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§2.1 定量分析的一般步骤

一项定量分析工作的完成,通常包括:取样、试样的处理和分解、分离与富集、分析方法的选择和测定以及分析结果的计算和评价。

2.1.1 试样的采取和制备

试样的采取和制备原则是必须保证所取试样具有代表性,否则分析工作将毫无意义,甚至可能导致错误的结论。

试样种类繁多,形态各异,试样的性质和均匀程度也各不相同。因此,必须根据试样的状态、来源、性质、均匀程度来选择合适的采样方法和采样量。所采集的试样称为原始试样。采集到的原始试样量一般较大,且组成复杂而不均匀。因此,要将试样进行处理,以制备得到供分析用的最终试样。气体和液体样品一般比较均匀,混合后取少量用于分析即可。而对于固体试样(如矿石试样)则需经过多次破碎、过筛、混匀、缩分等步骤后,才能得到符合分析要求的待测试样。

2.1.2 试样的分解

许多分析工作是基于湿法分析,因此,需先将试样分解制成溶液再进行分析。在分解试样时,不应使待测组分挥发损失或引入干扰物质,必须注意使试样分解完全,处理后的溶液中不应残留原试样的固体微粒。

分解试样的方法很多,包括:溶解法、熔融法、半熔法、灰化法等。可根据试样的组成和特性、待测组分的性质及分析目的,选择合适的方法进行分解。

2.1.3 分离和富集

当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,应设法消除。一般可采用掩蔽法和控制测定条件来消除干扰;若达不到目的,则需将被测组分与干扰组分分离。对于试样中微量或痕量组分的测定,由于含量低于测定方法的检测限,需要富集后再测定。对于常量组分的分离和痕量组分的富集,要求分离、富集完全,回收率高,不带入新的干扰组分。

2.1.4 分析测定方法的选择

应根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。熟悉各种分析方法的原理和特点,以便依据它们的准确度、灵敏度、选择性以及适用范围等方面的差异来选择合适的分析方法。

2.1.5 分析结果的计算和评价

将测量数据根据分析过程中有关化学反应计量关系,计算试样中有关组分的含量,并且对分析结果的可靠性和准确度做出合理的判断和正确的表达。 hlVU5thrtJmny1Vg0aLZLOJ118b/sX9FJyvTQp9zRBnCuOlaHBtDINjx/qZ5Zgq4

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