告教师,找出原因,排除故障。

(5)注意节约使用试剂、水、电、气及实验材料,避免浪费。

(6)应按规定的量取用药品。药品自瓶中取出后,不应倒回原瓶中,以免带入杂质而污染瓶中药品。试剂取用后,应立即盖上盖子并放回原处,以免和其他瓶盖搞混,污染药品。吸取溶液前要将滴管洗净,同一滴管在未洗净之前,不得吸取不同试剂。遵守试剂取用规则,不得将公用药品取走或挪动位置。

(7)实验过程中,应保持实验室及台面整洁。废弃物应放入指定容器中,需回收的药品应倒入指定的回收瓶内,不得随意丢弃。实验产生的废水、废气、废渣应按“三废”处理要求进行处理,以防污染环境。

(8)注意安全操作,遵守安全规则。不准将实验室仪器、药品及其他用品随便带出实验室。

(9)实验结束后,要认真清洗玻璃仪器,整理实验台面,清扫实验室,关好水、电、气及门窗,经许可后方可离开。

1.2.2 安全知识

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化学实验所用试剂往往有一定毒性和腐蚀性,有些还是易燃易爆药品,具有潜在的不安全因素,因此实验时要特别注意安全,不可麻痹大意。实验前应了解安全注意事项,实验时要严格遵守实验操作规程。

(1)了解实验室布局,如水、电、气的管线走向及灭火器的放置地点,熟悉消防器材的使用方法。

(2)注意不要用湿手接触电源,使用完毕应及时拔掉电源插头。

(3)严禁在实验室内吸烟、饮食,切勿用实验器皿作为餐具,防止化学试剂入口。实验完毕应洗净双手。

(4)浓酸、浓碱具有强腐蚀性,应避免溅落在皮肤、衣物、书本、台面上,更应防止溅入眼里。稀释浓酸时,应将浓酸慢慢注入水中,并不断搅动。切勿将水注入浓酸中,以免产生局部过热,使浓酸溅出。浓酸、浓碱如果溅到身上应立即用水冲洗,溅到实验台面或地面上要用水稀释后擦掉。

(5)能产生有刺激性或有毒气体(如Cl 2 、H 2 S、PH 3 、NO 2 、SO 2 、Br 2 、HF等)的实验应在通风橱中进行,具有易挥发和易燃物质的实验应远离火源,最好也在通风橱中进行。不要直接俯向容器闻气体的味道,应用手将少许气体轻扇向鼻孔。

(6)严禁任意混合各种化学试剂,以免发生意外事故。

(7)不能用手直接取用固体药品,对一些有毒药品,如铬(Ⅵ)的化合物、汞的化合物、砷的化合物、可溶性钡盐、镉盐、铅盐,特别是氰化物,不得接触伤口,更不得进入口内,其废液不能随意倒入下水道,应倒入指定的回收瓶统一回收处理。

(8)使用酒精灯应随用随点,不用时盖上灯罩,不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯,以免酒精流出而失火。

(9)加热试管时,不要将试管口指向自己或别人,也不要俯视正在加热的液体,以免溅出的液体把人灼伤。

(10)实验过程中万一发生火灾,不要惊慌,应尽快切断电源或燃气源,用石棉布或湿抹布熄灭(盖住)火焰。密度小于水的非水溶性有机溶剂着火时,不可用水浇,以防止火势蔓延。电器着火时,不可用水冲,以防触电,应使用干粉灭火器或干冰进行灭火。着火范围较大时,应立即用灭火器灭火,并根据火情决定是否要报告消防部门。

1.2.3 “三废”处理

化学实验中常产生废气、废液、废渣等有毒物质,简称“三废”。其中有些是剧毒物和致癌物,如果不经处理就排入下水道,将会污染环境,损害人体健康。而且,“三废”中的有用或贵重成分未能回收,在经济上也是损失。因此,化学实验室“三废”的处理是很重要的问题。

1.实验室的废气

产生少量有毒气体的实验可在通风橱中进行,有毒气体通过排风装置排至室外,排气管必须高于附近房顶3m以上。若实验室需排放毒性大且量较多的气体,可参考工业废气的处理方法,用吸附、吸收、氧化、分解等方法处理达到国家排放标准后排放。

2.实验室的废渣

实验室产生的有害固体废渣量虽然不多,但决不能将其与生活垃圾混倒。固体废弃物经回收、提取有用物质后,其残渣仍含有多种污染物,需对其进行合适的安全处理。

①固化:对少量的高危险性物质(如放射性废弃物),可将其通过物理或化学的方法进行固化,再进行深填埋。

②土地填埋:这是固体废弃物最终处置的主要方法。要求被填埋的废弃物应是惰性物质或经微生物分解能成为无害物质。填埋场地应远离水源,场地底土不透水,有害物质不能穿入地下水层。

3.实验室的废液

在化学实验室产生的废弃物中,以废液所占比例最大,若不加处理就任意排放,会对环境产生污染,危害人类身体健康。因实验室产生的废液种类繁多,且组成变化大,所以应根据废液的性质分别加以处理。

(1)废液的收集

根据废液的性质分别收集,例如毒性大的Hg、Cd、Pb等的盐溶液与贵金属盐溶液应分别回收。

(2)实验室常见废液的处理

①含氰废液:在每200mL废液中加入25mL20%碳酸钠及25mL5%FeSO 4 ·7H 2 O溶液,搅匀。将CN - 转化为 后再排放,并用大量水冲洗。此外,含氰废液也可采用碱性氧化法或碱性氯化法处理。

