2.3 化学实验常用仪器

一、离心机

（一）工作原理

如图2-1所示，将装有等量试液的离心管对称放置在转头四周的孔内，电动机直接带动离心转头高速旋转，产生相对离心力（RCF）使试液分离。相对离心力的大小取决于试样所处的位置至轴心的水平距离即旋转半径 R （cm）和转速 n （转/min），其计算公式如下：

混合液中粒子分离、沉淀所需的时间 T s由下式计算：

式中： n 为转速（转/min）; r 为粒子半径（cm）； σ 为粒子密度（g/cm ₃ ）； ρ 为混合液密度（g/cm ₃ ）； μ 为混合液黏度（泊）； R _max 为离心试液的底至轴心的水平距离（cm）; R _min 为离心试液的面至轴心的水平距离（cm）。

（二）结构组成

TDL-4型低速台式离心机的结构如图2-2所示。

（三）使用方法

1.使用前必须先检查面板上（如图2-3所示）的旋钮是否在规定的位置上，即电源在关的位置上，调速、定时旋钮在零的位置。

2.把盛有溶液和沉淀混合物的离心管放入离心机的管套内，注意离心管要对称放置，离心管内盛放的混合物要尽量相等，以避免由于重量不均衡而使离心机产生振动或者转轴弯曲磨损。如果只有一支需要分离，则应在其对称的位置上放上装有相同质量自来水的离心管，以保持平衡。放置方法如图2-4所示。

3.拧紧盖形螺帽，盖好盖门，然后打开电源开关，查看电源指示灯1是否是亮的，如果电源已经接通，调节定时旋钮，调节到所需要离心的时间。调节转速旋钮，注意转速不宜太快，如果需要较高转速，应由小到大逐渐增加。一般时间2 min~3 min，转速调至2000转/min左右。

4.转头运转到设定的时间后，会自动降速直至完全停止。必须待离心机完全静止后方可打开盖子，切记不要在运行过程中将上方的盖子打开，以防止离心管从管套中飞出造成危险。取出离心管后将沉淀和上层清液分离，完成离心操作。

二、分析天平

（一）双盘等臂电光天平

分析天平是准确称量物质质量的精密仪器。了解分析天平的构造、原理，正确地进行称量，是化学实验的基础知识及最重要的基本操作之一。分析天平按其称量原理，一般可分为杠杆式机械天平和电子天平两大类。机械天平又可分为双盘等臂天平和单盘不等臂天平两种。常用的双盘等臂天平因加码方式不同又可分为半机械加码电光分析天平（简称半自动天平）和全机械加码电光分析天平（简称全自动天平）。其中，半自动电光天平的称量速度及准确度不仅能满足化学实验一般的需要，而且操作简便，价格适中，应用最为普遍。

1.原理

分析天平通常都是根据杠杆原理设计制造的。

对于等臂双盘天平，其称量原理如图2-5所示，图中 c 为支点， ac 和 bc 为力臂，将质量为 m Q的物体和质量为 m p的砝码，分别放在天平的左、右盘上， a 、 b 两端所受的力分别为 Q 、 P ，根据杠杆原理，当达到平衡时，作用于力臂的力矩相等，即得 ac · Q = bc · P

由于力臂相等（等臂）： ac = bc P = m _p · g ， Q = m _Q · g （ g 为重力加速度）代入上式得：

即待称量物体的质量等于天平砝码的质量（习惯上称为重量）。

2.结构

（1）结构 常用的双盘电光天平，最大载重质量为200 g，可以精确称量到0.1 mg，其结构如图2-6所示，主要由以下部分构成。

① 天平梁 天平的主要部件之一。梁上装有三个三棱体的玛瑙刀口，位于中央，刀口向下的称为中刀（支点刀），位于两端、刀口向上的称为边刀（承重刀），支点刀与承重刀之间的距离为天平臂长，两臂等长。三个刀口平行且处于同一水平上，刀口的刀刃要求锋利，呈直线，无崩缺。如果刀刃受到损伤，将影响天平的灵敏度及稳定性。支点刀上方装有重心螺丝，用来调整天平灵敏度，梁的正中装有一指针下垂，指针下端为透明的微分标尺，经光学系统放大后成像于投影屏上，从上面可以读出标尺的刻度（即指针摆动的位置）。标尺的刻度代表质量，每一大格代表1 mg，每一小格代表0.1 mg。

