2.4 化学实验基本操作

一、玻璃仪器的洗涤和干燥

（一）玻璃仪器的洗涤

玻璃仪器是化学实验中经常使用的仪器。如果使用不洁净的仪器，往往由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果，因此，玻璃仪器的洗涤是化学实验中一项重要的内容。

玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求，污物的性质和玷污的程度来选择合适的洗涤方法。

对于水溶性的污物，一般可以直接用H ₂ O冲洗，冲洗不掉的物质，可以选用合适的毛刷刷洗，如果毛刷刷不到，可用碎纸捣成糊浆，放进容器，剧烈摇动，使污物脱落下来，再用H ₂ O冲洗干净。

对于有油污的仪器，可先用H ₂ O冲洗掉可溶性污物，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗，用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物，若瓶口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器，可用洗液或少量浓HNO ₃ 或浓H ₂ SO ₄ 洗涤。氧化性污物可选用还原性洗液洗涤；还原性污物，则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液是KMnO ₄ 洗液和K ₂ Cr ₂ O ₇ 洗液。

若污物是有机物一般选用KMnO ₄ 洗液；若污物为无机物则可选用K ₂ Cr ₂ O ₇ 洗液。洗涤仪器前，应尽可能倒尽仪器内残留的水分，然后向仪器内注入约1/5体积的洗液，使仪器倾斜并慢慢地转动，让内壁全部被洗液湿润，如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤，则效果会更好。

洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器，如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用H ₂ O冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里，不能倒入水槽，以免腐蚀下水道。

洗液用后，应倒回原试剂瓶。可反复多次使用，多次使用后，K ₂ Cr ₂ O ₇ 洗液会变成绿色（Cr ^₃₊ 离子）；KMnO ₄ 洗液会变成浅红或无色，底部有时出现MnO ₂ 沉淀，这时洗液已不具有强氧化性，不能再继续使用。

仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底，若有机物用洗液洗不干净，也可选用合适的有机溶剂浸洗。

用以上方法洗去污物后的仪器，还必须用自来水和蒸馏水冲洗数次后，才能洗净。

已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明的，其内壁被H ₂ O均匀地湿润，且不挂水珠。凡已洗净的仪器，内壁不能用布或纸擦拭，否则布或纸上的纤维及污物会玷污仪器。

（二）玻璃仪器的干燥

有些实验要求仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法将仪器干燥。

（1）晾干 对于不急用的仪器，可将仪器放在仪器的格栅板上或实验室的干燥架上晾干。

（2）吹干 将仪器倒置控去水分，并擦干外壁，用电吹风的热风将仪器内残留水分赶出。

（3）烘干 将洗净的仪器倒置去残留水，放在电烘箱的隔板上，将温度控制在105℃左右烘干。

（4）用有机溶剂干燥 在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（如乙醇、氯仿等），转动仪器，使仪器内的水分与有机溶剂混合，倒出混合液（回收），仪器即迅速干燥。

必须指出，在化学实验中，许多情况下并不需要将仪器干燥，如量器、容器等，使用前先用少量溶液润洗2次~3次，洗去残留水滴即可。带有刻度的计量容器不能用加热法干燥，否则会影响仪器的精度。如需要干燥时，可采用晾干或冷风吹干的方法。

二、试剂的取用

（一）固体试剂的取用

1.用药匙

固体试剂通常用干净的药匙取用，而且最好每种试剂专用一个药匙，否则用过的药匙须洗净擦干后才能再用，以免玷污试剂。

常用药匙，其两端分为大小两个匙。取用大量试剂时用大匙，取小量试剂时用小匙，不要多取。试剂一旦取出，就不能再放回原试剂瓶，可将多余的试剂放入指定的容器。试剂取出后，一定要把瓶塞盖严（注意：不要盖错盖子），并将试剂瓶放回原处。

试剂从药匙中倒入接收器时，如果是大块试剂，应把接收器倾斜，让块体沿器壁滑下，以免击碎接收器；如果是粉状试剂，可用药匙直接将粉状试剂送入接收器底部，勿让粉末沾在接收器壁上。如接收器为管状容器，可借助于一张对折的硬纸条，将粉末送进管底。

2.用台天平称取

要求取用一定质量的固体时，可把固体试剂放在纸上或表面皿上，在台秤上称量。具有腐蚀性或易潮结的固体不能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称量。

3.用分析天平称取

要求准确称取一定量的固体试剂时，可把固体试剂放在称量瓶中按减量法在分析天平上进行称量。

（二）液体试剂的取用

液体试剂一般用量筒、移液管（吸量管）量取或用滴管吸取。它们的操作方法如下：

1.滴管

从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，不要用别的滴管。先用手指掐紧滴管上部的橡皮乳头，赶走其中的空气，然后将滴管插入试液中，放松手指即可吸入试液。取出后，不要使滴管与接收容器的器壁接触，更不应使滴管伸入到其他液体中，以免玷污滴管（如图2-24）。与滴瓶配套使用的滴管的管口不能向上倾斜，以免液体回流到胶帽中，腐蚀胶帽，污染试剂。

2.量筒

量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒。取液时，如图2-25所示，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌上，一手拿量筒，一手拿试剂瓶（注意不要让瓶上的标签朝下），然后倒出所需量的试剂，最后将瓶口在量筒上靠一下，再使试剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁（注意倒出的试液绝对不允许再倒回试剂瓶）。观看量筒内液体的容积时要按图2-26所示，使视线与量筒内液体的弯月面的最低处保持水平，偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差。

在某些实验中，无须准确量取试剂，所以不必每次都用量筒，只要学会估计从瓶内取用的液体的量即可。为此，必须知道，用滴管取用1 mL液体相当于多少滴。

3.移液管和吸量管

要求准确地移取一定体积的液体时，可用各种不同容量的移液管或吸量管。

（三）特种试剂的取用

剧毒、强腐蚀性、易爆、易燃试剂的取用需要特别小心，必须采用其他适当的方法来处理。请参考其他有关书籍。

三、加热方法

（一）液体的加热

液体采用什么方式加热，决定于液体的性质和盛放该液体的器皿，以及液体量的大小和所需的加热程度，一般在高温下不分解的液体，可用火直接加热；受热易分解以及需要比较严格控制加热温度的液体只能在热浴上加热。

1.直接加热

适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体。一般把装有液体的器皿放在石棉网上，用酒精灯、煤气灯、电炉和电热套等直接加热（如图2-27）。

