实验3
滴定分析基本操作练习

一、实验目的

（1）明确滴定分析的基本概念以及指示剂选择的原则。

（2）了解标准溶液配制的两种方法。

（3）初步练习滴定分析的基本操作。

二、实验原理

滴定分析是分析化学中最常用的定量方法，是将一种已知准确浓度的标准溶液（即滴定剂）从滴定管滴加到一定量的被测物质溶液中，直到两者按化学计量式反应完全为止，然后根据所消耗的标准溶液的体积和浓度，计算被测物质含量的一种分析方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制及标定、滴定管的正确操作和滴定终点的准确判断。

本实验以HCl和NaOH的相互滴定为例，通过HCl标准溶液和NaOH标准溶液的配制及相互滴定，练习滴定分析基本操作。

因为浓HCl易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和CO ₂ ，所以不能用直接法配制，而只能先配制近似浓度的溶液，再用适当的基准物或另一已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。

0.1mol·L ^-1 HCl溶液和0.1mol·L ^-1 NaOH溶液的滴定反应，化学计量点的pH为7.00，滴定的pH突跃范围为4.30～9.70（见图2-19），应当选用在此范围内变色的指示剂，如甲基橙（pH变色范围为3.1～4.4；酸色是红色，碱色是黄色）；酚酞（pH变色范围为8.0～9.6；酸色是无色，碱色是红色）。由于人眼对颜色观察的敏锐程度不同，因此当NaOH溶液滴定HCl溶液时，通常以酚酞为指示剂，当溶液被滴至粉红色（pH≈9.0）时即为滴定终点，此时相对误差| RE |≤0.1%，准确度得到保证。若以HCl溶液滴定NaOH溶液时，通常以甲基橙作为指示剂，当滴定至橙色（pH≈4.0）时，终点误差约为0.2%。

滴定分析中所用的指示剂绝大多数是可逆的，甲基橙和酚酞也是可逆的酸碱指示剂，因此学生可反复练习滴定操作和判断滴定终点颜色的变化，以提高学生的滴定基本操作技能和正确判断滴定终点的能力。

三、实验仪器和试剂

1.仪器

烧杯，玻璃棒，台秤或0.01g电子天平，量筒，移液管，洗耳球，酸式滴定管，碱式滴定管，锥形瓶。

2.试剂

氢氧化钠，浓盐酸（密度1.19g·mL ^-1 ），0.1%甲基橙水溶液，0.2%酚酞乙醇溶液。

四、实验内容

1.溶液配制

（1）0.1mol·L ^-1 HCl溶液的配制

根据0.1mol·L ^-1 HCl需要用量以及浓盐酸的浓度计算所需要的浓盐酸的体积，以蒸馏水稀释，选择适当玻璃仪器进行配制。

（2）0.1mol·L ^-1 NaOH溶液的配制

根据0.1mol·L ^-1 NaOH需要用量计算所需要的NaOH的质量，以蒸馏水溶解、稀释，选择适当玻璃仪器进行配制。

2.盐酸和氢氧化钠溶液的相互滴定

（1）0.1mol·L ^-1 HCl滴定0.1mol·L ^-1 NaOH（甲基橙为指示剂）

将上述所配0.1mol·L ^-1 HCl溶液和0.1mol·L ^-1 NaOH溶液按要求分别装入酸式滴定管和碱式滴定管，并调整初读数在零刻度附近，记下初读数。从碱式滴定管放出20mL左右0.1mol·L ^-1 NaOH溶液至洁净的锥形瓶中，加入1滴0.1%甲基橙指示剂，然后用0.1mol·L ^-1 HCl溶液进行滴定，直至溶液呈橙色为终点，最后分别记录滴定管中HCl溶液和NaOH溶液的终读数，平行测定三次，要求三次测定结果相对平均偏差≤±0.2%，否则应重做。

（2）0.1mol·L ^-1 NaOH滴定0.1mol·L ^-1 HCl（酚酞为指示剂）

按要求用移液管移取25.00mL上述所配0.1mol·L ^-1 HCl溶液至锥形瓶中，加1滴0.2%酚酞指示剂，用0.1mol·L ^-1 NaOH溶液滴定至粉红色（半分钟之内不褪色）为终点，记录滴定管中NaOH溶液的终读数，平行测定三次，要求三次测定结果相对平均偏差≤0.2%，否则应重做。

五、实验数据记录及处理

1.溶液配制

配制0.1mol·L ^-1 HCl溶液_____mL，量取浓HCl_____mL。

配制0.1mol·L ^-1 NaOH溶液_____mL，称取固体NaOH_____g。

2.盐酸和氢氧化钠溶液的相互滴定

（1）0.1mol·L ^-1 HCl滴定0.1mol·L ^-1 NaOH（甲基橙为指示剂）

（2）0.1mol·L ^-1 NaOH滴定0.1mol·L ^-1 HCl（酚酞为指示剂）

六、思考题

（1）为什么HCl和NaOH标准溶液一般都用间接法配制，而不用直接法配制？

（2）影响酸碱滴定突跃范围的因素有哪些？

（3）在滴定分析中，滴定管、移液管为什么要用标准溶液润洗内壁2～3次？测定中使用的锥形瓶或烧杯是否要用干燥的？要不要用标准溶液润洗？为什么？

（4）在每次测定完之后，为什么要将标准溶液再加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？

（5）溶解样品或稀释溶液时，所加水的体积是否精确量取，为什么？一般用什么量器？

（6）用NaOH溶液滴定HCl溶液时，用酚酞作指示剂，要求滴定至粉红色（半分钟之内不褪色）为终点。在终点时，酚酞为什么会褪色？

（7）比较并说明用甲基橙作为指示剂和用酚酞作为指示剂所得到的两次体积比的大小关系。

（8）如果使用了吸收空气中的CO ₂ 的NaOH标准溶液滴定HCl，以甲基橙为指示剂，其结果是否会受到影响？若用酚酞为指示剂又如何？试解释之。 Jc5cBJd/Lh6rV4ExruQ4gdqxY6nx2F7ROnnyPo5y0cgmtB07ewp8klobrA4OGn1C