② 升降钮 控制天平工作状态和休止状态的旋钮。在使用天平时，打开旋钮，可使托梁架下降，天平梁上的三个刀口与相应的玛瑙平板相接触，盘托下降，吊耳和天平盘可自由摆动，此时接通电源，屏幕上可观察到标尺的投影，天平进入工作状态。当关闭旋钮时，则盘托升起，托梁架托起天平梁，电源切断，天平进入休止状态。

③ 天平盘、吊耳和阻尼器 天平有左右两个托盘（天平盘），左盘盛放称量物体，右盘盛放砝码，天平梁两个边刀是通过吊耳（见图2-7）承受天平盘，吊耳的中心嵌有面向下的玛瑙平板与横梁上的玛瑙刀口相对应。工作状态时，玛瑙平板与刀口相接触。吊耳上装有控天平盘和阻尼器内筒的悬钩。

阻尼器为特制的铝合金圆筒，由固定在支柱上的外筒和悬挂在吊耳上的内筒组成。内、外筒之间无摩擦，有一均匀的缝隙。天平摆动时，内筒在外筒中上下运动，借助筒内、外空气运动的摩擦阻力，使天平迅速停止摆动而达到平衡。

④ 砝码及加码装置 天平的砝码是准确称量物体质量的最重要的部件。通常其最大质量为100 g，在1 g以下的是用金属丝做成的环码，悬挂在天平右上角的自动加码杆上，用时转动机械加码器旋钮（如图2-8），使砝码按机械加码器上的读数把砝码加到砝码承受片上。环码共有10，20，50，100，200，500 mg六个，可组成 10 mg~990 mg的任意数值的质量。读数盘分为内、外盘，外盘控制100 mg~900 mg，内盘控制10 mg~90 mg环码的加减。

⑤ 其他部件 为了保持天平在稳定气流中称量和防尘、防潮的需要，天平的主要部件装置在玻璃框罩中，框罩前面和左右两边有门，天平柱顶端装有水平泡，用来指示天平底盘的水平，天平底盘的水平由底盘的前两只螺旋脚进行调节。底盘上还装有盘托，当托叶支起时，盘托支持天平盘，防止其摆动。

（2）性能及其测定

① 零点 零点是天平空载时的平衡点，其调整方法是：缓慢转动升降钮，开启天平，如果平衡点偏离零刻度线较远，可小心调节天平梁上的平衡螺丝（每次调整时应先休止天平），直到开启天平后，平衡点在标尺的零刻度附近，再用零点调节杆，将光幕左右移动，细调零点在标尺“0.00”刻度（即“0”mg）上。

② 灵敏度 灵敏度是1 mg 砝码引起指针在标尺上偏移的格数。通常灵敏度为10格·mg ^-1 。检查方法是：在天平左盘上放一10 mg的标准砝码，开启天平，光幕上标尺读数应在9.8 mg~10.2 mg范围内，否则，应上下调节重心螺丝，增大或减少灵敏度。

③ 变动性 变动性是连续测定空盘零点3次~5次、零点的最大值与最小值之差。通常要求其值在0.1 mg~0.2 mg之内。

④ 准确性 天平的准确性是指天平的等臂性。测定方法是：调好零点后，在两盘上放置面值相等的砝码（20 g），打开天平，此时光幕上读数为 m ₁ ，再将两盘上的砝码对换位置，打开天平，此时的读数为 m ₂ ，则不等臂误差为（| m ₁ + m ₂ |）/2，此误差的数值应小于0.4 mg。