试管中的液体一般可直接放在火焰上加热，但是易分解的物质或沸点较低的液体仍应放在水浴中加热（如图2-28）。在火焰上加热试管中的液体时，注意以下几点：

（1）试管夹夹住试管的中上部，不能用手拿住试管加热。

（2）试管应稍微倾斜，管口向上。

（3）应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地上下移动，不要集中加热某一部分，否则容易引起暴沸，使液体冲出管外。

（4）不要把试管口对着别人或自己的脸部，以免发生意外。

（5）试管中所盛液体不得超过试管高度的1/2。

2.热浴加热

常用的热浴有水浴、油浴、沙浴、空气浴等。

（1）水浴 水浴常在水浴锅中进行[见图2-29（a）]，有时为了方便常用规格较大的烧杯等代替[见图2-29（b）]。水浴锅一般为铜制外壳，内壁涂锡。盖子由一套不同口径的铜圈组成，可以按加热器皿的外径任意选用，使用时，锅下加热，受热器皿悬置在水中，可保持水温到95℃左右的恒温。使用水浴时应注意如下事项：

① 水浴锅内存水量应保持在总体积的2/3左右。

② 受热玻璃器皿不能触及锅壁或锅底。

③ 水浴锅不能做油浴或沙浴用。

（2）油浴 油浴锅一般由生铁铸成，有时也可用大烧杯代替。油浴适用于100℃~250℃加热，反应物的温度一般低于油浴液的20℃左右，常用的油浴有：

① 甘油可以加热到140℃~150℃，温度过高分解。

② 植物油 如菜油、蓖麻油和花生油，可以加热到220℃。常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。温度过高时会分解，达到闪点可能燃烧，所以，使用时要十分小心。

③ 石蜡 能加热到200℃左右，冷到室温则成为固体，保存方便。

④ 液体石蜡 可加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。

使用油浴应特别小心防止着火；当油受热冒烟时，应立即停止加热；油量应适量，不可过多，以免油受热膨胀而溢出；浴锅外不能沾油，如若外面有油，应立即擦去；遇油浴着火，应立即拆除热源，并用石棉网等盖灭火焰，切勿用水浇。

⑤ 硅油 硅油在250℃时仍较稳定，透明度好，只是价格昂贵。

（3）沙浴 沙浴通常采用生铁铸成的沙浴盘。盘中盛砂子，使用前先将砂子加热熔烧，以去掉有机物。加热温度在80℃以上者可以使用，特别适用于加热温度在220℃以上者，沙浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制。因此砂层要薄些。特别注意，受热器不能触及浴盘底部。

（4）空气浴 沸点在80℃以上的液体原则上均可采用空气浴加热。最简单的空气浴可用下法制作：取空的铁罐一只（用过的罐头盒即可），罐口边缘剪光后，在罐的底层打数行小孔，另将圆形石棉片（直径略小于罐的直径约2 mm~3 mm）放入罐中，使其盖在小孔上，罐的四周用石棉布包裹。另取直径略大于罐口的石棉板（厚约2 mm~4 mm）一块，在其中挖一个洞（洞的直径略大于被加热容器的颈部直径），然后对切为二，加热时用以盖住罐口。使用时将此装置放在铁三脚架或铁架台的铁环上，用灯焰加热即可。注意蒸馏瓶或其他受热器在罐中切勿触及罐底，其正确的位置如图2-30所示。

（5）电热套加热 电热套是一种较好的热源，它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成的碗状半圆形的加热器，有控温装置可调节温度。由于它不是明火加热，因此，可以加热和蒸馏易燃有机物，也可加热沸点较高的化合物，适应加热温度范围较广。

（二）固体的加热

1.在试管中加热

将固体在试管底部铺匀。块状或粒状固体，一般应先研细，加热的方法与在试管中加热液体时相同，有时也可把盛固体的试管固定在铁架台上加热（图2-31）。但是必须注意，应使试管口稍微往下倾斜，以免凝结在管口的水珠流至灼热的管底，使试管炸裂。加热时，先来回将整个试管预热，然后用氧化焰集中加热。一般随着反应进行，灯焰从试管内固体试剂的前部慢慢往后部移动。

2.在蒸发皿中加热

当加热较多的物体时，可把固体放在蒸发皿中进行。但应注意充分搅拌，使固体受热均匀。

3.在坩埚中的灼烧

当需要在高温加热固体时，可以把固体放在坩埚中灼烧（图2-32）。应该用煤气灯的氧化焰加热坩埚，而不要让还原焰接触坩埚底部（还原焰温度不高）。开始时，火不要太大，使坩埚均匀地受热，然后逐渐加大火焰，将坩埚烧至红热。灼烧一定时间后，停止加热，在泥三角上稍冷后，用坩埚钳夹持放在干燥器内。

要夹放处在高温下的坩埚，必须先把坩埚钳放在火焰上预热一下。坩埚钳用后应将其尖端向上平放在石棉网上。

四、滴定分析基本操作及常用度量仪器的使用

1.滴定管

滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50 mL及25 mL等几种规格，它们的最小分度值为0.1 mL，读数可估计到 0.01 mL。此外，还有容积为10 mL，5 mL、2 mL和1 mL的半微量和微量滴定管，最小分度值为0.05 mL，0.01 mL或0.005 mL，它们的形状各异。

根据控制溶液流速的装置不同，滴定管可分为酸式和碱式滴定管两种。下端装有玻璃活塞的为酸式滴定管，用来盛放酸性或氧化性溶液。碱式滴定管下端用乳胶管连接一个带尖嘴的小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠用以控制溶液的流出，碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液，不能用来装对橡皮有侵蚀作用的液体如HCl，H ₂ SO ₄ ，I ₂ ，KMnO ₄ ，AgNO ₃ 溶液等。

滴定管的使用包括：洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。

（1）洗涤 干净的滴定管如无明显油污，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗（但不能用去污粉），而后再用自来水冲洗。刷洗时应注意勿用刷头露出铁丝的毛刷以免划伤内壁。如有明显油污，则需用洗液浸洗。洗涤时向管内倒入10 mL左右H ₂ CrO ₄ 洗液（碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶满头），再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸，以防洗液溅出。若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长短视玷污的程度而定。洗毕，洗液应倒回洗液瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并不断转动滴定管，至流出的水无色，再用去离子水润洗三遍，洗净后的管内壁应均匀地润上薄薄的一层水而不挂水珠。

