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§2.2 分析天平

分析天平是化学实验中最主要、最常用的仪器之一,是一种十分精确的称量仪器,它的感量有0.1mg、0.01mg或0.001mg,用于比较精密的定量分析工作中称量,如药品的含量测定、对照品的称量、标准溶液的标定等。每一项定量分析测定都直接或间接地需要使用分析天平,在分析天平上进行称量的准确度对实验结果有重大影响,所以我们不仅要学会怎样使用它,而且对它的结构和性能也要有所了解,这样就可以避免因使用或保管不当而影响称量的准确性,甚至损伤分析天平的某些部件。

常用的分析天平有阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平、电子天平等,这些天平在构造和使用方法上虽有些不同,但其称量原理基本相同。

2.2.1 分析天平的称量原理

各类分析天平都是根据杠杆原理制造的。图2-1为等臂天平原理示意图。对等臂天平, L 1 =L 2 ,将质量为 m Q 的物体和质量为 m P 的砝码分别放在天平的左右称盘上,即在 A B 两力点上;当达到平衡时,根据杠杆原理,支点“ O ”两边的力矩相等,即 W Q ×L 1 = W P × L 2 W Q W P 分别为物体和砝码的重量)。

由于 W Q =m Q ×g W P = m P ×g g 为重力加速度),则:

m Q × g × L 1 = m P × g × L 2

又对于等臂天平, L 1 =L 2 ,则:

m Q = m P

由上可知,当等臂分析天平处于平衡状态时,砝码的质量等于被称物的质量。

图2-1 等臂天平原理

2.2.2 电子天平

电子天平是天平中最新发展的一种,是一般实验室配备的最常用的仪器,具有称量准确、灵敏度高、性能稳定、操作简便快速、使用寿命长等优点。电子天平称量时不需要砝码,放上被称物后,在几秒钟内即达到平衡,显示被称物质量,称量速度快,精度高,此外电子天平还具有自动检测、自动调零、自动校准、自动去皮、自动显示称量结果、超载保护等功能。由于电子天平具有电光天平无法比拟的优点,因此电子天平的应用越来越广泛,并逐渐取代电光天平。

1.电子天平的基本结构和称量原理

随着现代科学技术的不断发展,电子天平产品的结构设计一直在不断改进和提高,向着功能多、平衡快、体积小、质量轻和操作简便的趋势发展。但就其基本结构和称量原理而言,各种型号的电子天平都是大同小异。其基本原理是利用电子装置完成电磁力补偿的调节,使被称物在重力场中实现力的平衡,或通过电磁力矩的调节,使物体在重力场中实现力矩的平衡。其结构是机电结合式,由荷载接受与传递装置、测量与补偿装置等部件组成。常见电子天平的基本结构及称量原理示意图如图2-2所示。

图2-2 电子天平的基本结构及称量原理示意图

1.称量盘 2.平行导杆 3.挠性支撑簧片 4.线性绕组 5.永久磁铁 6.载流线圈 7.接受二极管8.发光二极管 9.光闸 10.预载弹簧 11.双金属片 12.盘支撑

载荷接受与传递装置由称量盘、盘支撑、平行导杆等部件组成,它是接受被称物和传递载荷的机械部件。平行导杆是由上下两个三角形导向杆形成一个空间的平行四边形结构(从侧面看),以维持称量盘在载荷改变时进行垂直运动,并可避免称量盘倾倒。

载荷测量及补偿控制装置是对载荷进行测量,并通过传感器、转换器及相应的电路进行补偿和控制的部件单元。该装置是机电结合式的,既有机械部分,又有电子部分,包括示位器(接受二极管、发光二极管、光闸)、补偿线圈、永久磁铁,以及控制电路等部分。

电子装置能记忆加载前示位器的平衡位置。当称量盘上加载后,示位器发生位移并导致补偿线圈接通电流,线圈内就产生垂直的力,这种作用于称量盘上的外力使示位器准确地回到原来的平衡位置。载荷越大,线圈中通过电流的时间越长,通过电流的时间间隔是由通过平衡位置扫描的可变增益放大器来调节的,而且这种时间间隔与称量盘上所加载荷成正比。整个称量过程均由微处理器进行计算和调控。这样,当称量盘上加载后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,就自动显示出载荷的质量值。

2.电子天平的分类和使用方法

按电子天平的精度可分为超微量电子天平(最大称量2~5g,其标尺分度值小于(最大)称量的10 -6 )、微量天平(最大称量一般在3~50g,其标尺分度值小于(最大)称量的10 -5 )、半微量天平(最大称量一般在20~100g,其标尺分度值小于(最大)称量的10 -5 )、常量电子天平(最大称量一般在100~200g,其标尺分度值小于(最大)称量的10 -4 )。按电子天平的结构可分为顶部承载式(下皿式)和底部承载式(上皿式)两类,目前常见的是上皿式电子天平,下面以0.01g电子天平(见图2-3)和0.1mg电子天平(见图2-4)为例简单介绍电子天平的使用方法。

图2-3 0.01g电子天平外形图

图2-4 0.1mg电子天平外形图

视频:电子天平的使用

(1)0.01g电子天平的使用方法

①调水平 电子天平在使用前必须调整水平,使水平仪内气泡至圆环中央。

②预热 电子天平在初次接通电源或长时间断电后,至少需要预热60 min。为提高测量准确度,天平应保持待机状态。

③开机 接通电源,轻按“ON/OFF”键,接通电子天平进行自检。

④校正 首次使用电子天平必须校正,轻按校正键“CAL”,当显示器出现“CAL-”时,立即松手,显示器就出现“CAL-100”,其中“100”为闪烁码,表示校准砝码需用100g的标准砝码。此时就将准备好的100g校准砝码放在称盘上,显示器即出现“┈”等待状态,经较长时间后显示器出现“100.00”g。拿去校准砝码,显示器应出现“0.00”g,若出现不是零,则再清零,再重复以上校准操作(注意:为了得到准确的校准结果,最好重复以上校准操作)。