3.使用方法

（1）称量前的检查

① 检查天平是否处于水平状态，否则在教师指导下调节螺旋脚，以使天平水平。

② 检查天平梁、吊耳、天平盘、环码等各部件安放是否正确，阻尼器、环码是否有相互接触现象，环码是否脱落，砝码盒内砝码是否齐全，加码旋钮是否在零的位置等。

（2）零点的调整（详见分析天平结构部分）

（3）称量方法

① 直接称量法 对于一些性质稳定、不玷污天平的物品如表面皿、坩埚等容器，称量时，直接将其放在天平盘上称量其质量。

② 指定质量称量法 对于一些在空气中性质稳定而又要求称量某一指定质量的试样，通常采用此法称量。其步骤是：先用直接称量法准确称出盛放试样的容器的质量，然后按照所指定的质量加入等质量的砝码，再用牛角匙取试样在左边称盘的容器上方，轻轻振动，使试样徐徐落入容器，直至天平平衡，称量完毕。

③ 差减称量法 若称量试样的质量是不要求固定的数值，而只要求在一定质量范围内，这时可采用差减称量法。此法适用于易吸水、易氧化或易与二氧化碳作用的物质，通常将这类物质盛放在称量瓶中进行称量，其操作步骤如下：

将适量试样装入称量瓶中（拿放称量瓶及其瓶盖，均要用洁净的纸条套在称量瓶或瓶盖上，不可用手直接接触瓶和盖），在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称得其准确质量 m ₁ 。取出称量瓶，同时从右盘取出与要称取的试样质量相当的砝码，然后在盛放称出试样的容器上方，将称量瓶倾斜，打开瓶盖，用其轻轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中（见图2-9）。

当倾出的试样已接近所需质量时，慢慢将瓶竖起，再用瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶盖，再将称量瓶放回天平盘上称量，此时称得的准确质量为 m ₂ ，两次质量之差（ m ₁ - m ₂ ），即为所称试样的质量。如果第一次称得的质量未到达所需的质量范围，可再重复l次~2次上述操作，直到达到要求。

差减称量法节省时间，称量准确而且可以很方便的同时称量数份同一试样。

4.半自动电光天平的使用规则

（1）同一实验应使用同一台分析天平和砝码，以减少系统误差。

（2）开启天平升降旋扭动作要轻，做到缓慢，匀速开启。未休止的天平不允许进行任何操作，如加减砝码、环码和称量物等，以免损伤玛瑙刀口。

（3）称量时不得超载天平所允许的最大载重量（200 g）。

（4）待称物应放在干燥、洁净的容器中称量，挥发性、腐蚀性物质必须放在密闭的容器中称量，以免玷污天平。未冷至室温的物质不能在天平上称量。

（5）不可用手直接接触天平的各个部件，取砝码要用镊子夹取；使用机械加码旋钮时，一定要小心逐格轻轻扭动，以免损坏加码装置和使得环码掉落。

（6）不得随意移动天平位置，如发现天平有不正常现象或称量过程中发生故障，可报告指导教师处理。

（7）称量完毕应认真检查天平是否休止，各部位是否恢复原位（如砝码整齐放入盒内，加码旋钮恢复到零位等），然后关好天平门，盖好天平罩，切断电源。

（二）电子天平

电子天平是最新一代的天平，是基于电磁学原理制造的，有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种结构。一般的电子天平都装有小电脑，具有数字显示、自动调零、自动校正、扣除皮重、输出打印等功能，有些产品还具备数据储存与处理功能。电子天平操作简便，称量速度很快。近年来，我国已生产了多种型号的电子天平，但由于电子天平的价格比机械天平高几倍至几十倍，目前国内尚未普及。

1.原理

电子天平是传感技术、模拟电子技术、数字电子技术和微处理器技术发展的综合产物，它通常使用电磁力传感器组成一个闭环自动调节系统，准确度高，稳定性好。电子天平的工作原理如图2-10所示。当称盘上加上被称物时，传感器的位置检测器信号发生变化，并通过放大器反馈使传感器线圈中的电流增大，该电流在恒定磁场中产生一个反馈力与所加电荷相平衡；同时，该电流在测定电阻 R _m 上的电压值通过滤波器、模/数转换器送入微处理器，进行数据处理，最后由显示器自动显示出被称物质的质量。