（2）检漏 滴定管在使用前必须检查是否漏水。若碱式滴定管漏水，可更换乳胶管或玻璃珠；若酸式管漏水，或活塞转动不灵则应重新涂抹凡士林。其方法是，将滴定管取下放在实验台上，取下活塞，用吸水纸擦净活塞及活塞套，在活塞孔两侧周围涂上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵活且外观为均匀透明状态为止（如图2-33所示）。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上，固定活塞，以防其滑落打碎。

如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可将滴定管装满水，用洗耳球鼓气加压，或将尖嘴浸入热水中，再用洗耳球鼓气，便可以将凡士林排除。

（3）装液与赶气泡 洗净后的滴定管在装液前，应先用待装溶液润洗内壁三次，用量依次为10 mL、5 mL、5 mL左右。

装入滴定液的滴定管，应检查出口下端是否有气泡，如有应及时排除。其方法是：取下滴定管，若为酸式管，倾斜成约30度角。可用手迅速打开活塞（反复多次），使溶液冲出并带走气泡。若为碱式管，则将橡皮管向上弯曲，捏起乳胶管使溶液从管口喷出，即可排除气泡（如图2-34所示）。

将排除气泡后的滴定管补加滴定溶液到零刻度以上，然后再调整至零刻度线位置。

（4）读数 读数前，滴定管应垂直静置1 min。读数时，管内壁应无液珠，管出口的尖嘴内应无气泡，尖嘴外应不挂液滴，否则读数不准。读数方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，并使自己的视线与所读的液面处于同一水平上[如图2-35（a）]。不同的滴定管读数方法略有不同。对无色或浅色溶液，有乳白板蓝线衬背的滴定管读数应以两个弯月面相交的最尖部分为准[如图2-35（b）所示]。一般滴定管应读取弯月面最低点所对应的刻度。对深色溶液，则一律按液面两侧最高点相切处读取。

对初学者，可使用读数卡，以使弯月面显得更清晰。读数卡是用贴有黑纸或涂有黑色的长方形的白纸板制成。读数时，将读数卡紧贴在滴定管的后面，把黑色部分放在弯月面下面约1 mm处，使弯月面的反射层全部成为黑色，读取黑色弯月面的最低点，如图2-35（c）所示。

（5）滴定 读取初读数之后，立即将滴定管下端插入锥形瓶（或烧杯）口内约1 cm处，再进行滴定。操作酸式滴定管时，左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处，与中指一起控制活塞的转动，如图2-36所示。但应注意，不要过于紧张、手心用力，以免将活塞从大头推出造成漏水，而应将三手指略向手心回力，以塞紧活塞。操作碱式滴定管时，用左手的拇指与食指捏住玻璃球外侧的乳胶管向外捏，形成一条缝隙，溶液即可流出，如图2-37所示。控制缝隙的大小即可控制流速，但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管以免产生气泡。滴定时，还应双手配合协调。当左手控制流速时，右手拿住锥形瓶颈单方向旋转溶液，若用烧杯滴定，则右手持玻璃棒作圆周搅拌溶液，注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底（如图2-38所示）。

图 2-36 活塞的转动

图 2-37 碱式管

（6）滴定速度 滴定时速度的控制一般是：开始时10 mL/min左右；接近终点时，每加一滴摇匀一次；最后，每加半滴摇匀一次（加半滴操作，是使溶液悬而不滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀）。仔细观察溶液的颜色变化，直至滴定终点为止。读取读数，立即记录。注意，在滴定过程中左手不应离开滴定管，以防流速失控。

（7）平行实验 平行滴定时，应该每次都将初始刻度调整到“0”刻度或其附近，这样可减少滴定管刻度的系统误差。

（8）最后整理 滴定完毕，应放出管中剩余的液体，洗净，装满去离子水，罩上滴定管盖备用。

2.容量瓶及其使用

在配制标准溶液或将溶液稀释至一定浓度时，我们往往要使用容量瓶。容量瓶的外形是一平底、细颈的梨形瓶，瓶口带有磨口玻璃塞或塑料塞。颈上有环形标线，瓶体标有体积，一般表示20℃时液体充满至刻度时的容积。常见的有10、50、100、250、500和 1 000 mL等各种规格，此外还有 1、2、5 mL的小容量瓶，但使用较少。

容量瓶的使用，主要包括如下几个方面：

（1）检查 使用容量瓶前应先检查其标线是否离瓶口太近，如果太近则不利于溶液混合，故不宜使用。另外还必须检查瓶塞是否漏水。检查时加自来水近刻度，盖好瓶塞用左手食指按住，同时用右手五指托住瓶底边缘（如图2-39所示），将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，把瓶塞转动180度，再倒立2 min，若仍不渗水即可使用。

（2）洗涤 可先用自来水刷洗，洗后，如内壁有油污，则应倒尽残水，加入适量的铬酸洗液，倾斜转动，使洗液充分润洗内壁，再倒回原洗液瓶中，用自来水冲洗干净后再用去离子水润洗2次~3次备用。

（3）配制 将准确称量好的药品，倒入干净的小烧杯中，加入少量溶剂将其完全溶解后再定量转移至容量瓶中。注意，如使用非水溶剂则小烧杯及容量瓶都应事先用该溶剂润洗2次~3次，定量转移时，右手持玻璃棒悬空放入容量瓶内，玻璃棒下端靠在瓶颈内壁（但不能与瓶口接触），左手拿烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒流入瓶内沿壁而下（如图2-40所示）。烧杯中溶液流净后，将烧杯嘴沿玻璃棒上提，同时使烧杯直立。将玻璃棒取出放入烧杯，用少量溶剂冲洗玻璃棒和烧杯内壁，也同样转移到容量瓶中。如此重复操作三次以上。然后补充溶剂，当容量瓶内溶液体积至3/4左右时，可初步摇荡混匀。再继续加溶剂至近标线，最后改用滴管逐滴加入，直到溶液的弯月面恰好与标线相切。若为热溶液应冷至室温后，再加溶剂至标线。盖上瓶塞，按图2-39将容量瓶倒置，待气泡上升至底部，再倒转过来，使气泡上升到顶部，如此反复10次以上，使溶液混匀。

（4）稀释 用移液管移取一定体积的浓溶液于容量瓶中，加水至标线。同上法混匀即可。

（5）注意事项 容量瓶不宜长期贮存试剂，配好的溶液如需长期保存应转入试剂瓶中。转移前须用该溶液将洗净的试剂瓶润洗三遍。用过的容量瓶，应立即用水洗净备用，如长期不用，应将磨口和瓶塞擦干，用纸片将其隔开。此外，容量瓶不能在电炉、烘箱中加热烘烤，如确需干燥可将洗净的容量瓶用乙醇等有机溶剂润洗后晾干，也可用电吹风或烘干机的冷风吹干。