CN - 含量低时采用氧化法,即在废液中加入氢氧化钠调pH至10以上,再加入KMnO 4 (以3%计)使CN - 氧化分解。

CN - 含量高,则采用氯化法,以次氯酸钠为氧化剂使CN - 氧化为氰酸盐,为一级氧化;然后调节pH为6.5~7.1,继续加次氯酸钠,使氰酸盐氧化为无毒的CO 2 和N 2 直接排放,为二级氧化,具体反应如下。

碱性氯化法处理含氰废水的一级不完全氧化反应:

CN - +ClO - +H 2 O CNCl+2OH -

CNCl+2OH - CNO - +Cl - +H 2 O

含氰废水经局部氧化法生成的氰酸根(CNO - )毒性仅为CN - 的千分之一,虽然含氰废水浓度较低,但是CNO - 毕竟是有毒物质,在酸性条件下易水解生成氨(NH 3 ),即:

CNO - +2H 2 O CO 2 +NH 3 +OH -

氨不仅污染水体,而且容易与氯化合,生成毒性次于氯的氯胺。因此需进行二级完全氧化处理,进一步处理CNO - ,完全破坏其C—N键,使之分解生成CO 2 、N 2 逸出,这样才能达到排放标准。其二级氧化反应式为:

2CNO - +3ClO - +H 2 O 2CO 2 ↑+N 2 ↑+3Cl - +2OH -

一级局部氧化反应完成后,只需调节pH为6.5~7.1,便可实现含氰废水的完全氧化处理。达到二级完全氧化投药比CN - ∶NaClO=1∶(7.8~8.0)。由于废水中往往存在其他还原性物质H 2 S、Fe 2+ 、有机物类等物质,因此次氯酸钠的实际用量高于理论值5%~10%。

②含汞废液:若不小心将金属汞撒在实验室里,必须立即用滴管、毛笔或用在硝酸汞的酸性溶液中浸过的薄铜片收集起来用水覆盖,散落过汞的地面撒上硫黄粉或喷上20%三氯化铁溶液,然后再清扫干净。如果室内的汞蒸汽浓度超过0.01mg·m -3 ,可用碘净化,即将碘加热或自然升华,碘蒸汽与空气中的汞,以及吸附在墙上、地上和器物上的汞作用生成不易挥发的碘化汞,然后彻底打扫干净。

含汞盐的废液可先调pH至8~10,加入过量硫化铵,使其生成硫化汞沉淀。再加入硫化亚铁作为共沉淀剂,硫化亚铁将水中悬浮的硫化汞微粒吸附而共沉淀。分离后的清液可排放,残渣则用焙烧法回收汞或再制成汞盐。

③含铬废液:稀含铬废液则可用铁屑还原残留的Cr(Ⅵ),再用废碱液或石灰中和使其生成低毒的氢氧化铬沉淀。含铬废液处理方法还有很多,如电解法、离子交换法、二氧化硫法等,在此不再赘述。

④含砷废液:含砷废液中可加入氧化钙,调节并控制pH为8,则生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀,而若有铁离子存在则可起共沉淀作用。

⑤含铅、镉的废液:用氢氧化钙将废液pH调至8~10,使废液中的Pb 2+ 、Cd 2+ 生成对应的氢氧化物沉淀,加入七水硫酸亚铁作为共沉淀剂。

⑥含重金属废液处理:含重金属(如Ca、Zn、Fe、Mn、Ni、Sb、Al、Co、Sn、Bi等)废液的常见处理方法有两种,即氢氧化物共沉淀法和硫化物共沉淀法。氢氧化物共沉淀法是先在废液中加入氯化铁或硫酸铁,并充分搅拌。再加入用氢氧化钙调成的石灰乳,调pH至9~11,注意pH不能过高,否则沉淀会再溶解。最后将溶液放置一段时间,过滤沉淀物,检查滤液中重金属离子浓度达标后,才能将它中和排放。硫化物共沉淀法要求先将废液中的重金属离子浓度控制在1%以下,超过则用水进行稀释。加入硫化钠或硫氢化钠溶液,充分搅拌。再加入氢氧化钠溶液,调整pH为9~9.5后再加入氯化铁溶液,调pH至8以上,然后放置一夜后过滤沉淀,检查滤液是否达标,再检查滤液有无S 2- ,若含有S 2- ,则用H 2 O 2 将其氧化,中和后即可排放。除上述方法外,还有碳酸盐法、离子交换树脂法及吸附法等可用来处理含重金属离子废液。

⑦含钡废液:在含钡废液中加入硫酸钠溶液,将沉淀过滤后,即可排放。

⑧含银废液:含银废液在搅拌下加入过量浓盐酸,使其生成氯化银沉淀。用倾泻法洗涤沉淀以除去Fe 3+ 和Cl - ,在1∶4硫酸或10%~15%氯化钠溶液中加入锌粒或插入锌棒,还原氯化银沉淀,得到暗灰色银粉。将洗涤和干燥过的粉状银,以小份溶于适量的1∶1硝酸中,蒸发至干除去过量硝酸,制得的硝酸银溶于水中,过滤,并用水稀释至一定体积。

⑨无机酸类:废无机酸先收集于陶瓷缸或塑料桶中,然后以过量的废碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中和,或用废碱中和,中和后用大量水稀释排放。

⑩氢氧化钠、氨水:氢氧化钠、氨水先用稀废酸中和,然后再用大量水稀释排放。

含氟废液:可在其中加入石灰生成氟化钙沉淀,以废渣形式处理。

有机溶剂:若废液量较多,有回收价值的溶剂应蒸馏回收再使用。无回收价值的少量废液可用水稀释后排放。若废液量大,可用焚烧法处理。不易燃烧的有机溶剂,可用废易燃溶剂稀释后再焚烧。 zTVWdiH84VMaT0sqLIMV9Lhw80T4GnJWNsQ9h8RtGe67B3gjoCLmvst1xs4Zd8My

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