实验5
氢氧化钠溶液的配制与标定

一、实验目的

（1）进一步了解标准溶液的两种配制方法。

（2）熟悉标定氢氧化钠溶液常用的基准物质。

（3）掌握减量法称量操作和滴定分析的基本操作。

二、实验原理

由于氢氧化钠在空气中很容易吸收水分，易与空气中的二氧化碳发生反应，故氢氧化钠不能采用直接法配制标准溶液。实验3中我们已经配制了浓度近似为0.1mol·L ^-1 NaOH溶液，本实验以邻苯二甲酸氢钾（简称KHP）作为基准物质来标定氢氧化钠溶液的浓度。

当以酚酞为指示剂时，邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠反应如下：

当邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠完全反应时，“等物质的量关系”为：

n （KHP） =n （NaOH）

而 n （KHP）= ， n （NaOH）= c （NaOH）· V （NaOH），所以有：

即：

式中： c （NaOH）为NaOH浓度，mol·L ^-1 ； m （KHP）为邻苯二甲酸氢钾质量，g； M （KHP）为邻苯二甲酸氢钾摩尔质量，g·mol ^-1 ； V （NaOH）为滴定消耗NaOH体积，mL。

三、实验仪器和试剂

1.仪器

台秤或0.01g电子天平，烧杯，玻璃棒，碱式滴定管，0.1mg分析天平，称量瓶，量筒，锥形瓶。

2.试剂

NaOH，0.2%酚酞乙醇溶液，邻苯二甲酸氢钾（KHP，120℃下干燥2h，贮于干燥器中）。

四、实验内容

1.0.1mol·L ^-1 NaOH溶液的配制

参见实验3。

2.0.1mol·L ^-1 NaOH溶液的标定

用“减量法”称量0.4～0.5g已烘干的邻苯二甲酸氢钾基准物质至洁净的锥形瓶中，加25mL蒸馏水溶解，同时加1滴0.2%酚酞指示剂，用欲标定的NaOH溶液滴定至粉红色且半分钟之内不褪色即为终点，记录滴定时消耗的NaOH体积，平行测定三次，要求三次测定结果相对平均偏差≤0.2%，否则应重做。

五、思考题

（1）溶解基准物质时加入25mL蒸馏水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？

（2）若以吸收了水分的邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定NaOH，其结果偏高还是偏低？为什么？

（3）以邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定0.1mol·L ^-1 NaOH溶液时，为什么用酚酞作指示剂？ ceZ+Y8XYlFIfo0niMS8cq0npOjSv3GW4+sGUHvatzzEeRs0ug5ulkHLfAE/iOzXB

实验6
有机酸含量的测定

一、实验目的

（1）强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。

（2）学会有机酸总酸度的测定方法。

二、实验原理

有机酸大多是固体弱酸，如果它易溶于水，且溶液无色，同时也符合弱酸的滴定条件，则可以在水溶液中用标准碱来直接滴定，反应产物为强碱弱酸盐。本实验以白醋为例，介绍测定有机酸 总酸度的方法。白醋中酸的主要成分是醋酸，此外还含有少量其他弱酸，呈弱酸性。由于滴定突跃出现在弱碱性范围内，可选择酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。

三、实验仪器和试剂

1.仪器

容量瓶，移液管，锥形瓶，碱式滴定管。

2.试剂

0.1mol·L ^-1 NaOH标准溶液，0.2%酚酞乙醇溶液，市售白醋。

四、实验内容

1.0.1mol·L ^-1 NaOH标准溶液的配制和标定

参见实验5。

2.醋样的准备及测定

用洁净的移液管准确吸取醋样10.00mL于250mL容量瓶中，以新煮沸的冷却蒸馏水稀释至刻度，塞上瓶塞，摇匀。

用移液管移取上述稀释醋样25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入0.2%酚酞指示剂1～2滴，摇匀，用0.1mol·L ^-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，且半分钟内不褪色，即为终点，记下体积读数，平行测定三次。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，计算所取醋样中有机酸的总含量——总酸度（以g·L ^-1 表示）。三次平行测定结果的相对平均偏差不得大于0.2%，否则应重做。

五、思考题

（1）如果NaOH标准溶液吸收了空气中的CO ₂ ，对总酸度的测定有何影响？

（2）为什么实验中所用的蒸馏水必须是新煮沸的冷却蒸馏水？ ceZ+Y8XYlFIfo0niMS8cq0npOjSv3GW4+sGUHvatzzEeRs0ug5ulkHLfAE/iOzXB