3.移液管及其使用

移液管是用来准确移取一定体积溶液的量器，如表2 2所示，准确度与滴定管相当。移液管有两种，一种中部具有“胖肚”结构，无分刻度，两端细长。只有一个标线。“胖肚”上标有指定温度下的容积。常见的规格为5、10、25、50、100 mL等。另一种是标有分刻度的直型玻璃管，通常又称吸量管或刻度吸管，在管的上端标有指定温度下的总体积。吸量管的容积有1、2、5、10 mL等，可用来吸取不同体积的溶液，一般只量取小体积的溶液，其准确度比“胖肚”移液管稍差。吸量管有单标线和双标线之分，单标线为溶液全流出式，双标线的吸量管分刻度不刻到管尖，属溶液不完全流出式。

（1）洗涤 移液管使用前也要进行洗涤，洗涤时，先用适当规格的移液管刷用自来水清洗，若有油污可用洗液洗涤。方法是吸入1/3容积洗液，平放并转动移液管，用洗液润洗内壁，洗毕将洗液放回原试剂瓶，稍候，用自来水冲洗，再用去离子水清洗2次~3次备用。

（2）润洗 洗净后的移液管移液前必须用吸水纸吸净尖端内、外的残留水。然后用待取液润洗2次~3次，以防改变溶液的浓度。洗涤时，当溶液吸至“胖肚”约1/4处，即可封口取出。应注意勿使溶液回流，以免稀释溶液。润洗后将溶液从下端放出。

（3）移液 将润洗好的移液管插入待取溶液的液面下约1 cm~2 cm处（不能太浅以免吸空，也不能插至容器底部以免吸起沉渣），右手的拇指与中指握住移液管标线以上部分，左手拿洗耳球，排出洗耳球内空气，将洗耳球尖端插入移液管上端，并封紧管口，逐步松开洗耳球，以吸取溶液[见图2-41（a）]。当液面上升至标线以上时，拿掉洗耳球，立即用食指堵住管口，将移液管提出液面，倾斜容器，将管尖紧贴容器内壁成约45°角，稍待片刻，以除去管外壁的溶液，然后微微松动食指，并用拇指和中指慢慢转动移液管，使液面缓慢下降，直到溶液的弯月面与标线相切。此时，应立即用食指按紧管口，使液体不再流出。将接收容器倾斜45°角，小心把移液管移入接收溶液的容器，使移液管的下端与容器内壁上方接触[见图2-41（b）]。松开食指，让溶液自由流下，当溶液流尽后，再停15 s，并将移液管向左右转动一下，取出移液管。注意，除标有“吹”字样的移液管外，不要把残留在管尖的液体吹出，因为在校准移液管容积时，没有算上这部分液体。具有双标线的移液管，放溶液时应注意下标线。

五、分离与提纯技术

（一）过滤

1.原理

当溶液和结晶（沉淀）的混合物通过过滤器（如滤纸）时，结晶（沉淀）就留在过滤器上，溶液则通过过滤器而漏入接收的容器中。于是，分离了结晶（沉淀）和溶液。过滤是最常用的分离方法之一。

溶液的黏度、温度、过滤时的压力、过滤器孔隙的大小和沉淀物的状态，都会影响过滤的速度。溶液的黏度越大，过滤越慢。热溶液比冷溶液容易过滤。减压过滤比常压过滤快。过滤器的孔隙要合适，太大时会透过沉淀，太小时则易被沉淀堵塞，使过滤难以进行。沉淀呈胶状时，需加热破坏后方可过滤，以免沉淀透过滤纸。总之，要考虑各方面的因素来选用不同的过滤方法。

2.过滤方法

常用的方法有三种：常压过滤、减压过滤和热过滤。

（1）常压过滤

① 用滤纸过滤

a.滤纸的选择 滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种。质量分析中，当需将滤纸连同沉淀一起灼烧后称质量，就采用定量滤纸。根据沉淀的性质可选择不同类型的滤纸，如BaSO ₄ ，CaC ₂ O ₄ ·2H ₂ O等细晶形沉淀，应选用“慢速”滤纸过滤。而Fe ₂ O ₃ · n H ₂ O等胶体沉淀，需选用“快速”滤纸过滤。滤纸的大小应根据沉淀量多少来选择，沉淀一般不要超过滤纸圆锥高度的1/3，最多不得超过1/2。

b.漏斗锥体角度应为60°，颈的直径一般为3 mm~5 mm，颈长为15 cm~20 cm，颈口处磨成45°，如图2-42所示。漏斗的大小应与滤纸的大小相适。应使折叠后滤纸的上缘低于漏斗上沿0.5 cm~1 cm，决不能超出漏斗边缘。

c.滤纸的折叠和漏斗的准备 滤纸一般按四折法折叠，折叠时，应先将手洗干净，揩干，以免弄脏滤纸。滤纸的折叠方法是先将滤纸整齐地对折，然后再对折，这时不要把两角对齐，如图2-43（a），将其打开后成为夹角稍大于60°的圆锥体，如图2-43（b）。

为保证滤纸和漏斗密合，第二次对折时不要折死，先把圆锥体打开，放入洁净而干燥的漏斗中，如果上边缘不十分密合，可以稍稍改变滤纸折叠的角度，直到与漏斗密合为止。用手轻按滤纸，将第二次的折边折死，所得圆锥体的半边为三层，另半边为一层。然后取出滤纸，将三层厚的紧贴漏斗的外层撕下一角[如图243（a）]，保存于干燥的表面皿上，备用。

将折叠好的滤纸放入漏斗中，且三层的一边应放在漏斗出口短的一边。用食指按紧三层的一边，用洗瓶吹入少量H ₂ O将滤纸润湿，然后，轻轻按滤纸边缘，使滤纸的锥体上部与漏斗间没有空隙（注意三层与一层之间处应与漏斗密合），而下部与漏斗内壁形成隙缝。按好后，用洗瓶加水至滤纸边缘，这时空隙与漏斗颈内应全部被水充满，当漏斗中水全部流尽后，颈内水柱仍能保留且无气泡。

