购买
下载掌阅APP,畅读海量书库
立即打开
畅读海量书库
扫码下载掌阅APP

§1.5 常用玻璃仪器的洗涤和干燥

1.5.1 仪器的洗涤

视频:玻璃仪器的洗涤和干燥

用于分析化学实验的玻璃器皿必须仔细洗净。洗净的玻璃器皿,其内壁应无肉眼可见的污物,不挂水珠,否则应再次浸泡刷洗,最后用蒸馏水润洗3次备用。

实验中常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般玻璃器皿,可用试管刷蘸合成洗涤剂或去污粉刷洗,再用自来水洗净,最后用蒸馏水或去离子水润洗2~3次。

滴定管如无明显油污时,可直接用自来水冲洗;若有油污,则在滴定管中倒入铬酸洗液,将滴定管横过来,两手平端滴定管转动,直至铬酸洗液布满全管(碱式滴定管需先将橡皮管卸下,用橡皮胶头套在滴定管底部,再用铬酸洗液洗涤),然后将铬酸洗液倒回原瓶,用自来水将滴定管冲洗干净;污染严重的滴定管,可竖直倒入铬酸洗液浸泡数小时后,再用自来水冲洗干净。

移液管、吸量管也同样可用铬酸洗液进行洗涤,污染严重的,可将其放在大量筒中用铬酸洗液浸泡数小时后再用自来水洗净。很难洗涤干净的容量瓶亦可用铬酸洗液洗涤。

分光光度法使用的比色皿,是由光学玻璃或石英玻璃制成的,容易被有色溶液染色,通常视其污染程度,选用硝酸、HCl - 乙醇或合成洗涤剂等浸泡后用自来水冲洗干净,不得使用试管刷刷洗。

仪器分析所用的器皿,尤其是微量、痕量分析,通常还要用1∶1或1∶2体积比的盐酸或硝酸溶液浸泡,有时还需加热,以除去微量杂质。

新的玻璃滤器使用前要经酸洗(浸泡)、抽滤、水洗、晾干或烘干。为了防止残留物堵塞微孔,使用后的滤器应及时清洗。清洗的步骤是:首先用合适的洗涤液进行浸泡,选用的洗涤液应既能溶解或分解残留物又不至于腐蚀滤器,然后抽滤、水洗、再抽滤,即可。例如:过滤KMnO 4 溶液后,要用盐酸或草酸浸泡滤器,再抽滤清洗残留的MnO 2 ;过滤AgCl后,要用氨水或Na 2 S 2 O 3 溶液浸洗。

玻璃滤器不应过滤较浓的碱性溶液、热的浓磷酸及氢氟酸溶液,也不宜过滤含有易堵塞滤孔而且无法洗掉的残渣颗粒的溶液。

聚乙烯塑料制品容器的应用越来越多,其清洗也是非常重要的。新购买的塑料器皿一般先用自来水清洗,再以8mol·L -1 尿素溶液(用浓盐酸调pH至1.0)洗涤,再用蒸馏水漂洗。随后用1mol·L -1 KOH溶液洗涤,再用蒸馏水漂洗。然后用1×10 -3 mol·L -1 EDTA溶液洗涤,以除去可能存在的金属离子,最后用二次蒸馏水充分漂洗,倒置晾干备用。经过上述洗涤步骤处理过的器皿,每次使用后可以用0.5%去垢剂溶液洗涤,再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗,晾干后即可使用。如果必要也可按尿素→碱→EDTA洗涤顺序处理,以除去器皿上的污染物。

洗涤过程中,蒸馏水或去离子水应在最后使用,即仅用它洗去残留的自来水。洗涤过程中自来水和蒸馏水的使用都应遵循少量多次的原则,每次洗涤用水一般为总容量的5%~20%。

1.5.2 常用洗涤液

(1)铬酸洗液:又称重铬酸钾(或重铬酸钠)-浓硫酸洗涤液,简称铬酸洗液。广泛用于玻璃仪器的洗涤,可除去大部分污垢,但对于像MnO 2 之类的污垢除外。它具有很强的氧化性和腐蚀性,在使用时切不可溅在皮肤和衣服上。其配制方法如下:称取5g重铬酸钾(或重铬酸钠)粉末放入250mL烧杯中,加5mL水,尽量使其溶解。然后边搅拌,边缓缓注入100mL浓H 2 SO 4 ,待洗液温度冷却至40℃以下,将其转移到具磨口玻璃塞的细颈干燥的试剂瓶内贮存备用。

(2)浓HCl(工业用):常用于洗去水垢或某些无机盐沉淀。

(3)浓HNO 3 :常用于洗涤除去金属离子。

(4)1mol·L -1 KOH溶液:主要用于洗去油污及某些有机物。

(5)8mol·L -1 尿素洗涤液(用浓盐酸调pH至1.0):适用于洗涤盛蛋白质溶液及血样的器皿。

(6)1×10 -3 mol·L -1 EDTA溶液:用于除去塑料容器内壁污染的金属离子。

(7)5%~10%磷酸三钠(Na 3 PO 4 ·12H 2 O)溶液:用于洗涤油污物。

(8)氢氧化钾(KOH)的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠(NaOH)溶液:适用于清除容器内壁污垢,但这两种强碱性洗涤液对玻璃仪器的侵蚀性很强,故洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。

①NaOH-KMnO 4 洗涤液:适用于除去油污及有机物,洗涤后在器皿上留下 MnO 2 · n H 2 O沉淀,该沉淀可用HCl - NaNO 2 混合液洗去。其配制方法为:在台秤上称取10 g KMnO 4 于250mL烧杯中,加少量水使之溶解,向该溶液中慢慢加入100mL10%NaOH溶液,混匀后贮存于带橡皮塞的玻璃瓶中备用。

②KOH-乙醇洗涤液:适合于洗涤被油脂或某些有机物玷污的器皿。一般配制成 W / V 百分浓度的溶液。其配制方法为:称取2.8gKOH固体加少量乙醇溶解,然后定容至100mL。

(9)HNO 3 -乙醇溶液:适合于洗涤油脂或有机物玷污的酸式滴定管。使用时先在滴定管中加入3mL乙醇,沿管壁加入4mL浓硝酸,用小表面皿,或用小滴帽盖住滴定管。让溶液在管中保留一段时间,即可除去污垢。

(10)HCl-乙醇(1∶2, V / V )洗涤液:适合于洗涤染有颜色的有机物质的比色皿。

(11)有机溶剂:丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗脱油脂、脂溶性染料等污痕。二甲苯可洗脱油漆类污垢。

1.5.3 仪器的干燥

一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而有些分析实验的仪器是要求干燥的,应根据不同要求来干燥仪器。

1.晾干

不急用的、要求一般干燥的玻璃仪器,可在纯水润洗后,在无尘处倒置除去水分,然后自然干燥,可用带有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。

2.烘干

洗净的仪器常放在烘箱中烘干,烘箱温度一般为105~110℃,烘1h左右,也可放在红外灯干燥箱中烘干,此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘干。

3.热(冷)风吹干

对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)润洗仪器,然后用电吹风吹干。开始用冷风吹1~2min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,不可接触明火,以防有机溶剂燃烧或爆炸。 gXP/ZllrZNmo44Lx0hjK+o+iJuHDEYBYa56DvskLronXYuTjbrK3mW1iIubpTY+2

点击中间区域
呼出菜单
上一章
目录
下一章
×