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视频：常用容量仪器及基本操作
移液管和吸量管是用来准确移取一定体积液体的量器（见图2-7），准确度与滴定管相当。移液管中部具有“胖肚”结构，无分刻度，两端细长，只有环行标线，“胖肚”上标有指定温度下的容积。常见的规格为5 mL、10mL、25mL、50mL和100mL等；在使液体自然放出时，最后因毛细作用总有一滴液体留在管口不能流出。这时不必用外力使之流出，因为校正移液管的容积时，就没有考虑这一滴液体。放出该液体时把移液管的尖嘴靠在容器壁上，稍停片刻就可拿开。也有少数移液管，上面标有“吹”字，则放出液体时就要把管口的液体吹出。吸量管是有分刻度的直型玻璃管（见图2-7），管的上端标有指定温度下的总容积。吸量管的容积有1 mL、2 mL、5 mL和10mL等，可用来吸取不同容积的液体，一般只量取小体积的液体，其准确度比“胖肚”移液管稍差。量取液体时每次都是从上端0.00刻度开始，放至所需要的体积刻度为止。管上标有“吹”“快”等字样，在使用它的全量程时，应将管尖残留的液滴立即吹入接受容器中并移开吸量管。
图2-7 移液管和吸量管 |
图2-8 移液管吸取液体 |
图2-9 放出液体 |
移液管（或吸量管）在使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗至内壁不挂水珠为止。最后用少量被量取的液体润洗三遍。吸取液体时，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住移液管（或吸量管）的上端标线以上部位，使管下端伸入液面下约1cm，不应伸入太深，以免外壁沾有过多液体。也不应伸入太浅，以免液面下降时吸入空气。左手用洗耳球轻轻吸取液体，眼睛注意观察管中液面上升情况，移液管（或吸量管）则随容器中液体下降而向下移（图 2-8）。当液体上升到标线以上时，迅速用食指按住管口。将移液管（或吸量管）从液体内取出，靠在容器壁上，然后稍微放松食指，同时轻轻转动移液管（或吸量管），使标线以上的液体流回去。当液面的弯月面最低点与标线相切时，就按紧管口，使液体不再流出。取出移液管（或吸量管）移入接受容器中，仍使其出口尖端接触器壁，让接受容器倾斜而移液管保持直立。抬起食指，使液体自由地顺壁流下（图2-9）。待液体全部流尽后，约等15s，取出移液管（或吸量管）。
在配制标准溶液或将溶液稀释至一定浓度时，我们往往要使用容量瓶。容量瓶是平底、细颈梨型瓶，瓶口带有磨口玻璃塞或塑料塞。颈上有环型标线，瓶体标有体积，一般表示20℃时液体充满至刻度时的容积。常见的有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL等各种规格，此外还有1mL、2mL、5mL的小容量瓶。容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞是否漏水。容量瓶检漏方法：容量瓶中放入自来水，放到标线附近，塞好瓶塞后，左手按住瓶塞，右手把持住瓶底边缘（图2-10），将容量瓶倒立片刻，观察瓶塞有无漏水现象。不漏水的容量瓶才能使用。按常规操作把容量瓶洗净。为避免打破瓶塞，应该用一根线绳把瓶塞系在瓶颈上。
图2-10 容量瓶的拿法 |
图2-11 溶液从烧杯转移到容量瓶 |
在配制标准溶液前，应先将准确称量的固体试样在烧杯中溶解后转移到容量瓶中（图2-11），并用蒸馏水多次洗涤烧杯和玻棒，将洗涤液也转移入容量瓶中，以保证溶质全部转移。缓慢地加入蒸馏水，加到接近标线1 cm处。等待1～2min，使附在瓶颈上的水流下。然后用洗瓶或滴管加入蒸馏水至标线（小心操作，勿过标线）。加水时，视线平视标线，直至溶液的弯月面与容量瓶的标线正好相切，盖好瓶塞。将容量瓶倒转，等气泡上升后，轻轻振荡。再倒转过来。重复操作多次，就能使容量瓶中溶液混合均匀。
假如要将一种已知其准确浓度的浓溶液稀释到另一准确浓度的稀溶液，则用移液管或吸量管吸取一定体积的浓溶液，放入适当的容量瓶中，然后按上述方法稀释至标线。
滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50mL及25mL等几种规格，它们的最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL；此外，还有容积为10mL、5mL、2 mL、1mL的半微量和微量滴定管，最小分度值为0.05mL、0.01mL、0.005mL，它们的形状各异。滴定管可分为酸式和碱式两种，酸式滴定管的下端装有玻璃活塞，用来盛放酸性或具有氧化性溶液；碱式滴定管的下端用乳胶管连接一尖嘴小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠，用以控制溶液的流出，碱式滴定管用来装碱性溶液和无氧化性溶液。
目前市售的一种滴定管活塞是由高分子材料（聚四氟乙烯）制成的，具有酸式和碱式滴定管的功能，是一种通用型滴定管。
滴定管在洗涤前应检查是否漏水，玻璃活塞是否转动灵活。若碱式滴定管漏水则需要更换玻璃珠或橡皮管。
擦干活塞和活塞槽内壁，用手指蘸少量凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层，注意在活塞孔的附近不能涂多，以免堵塞活塞孔（图2-12）。涂完以后将活塞插入槽内，活塞孔应与滴定管平行（图2-13）。向同一方向转动活塞，直至活塞中油膜均匀透明，若发现仍转动不灵活，或活塞内的油层出现纹路，表示涂油不够。如果有油从活塞缝隙溢出或挤入活塞孔，表示涂油太多。遇到这些情况，都必须将活塞和活塞槽擦干净后重新涂油。
图2-12 涂油手法
图2-13 活塞安装
图2-14 碱式滴定管除气泡方法
先关闭活塞，将滴定管装满水后夹在滴定管夹上，放置2min，观察管口及活塞两端是否有水渗出；将活塞转动180°，再放置2min，观察是否有水渗出。若两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用，否则应将活塞取出，重新涂凡士林并检漏后方可使用。
滴定管使用前必须洗涤干净，要求滴定管洗涤到装满水后再放出时管内壁全部为一层薄水膜湿润而不挂水珠。当发现滴定管没有明显污染时，可以直接用自来水冲洗，或用滴定管刷蘸肥皂水刷洗，但要注意刷子不能露出铁丝，也不能向旁侧弯曲，以免划伤内壁。用自来水、蒸馏水等洗净之后，一定要再用滴定液润洗三次（每次5～10mL）。
当滴定液装入滴定管时，出口管还没有充满溶液。此时将酸式滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出，就能充满全部出口管。假如使用碱式滴定管，则把橡皮管向上弯曲，玻璃尖嘴斜向上方。用两指挤压玻璃珠，使溶液从出口管喷出，气泡随之逸出（图2-14）。
读数时滴定管必须保持垂直状态。注入或放出溶液后稍等1～2min，待附着于内壁的溶液流下后再开始读数。常量滴定管读数应读至小数点后第二位，如22.62mL、20.20mL等。读数时视线必须与液面保持在同一水平面。对于无色或浅色溶液，读它们的弯月面下缘最低点的刻度；对于深色溶液如高锰酸钾、碘水等，可读液面两侧最高点的刻度。为了帮助准确读出弯月面下缘的刻度可在滴定管后面衬一张“读数卡”。所谓“读数卡”就是一张黑纸或深色纸（约3cm×1.5cm）。读数时将它放在滴定管背后，使黑色边缘在弯月面下方约1mm左右，此时看到的弯月面反射层呈黑色（图2-15），读出黑色弯月面下缘最低点的刻度即可。若滴定管的背后有一条蓝线（或蓝带），无色溶液这时就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上（图2-16），读数时读此交点的刻度；若为深色溶液，则读液面两侧最高点的刻度。
图2-15 滴定管读数
图2-16 蓝带滴定管读数