若不形成完整的水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍掀起滤纸三层的一边，用洗瓶向滤纸与漏斗间的空隙里加水，直到漏斗颈和锥体的大部分被水充满，然后按紧滤纸边，放开堵住出口的手指，此时水柱即可形成。

最后再用蒸馏水冲洗一次滤纸，然后将准备好的漏斗放在漏斗架上，下面放一洁净的烧杯承接滤液，使漏斗出口长的一边紧靠杯壁，漏斗和烧杯上均盖好表面皿，备用。

d.过滤 过滤一般分三个阶段进行。第一阶段采用倾注法，尽可能地过滤清液，如图2-44所示；第二阶段是将沉淀转移到漏斗上；第三阶段是清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。

采用倾注法是为了避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，影响过滤速度。待烧杯中沉淀下降以后，将清液倾入漏斗中，而不是一开始过滤就将沉淀和溶液搅混后进行过滤。溶液应沿着玻璃棒流入漏斗中，而玻璃棒的下端对着滤纸三层厚的一边，并尽可能接近滤纸，但不能接触滤纸，倾入的溶液一般不要超过滤纸的2/3，或离滤纸上边缘至少5 mm，以免少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘，造成损失，且不便洗涤。

暂停倾注溶液时，烧杯应沿玻璃棒使其嘴向上提起，并使烧杯直立，以免使烧杯嘴上的液滴流失。

过滤过程中，带有沉淀和溶液的烧杯放置方法，应如图2-45所示，即在烧杯下放一块木头，使烧杯倾斜，以利沉淀和清液分开，便于转移清液。同时玻璃棒不要靠在烧杯嘴上，避免烧杯嘴上的沉淀沾在玻璃棒上部而损失。倾注法如一次不能将清液倾注完时，应待烧杯中沉淀下沉后再次倾注。

图 2-44 倾注法过滤

图 2-45 过滤带沉淀的溶液烧杯放置方法

倾注法将清液完全转移后，应对沉淀做初步洗涤。洗涤时，用洗瓶每次约10 mL洗涤液吹洗烧杯四周内壁，使黏附着的沉淀集中在烧杯底部，每次的洗涤液同样用倾注法过滤。如此洗涤3次~4次杯内沉淀。然后再加少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀使之混匀，立即将沉淀和洗涤液一起，通过玻璃棒转移至漏斗上。再加入少量洗涤液于烧杯中，搅拌混匀后再转移到漏斗上。如此重复几次，使大部分沉淀转移至漏斗中。然后，按图2-46（a）所示的吹洗方法将沉淀吹洗至漏斗中。即用左手把烧杯拿在漏斗上方，烧杯嘴向着漏斗，拇指在烧杯嘴下方，同时，右手把玻璃棒从烧杯中取出横在烧杯口上，使玻璃棒伸出烧杯嘴约2 cm~3 cm。然后，用左手食指按住玻璃棒的较高位置，倾斜烧杯使玻璃棒下端指向滤纸三层一边，用右手以洗瓶吹洗整个烧杯壁，使洗涤液和沉淀沿玻璃棒流入漏斗中，如果仍有少量沉淀牢牢地黏附在烧杯壁上而吹洗不下来时，可将烧杯放在桌上，用沉淀帚（它是一头带橡皮的玻璃棒），[如图2-46（b）]，在烧杯内壁自上而下、自左至右擦拭，使沉淀集中在底部。再按图[2 46（a）]操作将沉淀吹洗入漏斗上。对牢固地粘在杯壁上的沉淀，也可用前面折叠滤纸时撕下的滤纸角，来擦拭玻璃棒和烧杯内壁，将此滤纸角放在漏斗的沉淀上。

经吹洗、擦拭后的烧杯内壁，应在明亮处仔细检查是否吹洗、擦拭干净，包括玻璃棒、表面皿、沉淀帚和烧杯内壁在内，都要认真检查。

必须指出，过滤开始后，应随时检查滤液是否透明，如不透明，说明有穿滤。这时必须换另一洁净烧杯盛接滤液，在原漏斗上将穿滤的滤液进行第二次过滤。如发现滤纸穿孔，则应更换滤纸重新过滤。而第一次用过的滤纸应保留。

图 2-46 吹洗沉淀的方法和沉淀帚

图 2-47 漏斗中沉淀的洗涤

e.沉淀的洗涤 沉淀全部转移到滤纸上后，应对它进行洗涤。其目的在于将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。其方法如图2-47所示，即洗瓶的水流从滤纸的多重边缘开始，螺旋形地往下移动，最后到多重部分停止，称为“从缝到缝”，这样，可使沉淀洗得干净且可将沉淀集中到滤纸的底部。为了提高洗涤效率，应掌握洗涤方法的要领。洗涤沉淀时要少量多次，即每次螺旋形往下洗涤时，用洗涤剂量要少，便于尽快沥干，沥干后，再行洗涤。如此反复多次，直至沉淀洗净为止。这通常称为“少量多次”原则。

选用什么洗涤剂洗涤沉淀，应根据沉淀的性质而定。即：

a.对晶形沉淀，可用冷的稀沉淀剂洗涤，因为这时存在同离子效应，可使沉淀尽量减少溶解。但是，如沉淀剂为不易挥发的物质，则只有用水或其他溶剂来洗涤。

b.对非晶形沉淀，需用热的电解质溶液为洗涤剂，以防止产生胶溶现象，多数采用易挥发的铵盐作为洗涤剂。

c.对于溶解度较大的沉淀，可采用沉淀剂加有机溶剂来洗涤，以降低沉淀的溶解度。

② 用微孔玻璃漏斗（或坩埚）过滤 凡是烘干后即可称量的沉淀可用微孔玻璃漏斗（或坩埚）过滤。微孔玻璃漏斗和坩埚如图2-48和图2-49所示。此种过滤器皿的滤板是用玻璃粉末在高温熔结而成。按照微孔的孔径，由大到小分为六级，GI~G6（或称1号至6号）。1号的孔径最大（80μm~120μm），6号孔径最小（2μm）。在定量分析中，一般用 G3~G5规格（相当于慢速滤纸）过滤细晶形沉淀。使用此类滤器时，需用抽气法过滤。注意，不能用玻璃漏斗过滤强碱性溶液，因它会损坏漏斗的微孔。

a.漏斗的准备 漏斗使用前，先用盐酸或硝酸处理，然后用水洗净。洗时应将微孔玻璃漏斗装入吸滤瓶的橡皮垫圈中，吸滤瓶再用橡皮管接于抽水泵上。当用盐酸洗涤时，先注入酸液，然后抽滤。当结束抽滤时，应先拔出抽滤瓶上的橡皮管，再关抽水泵，如图2-50所示。

b.过滤 将已洗净，烘干且恒重的微孔玻璃坩埚，装入抽滤瓶的橡皮垫圈中，接橡皮管于抽水泵上，在抽滤下，用倾注法过滤，其余操作与用滤纸过滤时相同，不同之处是在抽滤下进行。