⑤称量 按去皮键“TARE”,显示为零后,置容器于秤盘上,这时显示器上数字不断变化,待数字稳定,即显示器左边的“0”标志熄灭后,显示值为容器质量。再按去皮键“TARE”,显示零,即去皮重,置被称物于容器中,这时显示的是被称物的净质量。

⑥关机轻按“ON/OFF”键,关机。

(2)0.1mg电子天平的使用方法

与0.01g电子天平的使用方法相类似。

①检查并调整天平至水平位置。

②按仪器要求通电预热至所需时间。

③打开天平开关,天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后,可进行称量。

④直接称量法称量时,将干燥洁净的容器或称量纸置于称盘上,关上侧门,轻按一下去皮键“TARE”,显示“0.0000”后,打开天平门,缓慢加入试样,能快速得到连续读数值,当达到所需质量,关上天平门,显示器最左边“0”熄灭,这时显示的质量即为所需被称物的质量。当加入混合物时,可用去皮重法,对每种物质计净重。天平将自动校对零点,然后逐渐加入被称物,直到所需质量为止。

⑤减量法称量时,将洁净称量瓶置于称盘上,关上侧门,轻按一下去皮键“TARE”,天平将自动校对零点,显示“0.0000”后,打开天平门,取出称量瓶向容器中敲出一定量的试样(见图2-6),再将称量瓶置于秤盘上,如果显示质量(是“-”号)符合要求,即可记录,再按去皮键“TARE”,称取第二份试样。

⑥称量结束后应及时取走称量瓶(纸),关上侧门,切断电源,并做好使用情况登记。

3.电子天平的维护与保养

(1)将电子天平置于牢固平稳的工作台上,避免振动、气流及阳光照射,室内要求清洁、干燥及较恒定的温度。

(2)经常查看水平仪,在使用前调整水平仪气泡至中间位置。电子天平应按说明书的要求进行预热。

(3)称量时应从侧门取放物质,读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。

(4)称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏电子天平。

(5)电子天平必须小心使用,动作要轻、缓,经常对电子天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳状态。

(6)如果电子天平出现故障应及时检修,不可带“病”工作。电子天平不可过载使用,以免损坏天平。

(7)电子分析天平若长时间不使用,则应定时通电预热,每周一次,每次预热2h,以确保仪器始终处于良好使用状态。

(8)秤盘与外壳须经常用软布和牙膏轻轻擦洗,切不可用强溶剂擦洗。

(9)天平箱内应放置吸潮剂(如硅胶)。若吸潮剂吸水变色,应立即高温烘烤更换,以确保其吸湿性能。

2.2.3 试样的称量方法

视频:称量方法

1.直接称量法

对于不易吸湿在空气中性质稳定的一、些固体试样如金属、矿物等可采用直接称量法。其方法是:先准确称出容器或称量纸的质量 m 1 ,然后用药匙将一定量的试样置于容器或称量纸上,再准确称量出总质量 m 2 ,则( m 2 - m 1 )即为试样的质量。称量完毕,将试样全部转移到准备好的容器中。

如为电子天平,置容器或称量纸于秤盘上,待示值稳定后,按去皮键“TARE”,显示零,即去皮重,再用药匙慢慢加试样,天平即显示所加试样的质量,直至天平显示所需试样的质量为止。

2.减量称量法

对于易吸湿、在空气中不稳定的样品宜用减量法进行称量。其方法是:先将待称试样置于洗净并烘干的称量瓶中,保存在干燥器中。称量时,用干净的纸带套在称量瓶上(见图2-5),从干燥器中取出称量瓶,准确称量,装有样品的称量瓶质量为 m 3 ,然后将称量瓶置于洗净的盛放试样的容器上方,用一小块纸包住瓶盖,右手将瓶盖轻轻打开,将称量瓶倾斜,用瓶盖轻敲瓶口上方,使试样慢慢落入容器中(见图2-6)。当倾出的试样已接近所需要的质量时,慢慢将瓶竖起,再用称量瓶瓶盖轻敲瓶口上部,使粘在瓶口和内壁的试样落在称量瓶或容器中,然后盖好瓶盖(上述操作都应在容器上方进行,防止试样丢失),将称量瓶再放回天平盘,准确称量,记下质量 m 4 ,则( m 3 - m 4 )即为样品的质量。如此继续进行,可称取多份试样。如果倾出的试样量太少,则按上述方法再倒一些。如果倾出的试样质量超出所需称量范围,决不可将试样再倒回称量瓶中,只能弃之重新称量。

图2-5 取放称量瓶的方法

图2-6 倾倒试样的方法

3.固定质量称量法

此法可用于称量不易吸湿且在空气中性质稳定的试样,方法是:先准确称出容器或称量纸的质量,然后根据所需试样的质量,先放好砝码,再用药匙慢慢加试样,直至天平平衡。 m8Qb1eLdJW1VEa0sLpOqhjZ/YezuBrU+I8+n2pGLCBdJ4k5SVBv7AgI8qOb1OTO/

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