将滴定管夹在滴定管夹上，酸式滴定管的活塞柄向右，滴定管保持垂直。在排出出口管中的气泡、调整好液面高度、并记录初读数之后，还要将挂在出口管尖处的残余液滴除去后才能开始滴定。将滴定管伸入烧杯或锥形瓶内，左手食指和中指从滴定管后方向右伸出，拇指在前方与食指及中指操纵活塞（图2-17），使液滴逐滴加入。如果在烧杯内滴定，则右手持玻璃棒不断轻轻搅动溶液；如果在锥形瓶内滴定，则右手持瓶颈不断摇动，应向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则溶液会溅出（图2-18）。每次滴定时最好都是将溶液装至滴定管的“0.00”毫升刻度或稍下一点，这样可以消除因滴定管上下刻度不均匀所引起的误差。滴定时速度的控制一般为开始时每秒3～4滴；接近终点时，应一滴一滴加入，并不停地摇动，仔细观察溶液的颜色变化；也可每次加半滴，加半滴时使溶液悬而不滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀，仔细观察溶液的颜色变化，直至滴定终点为止，读取终读数，立即记录。注意：在滴定过程中左手不应离开滴定管，以防流速失控。实验结束后，倒出溶液，用自来水、蒸馏水顺序洗涤滴定管，将滴定管倒置，或装满蒸馏水，罩上滴定管盖，以备下次使用。
图2-17 左手旋转活塞方法
图2-18 酸、碱式滴定管操作
使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，无名指和小指夹住出口管。向左或向右捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气会进入而形成气泡，产生误差。
容量器皿的容积与其标示的容积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。
滴定管、容量瓶、移液管的实际容积往往采用称量校准方法。原理为：称取量器中所放出或所容纳H 2 O的质量，并根据该温度下H 2 O的密度，计算出该量器在20℃（玻璃量器的标准温度）时的容积。但是，由质量换算成容积时必须考虑H 2 O的密度、空气浮力、玻璃的膨胀系数三个方面的影响，为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-4。
表2-4 不同温度下纯水的密度值
*（空气密度为0.0012g·mL -1 ，钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10 -5 ℃ -1 ）
实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例2-1】 在18℃，某一25mL移液管量出纯水质量为24.93g，计算该移液管在20℃时量出的实际体积。
解：查表2-4得18℃时水的密度为0.9975g·mL -1 ，所以在20℃时移液管量出的实际体积 V 20 为：
容量器皿是以20℃为标准温度来校准的，但使用时的温度不一定在20℃，因此容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生变化，需要对温度进行校正。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不大时，容量器皿的容积改变可以忽略。因此溶液的体积改变则与溶液密度有关，可以通过溶液密度来校准温度对溶液体积的影响，稀溶液的密度一般可用相应的水密度来代替。
【例2-2】 在10℃时滴定用去25.00mL浓度为0.1000mol·mL -1 的标准溶液，问20℃时其实际体积应为多少毫升？
解：0.1000mol·L -1 稀溶液的相对密度可用纯水的相对密度代替，查表2-4得水在10℃时相对密度为0.9984g·mL -1 ，20℃时水的相对密度为0.9972g·mL -1 ，则20℃溶液的体积为：
在化学实验室中一般需要进行滴定管的绝对校正。滴定管的绝对校正是在一已称量的碘量瓶中用被校正滴定管每次放入约10mL（不一定为10.00mL，但必须准确读数）纯水，准确称出水的质量，按表2-4水的密度值计算出该段滴定管的准确体积，然后绘制一系列校正曲线作为以后实验的参考值。
在实际工作中，容量瓶和移液管常常是配合使用的。例如，要用25mL移液管从250mL容量瓶中取1/10容积的液体，则移液管与容量瓶的容积比只要1∶10就行了。此时，可采用相对校准的方法。其步骤如下：使用移液管准确移取25mL去离子水，放入已洗净、干燥的250mL容量瓶中。重复移取10次后，观察溶液的弯月面是否与容量瓶的标线正好相切，否则，应另作一标线。相对校准后的容量瓶和移液管，应贴上标签，以便以后更好地配套使用。