图 2-48 微孔玻璃漏斗

图 2-49 微孔玻璃坩埚

图 2-50 抽滤装置

（2）减压过滤

减压过滤也称吸滤或抽滤，其装置如图2-51，2 52所示。水泵带走空气让吸滤瓶中压力低于大气压，使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差，从而提高过滤速度。在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶，以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸入吸滤瓶，如果滤液有用，则被污染。

布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接，橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。吸滤瓶的侧管用橡皮管与安全瓶相连，安全瓶与水泵的侧管相连。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开，或将安全瓶的活塞打开与大气相通，再关闭水泵，以免水倒流入吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔；滤纸也不能太大，否则边缘会贴到漏斗壁上，使部分溶液不经过过滤，沿壁直接漏入吸滤瓶中。抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。

热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱（或用电吹风吹热），抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。

析出的晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行减压过滤。为了更好地将晶体与母液分开，最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量除去母液。结晶表面残留的母液，可用很少量的溶剂洗涤，这时抽气应暂时停止。把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜。用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体（勿把滤纸捅破），使晶体润湿。稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。

从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来。

（3）热过滤 如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。

热过滤装置如图2-53所示，热过滤的方法有以下几种：

① 少量热溶液的过滤，可选一口颈短而粗的玻璃漏斗放在烘箱中预热后使用。在漏斗中放一折叠滤纸，其向外的棱边应紧贴于漏斗壁上。见图2-53（b）。使用前先用少量热溶剂润湿滤纸，以免干燥的滤纸吸附溶剂使溶液浓缩而析出晶体。然后迅速倒溶液，用表面皿盖好漏斗，以减少溶剂挥发。

② 如过滤的溶液量较多，则应选择保温漏斗。保温漏斗是一种减少散热的夹套式漏斗，其夹套是金属套内安装一个长颈玻璃漏斗而形成的。见图2-53（a）。使用时将热水（通常是沸水）倒入夹套，加热侧管（如溶剂易燃，过滤前务必将火熄灭）。漏斗中放入折叠滤纸，用少量热溶剂润湿滤纸，立即把热溶液分批倒入漏斗，不要倒得太满，也不要等滤完再倒，未倒的溶液和保温漏斗用小火加热，保持微沸。热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，晶体沿器壁向上堆积，堵塞漏斗口，使之无法过滤。

若操作顺利，只会有少量结晶在滤纸上析出，可用少量热溶剂洗下，也可弃之，以免得不偿失。若结晶较多，可将滤纸取出，用刮刀刮回原来的瓶中，重新进行热过滤。滤毕，将溶液加盖放置，自然冷却。

进行热过滤操作要求准备充分，动作迅速。

（二）重结晶

1.原理

从制备或自然界得到的固体化合物，往往是不纯的，重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。

固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变，一般温度升高溶解度增加，反之则溶解度降低。如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，原溶液变成过饱和溶液，这时就会有结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。

重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物。杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。因此，常用其他方法如水蒸气蒸馏、萃取等手段先将粗产品初步纯化，然后再用重结晶法提纯。

2.操作步骤

（1）溶剂的选择 正确地选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件：

① 不与待提纯的化合物发生化学反应。

② 待提纯的化合物温度高时溶解度大，温度低或室温时溶解度小。

③ 对杂质的溶解度非常大（留在母液中将其分离）或非常小（通过热过滤除去）。

④ 得到较好的结晶。

⑤ 溶剂的沸点不宜过低，也不宜过高。过低则溶解度改变不大，不易操作；过高则晶体表面的溶剂不易除去。

⑥ 价格低，毒性小，易回收，操作安全。

选择溶剂时可查阅化学手册或文献资料中的溶解度，根据“相似者相溶”原理选择。

（2）热溶液的制备 将称量好的样品放入烧杯内，加入比计算量稍少些的选定溶剂，加热煮沸。若未完全溶解，可分批添加溶剂，每次均应加热煮沸，直至样品溶解。如果溶剂易燃，须熄火后方能添加。

在重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须十分注意溶剂的用量。溶剂的用量需从两方面考虑，既要防止溶剂过量造成溶质的损失，又要考虑到热过滤时，因溶剂的挥发、温度下降使溶液变成过饱和，造成过滤时在滤纸上析出晶体，从而影响收率。因此溶剂用量不能太多，也不能太少，一般比需要量多15%~20%左右。

（3）脱色 溶液若含有带色杂质时，可加入适量活性炭脱色，活性炭可吸附色素及树脂状物质。使用活性炭应注意以下几点：

① 加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。

② 待热溶液稍冷后，加入活性炭，搅拌，使其均匀分布在溶液中。再加热至沸，保持微沸5 min~10 min。切勿在接近沸点的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。

③ 加入活性炭的量视杂质多少而定，一般为粗品质量的1%~5%，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品，加入量过少，若仍不能脱色可补加活性炭，重复上述操作。过滤时选用的滤纸要紧密，以免活性炭透过滤纸进入溶液中。若发现透过滤纸，加热微沸后应换好滤纸重新过滤。

④ 活性炭在水溶液中或在极性溶剂中进行脱色效果最好，也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。

除用活性炭脱色外，也可采用色谱柱来脱色，如氧化铝吸附色谱等。

（4）热过滤 为了除去不溶性杂质必须趁热过滤。

（5）结晶的析出 将上述热过滤后的溶液静置，自然冷却，结晶慢慢析出。结晶的大小与冷却的温度有关，一般迅速冷却并搅拌，往往得到细小的晶体，表面积大，表面吸附杂质较多。如将热滤液慢慢冷却，析出的结晶较大，但往往有母液和杂质包在结晶内部。因此要得到纯度高、结晶好的产品，还需要摸索冷却的过程，但一般只要让热溶液静置冷却至室温即可。有时遇到放冷后也无结晶析出，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种，促使晶体较快地析出；也可将过饱和溶液放置冰箱内较长时间，促使结晶析出。

（6）结晶的收集和洗涤 析出的晶体与母液分离，常用减压过滤。减压过滤的装置及操作见前述“（一）过滤”中的有关部分。

（7）干燥、称量与测定熔点 减压过滤后的结晶，因表面还有少量溶剂，为保证产品的纯度，必须充分干燥。根据结晶的性质可采用不同的干燥方法，如自然晾干、红外灯烘干和真空恒温干燥等。

充分干燥后的结晶称其质量，测熔点，计算产率。如果纯度不符合要求，可重复上述操作，直至熔点符合为止。

六、重量分析基本操作

（一）实验原理

重量分析法一般是先将待测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该组分的质量，从而计算出待测组分含量的方法。由于试样中待测组分性质不同，采用的分离方法也不同。按其分离的方法不同，重量分析可分为沉淀法、挥发法和萃取法。

1.沉淀法

通常是使待测组分以难溶化合物的形式沉淀下来，经过分离，然后称量沉淀的质量，根据沉淀质量计算该组分在样品中的质量分数，较常用的是沉淀重量法。

2.挥发法

将试样加热或与某种试剂作用，使待测组分生成挥发性物质逸出，然后根据试样所减轻的质量，可计算待测组分的质量分数（间接挥发法）；或者应用某种吸收剂将逸出的挥发性物质吸收，根据吸收剂所增加的质量，以计算待测组分的质量分数（直接挥发法）。

3.萃取法

利用待测组分在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使它从原来的溶剂中定量地转入作为萃取剂的另一种溶剂中，然后将萃取剂蒸干，称量干燥萃取物的质量，根据萃取物的质量计算待测组分质量分数的方法，称萃取重量法。

（二）操作步骤

用沉淀法进行重量分析的主要操作有：样品的溶解、沉淀、过滤，沉淀的洗涤，沉淀的烘干、炭化、灰化、灼烧和沉淀的称量等。

1.样品的溶解

（1）准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿。玻璃棒的长度应比烧杯高5 cm~7 cm，但不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。烧杯内壁和底部不应有纹痕。

（2）称取样品于烧杯中，用表面皿盖好烧杯。

（3）溶样时应注意：

① 溶样时，若无气体产生，可取下表面皿，将溶剂沿紧靠杯壁的玻璃棒下端加入，或沿杯壁加入。边加入边搅拌，直至样品完全溶解。然后盖上表面皿。

② 溶样时，若有气体产生（如白云石等），应先加少量水润湿样品，盖好表面皿，再由烧杯嘴与表面皿间的狭缝滴加溶剂。待气泡消失后，再用玻璃棒搅拌使其溶解。样品溶解后，用洗瓶吹洗表面皿和烧杯内壁。

③ 有些样品在溶解过程中需加热时。但一般只能让其微热或微沸溶解，不能暴沸。加热时须盖上表面皿。

④ 如样品溶解后需加热蒸发时，可在烧杯口放上玻璃三角，再盖上表面皿，加热蒸发。

2.沉淀

对处理好的试样溶液进行沉淀，应根据沉淀的晶形或非晶形性质，选择不同的沉淀条件。

（1）晶形沉淀 可按照“稀、热、慢、搅、没有错误”的操作方法沉淀，即：① 沉淀的溶液要冲稀一些。② 沉淀时应将溶液加热。③ 沉淀速度要慢，同时应搅拌。为此，沉淀时，左手拿滴管逐滴加入沉淀剂，右手持玻璃棒不断搅拌。滴加时滴管口应接近液面，避免溶液溅出。搅拌时需注意不要将玻璃棒碰到烧杯壁和杯底。④ 沉淀后应检查沉淀是否完全。方法是：待沉淀下沉后，滴加少量沉淀剂于上层清液中观察是否出现浑浊。⑤ 沉淀完全后，盖上表面皿，放置过夜或在水浴锅上加热1 h左右，使沉淀陈化。

（2）非晶形沉淀 对于非晶形沉淀，宜用较浓的沉淀剂溶液，加入沉淀剂和搅拌的速度均快些，沉淀完全后要用蒸馏水稀释，不必放置陈化，有时还须加入电解质等。

3.过滤和洗涤

过滤和洗涤见前面五，即分离与提纯技术中“过滤”等有关部分。

4.沉淀的干燥和灼烧

（1）干燥器的准备和使用 首先将干燥器擦干净，烘干多孔瓷板后，将干燥剂通过一纸筒装入干燥器的底部，应避免干燥剂玷污内壁的上部，如图2-54所示，然后盖上瓷板。再在磨口上涂上凡士林油，盖上干燥器盖。

干燥剂一般常用变色硅胶。此外还可用无水氯化钙等。由于各种干燥剂吸收水分的能力都是有一定限度的，因此干燥器中的空气并不是绝对干燥，而只是湿度相对降低而已。所以灼烧和干燥后的坩埚和沉淀，如在干燥器中放置过久，可能会吸收少量水分而使质量增加，这点须加注意。

开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右手按住盖子上的圆顶，向左前方推开干燥器盖，如图2-55所示。盖子取下后应拿在右手中，用左手放入（或取出）坩埚（或称量瓶），及时盖上干燥器盖。盖子取下后，也可放在桌上安全的地方（注意要磨口向上，圆顶朝下）。加盖时，也应当拿住盖上圆顶，推着盖好。

当坩埚或称量瓶等放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内。称量瓶若比圆孔小时则应放在瓷板上。若为过热的容器时，放入干燥器后，应连续推开干燥器盖1次~2次。

搬动或挪动干燥器时，应该用两手的拇指同时按住盖，防止滑落打碎。如图2-56所示。

（2）坩埚的准备 灼烧沉淀常用瓷坩埚。使用前须用稀盐酸等溶剂洗净，晾干或烘干。然后用蓝黑墨水或K4Fe（CN）6溶液在坩埚和盖上编号，干后，将它放入高温炉中灼烧（800℃左右），第一次灼烧约0.5 h，取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，称量。然后进行第二次灼烧，约15 min~20 min，稍冷后，再转入干燥器中，冷至室温，再称量。如此重复灼烧至恒重。

瓷坩埚放在煤气灯上灼烧时，应放在架有铁环的泥三角上，逐渐升温灼烧，正确的操作如图2-57（a）所示，但不能按图2-57（b）进行，这时可能由于铁丝烧红变软，坩埚容易跌落。瓷坩埚应放置氧化焰中进行灼烧，灼烧时应带坩埚盖，但不能盖严，需留一条小缝。灼烧过程中还应使用坩埚钳不时转动瓷坩埚，使之均匀加热，灼烧时间和操作方法与在高温炉中灼烧相同。

（3）沉淀和滤纸的烘干 欲从漏斗中取出沉淀和滤纸时，应用扁头玻璃棒将滤纸边挑起，向中间折叠，使其将沉淀盖住，如图2-58所示。再用玻璃棒轻轻转动滤纸包，以便擦净漏斗内壁可能粘有的沉淀。然后将滤纸包用干净的手转移至已恒重的坩埚中，使它倾斜放置，滤纸包的尖端朝上。

然后对沉淀和滤纸进行烘干。烘干时应在煤气灯（或电炉）上进行。在煤气灯上烘干时，将放有沉淀的坩埚斜放在泥三角上（注意，滤纸的三层部分向上）坩埚底部枕在泥三角的一边上，坩埚口朝泥三角的顶角（如图2-59），调好煤气灯。为使滤纸和沉淀迅速干燥，应该用反射焰，即用小火加热坩埚盖的中部，这时热空气流便进入坩埚内部，而水蒸气则从坩埚上面逸出。如图2-59（a）所示。

图2-59 滤纸的烘干（a）和炭化（b）

（4）滤纸的炭化和灰化 滤纸和沉淀干燥后（这时滤纸只是被干燥，而不变黑），将煤气灯逐渐移至坩埚底部，使火焰逐渐加大，炭化滤纸，如图2-59（b）所示。如温度升高太快，滤纸会生成整块的炭，需要较长时间才能将其灰化，故不要使火焰加得太大。炭化时如遇滤纸着火，可立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭（切不可用嘴吹灭）。着火时，不能置之不理、让其燃烧，这样易使沉淀随大气流飞散损失。待火熄灭后，将坩埚盖移至原来位置，继续加热至全部炭化（滤纸变黑）。炭化后可加大火焰，使滤纸灰化。滤纸灰化后，应呈灰白色而不是黑色。为使炭化较快地进行，应该随时用坩埚钳夹住坩埚使之转动，但不要使坩埚中的沉淀翻动，以免沉淀飞扬损失。沉淀的烘干、炭化和灰化也可在电炉上进行。应注意温度不能太高。这时坩埚应是直立，坩埚盖不能盖严，其他操作和注意事项同上。

（5）沉淀的灼烧与称量 沉淀和滤纸灰化后，将坩埚移入高温炉中（根据沉淀性质调节适当温度），盖上坩埚盖，但留有空隙。与灼烧空坩埚时相同温度下，灼烧40 min~45 min（与空坩埚灼烧操作相同），取出，冷至室温，称量。然后进行第二次、第三次灼烧，直至坩埚和沉淀恒重为止。一般第二次以后的灼烧20 min即可。

从高温炉中取出坩埚时，将坩埚移至炉口，至红热稍退后，再将坩埚从炉中取出放在洁净瓷板上。在夹取坩埚时，坩埚钳应预热。待坩埚冷至红热退去后，再将坩埚转至干燥器中，盖好盖子，随后须开启干燥器盖1次~2次。

在干燥器内冷却时，原则是冷至室温，一般需30 min以上。但要注意，每次灼烧、称量和放置的时间，都要保持一致。

此外，某些沉淀在烘干后即可得到一定组成时，就不需在瓷坩埚中灼烧；而热稳定性差的沉淀，也不宜在瓷坩埚中灼烧。这时，可用微孔玻璃坩埚烘干至恒重即可。微孔玻璃坩埚放入烘箱中烘干时，应将它放在表面皿上进行。根据沉淀性质确定干燥温度。一般第一次烘干约2h，第二次约45 min~1 h。如此重复烘干，称量，直至恒重为止。

参考文献

[1]杭州大学化学系分析化学教研室编。分析化学手册（第二版 第一分册）。北京：化学工业出版社，1997

[2]成都科学技术大学分析化学教研组、浙江大学分析化学教研组编。分析化学实验（第二版）. 北京：高等教育出版社，1989

[3]陈烨璞主编。无机及分析化学实验。北京：化学工业出版社，1998

[4]TDL 4型低速台式离心机的使用说明书。上海安亭科学仪器厂，1999

[5]古国榜，李朴编。无机化学实验。北京：化学工业出版社，1998

[6]BS系列电子天平安装操作手册。北京赛多利斯有限公司，2002

[7]752型可见分光度计使用说明书。上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂，1999

[8]2000型&UV 2000型分光光度计使用手册。尤尼柯（上海）仪器有限公司，2004

[9]柯以侃，董慧如主编。分析化学手册，第三分册（第二版）。北京：化学工业出版社，1998

[10]刘志广，张华，李亚明编。仪器分析。大连：大连理工大学出版社，2004

[11]王彦吉，宋增福编。光谱分析与色谱分析。北京：北京大学出版社，1995

[12]大连理工大学 辛剑，孟长功主编。基础化学实验。北京：高等教育出版社，2004

[13]张济新编。 仪器分析实验。 北京：高等教育出版社，1998

[14]WHG 30A型双光束红外分光光度计使用说明书。 天津市港东科技发展有限公司，2005

[15]侯振雨主编。无机及分析化学实验。北京：化学工业出版社，2004

[16]武汉大学化学系与分子科学学院《无机及分析化学实验》编写组编。无机及分析化学实验（第二版）。武汉：武汉大学出版社，2002

[17]大连理工大学无机化学教研室编。无机化学实验（第二版）。北京：高等教育出版社，2004

[18]浙江大学普通化学教研组编。 普通化学实验（第三版）。北京：高等教育出版社，1996

[19]化学工业部化学试剂标准化技术归口单位化学工业部化学试剂质量检测中心编。化学试剂标准大全。 北京：化学工业出版社，1995

[20]殷学锋主编，浙江大学等三校合编。新编大学化学实验。北京：高等教育出版社，2002

[21]武汉大学，吉林大学等校编。无机化学实验。北京：高等教育出版社，1990

[22]袁书玉编。无机化学实验。北京：清华大学出版社，1996

[23]南京大学《无机及分析化学实验》编写组编。无机及分析化学实验（第三版）。北京：高等教育出版社，1998

[24]浙江大学普通化学教研组编。普通化学实验。北京：高等教育出版社，1989

[25]pHS 25型酸度计使用说明书。 上海雷磁·创益仪器有限公司，2002 3OPyS+LFvh50G8/zqgmaB4O0h8Btk5ITYxdVdIzSU1Yqx09qcmm+X6sfliEO/xtx