2.结构

BS 210S型电子天平最大称量210 g，可精确到0.1 mg，其外形结构如图2-11所示。

3.使用方法

（1）简易操作程序

① 调水平 调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气气泡位于圆环中央。

② 开机 接通电源，按开关键直至全屏自检。

③ 预热 天平在初次接通电源或长时间断电之后，至少需要预热30 min。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态。

④ 校正 首次使用天平必须进行校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码重量，放上砝码直至出现g，校正结束。

⑤ 称量 使用除皮键，除皮清零。放置样品进行称量。

⑥ 关机 天平应—直保持通电状态（24 h），不使用时将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平使用寿命。

（2）环境条件

① 仪器允许存放环境温度：+5℃至+40℃。

② 置天平于稳定、平坦（桌子或地面）的平面上或者墙壁支架上。

③ 不要将仪器安装在能直接接受阳光照射的地方，也不要安装在暖器附近，以避免受热。

④ 不要将仪器置于由于门窗打开而形成空气对流的通道上。

⑤ 在测量时避免出现剧烈振动现象。

⑥ 采取保护措施防止仪器遭受腐蚀性气体的侵蚀。

⑦ 仪器不应用在具有爆炸危险的环境内。

⑧ 不要将仪器长期置于湿度较大的环境里。当把一台放在较低环境温度中的仪器搬到环境温度较高的工作间后，应将仪器在工作间里静放约2 h，并切断电源。2 h后，接通电源，仪器内部与外部环境之间持续的温度差即可得到平衡，而由温度差产生的湿气即可排出，从而避免对仪器的影响。

三、酸度计

利用测量电动势来测量水溶液pH值的仪器，称为酸度计，也称pH计，它同时也可以用作测定电极电位及其他用途。

酸度计测量pH，是在待测溶液中插入一对工作电极（一支为电极电位已知、恒定的参比电极，另一支为电极电位随待测溶液离子浓度的变化而变化的指示电极）构成原电池，并接上精密电位计，即可测得该电池的电动势。由于待测溶液的pH不同，所产生的电动势也不同，因此，用酸度计测量溶液的电动势，即可测得待测溶液的pH。

为了省去将电动势换算为pH的计算手续，通常将测得电池的电动势，在电表盘上直接用pH刻度值表示出来。同时仪器还安装了定位调节器。测量时，先用pH标准缓冲溶液，通过定位调节器使仪器上指针恰好指在标准溶液的pH处。这样，在测定未知溶液时，指针就直接指示待测溶液的pH。通常把前一步骤称为校正，后一步骤称为测量。化学实验中常用的酸度计有pH 25型（雷磁25型）、pHS 2型、pHS 3E和pHS 25型等，本书重点介绍pHS 25型数显酸度计。

pHS 25型数显酸度计

pHS 25型数显酸度计适用于研究室、工厂、矿场的化验室取样测定水溶液的酸度和测量电极电位。若配上离子选择电极，可以用来判定电位滴定的终点。

（一）原理

pHS 25型数显酸度计是利用pH复合电极对被测溶液中不同的酸度产生的直流电位，通过前置pH放大器输到A/D转换器，以达到pH数字或终点电位的显示目的。

1.测定原理

水溶液酸碱度的测量一般用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极作为参比电极，当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，而电动势变化关系符合下列公式：

式中：Δ E （mv）——表示电动势的变化，以毫伏为单位。

ΔpH——表示溶液pH的变化。

t ——表示被测溶液的温度（℃）。

2.电极系统

玻璃电极头部球泡是由特殊的敏感薄膜制成，是电极的主要部分，它仅对氢离子有敏感作用。当它浸入被测溶液内，被测溶液中氢离子与电极球泡表面水化层进行离子交换，球泡内层也同样有电位产生，由于内层氢离子不变，而外层氢离子在变化，因此，外层所产生电位差也变化。甘汞电极在测量过程中其电势是不随被测氢离子浓度改变的，它与温度无关。

当一对电极形成电位差等于零时，被测溶液的pH即为零电位pH，它与玻璃电极内溶液有关，本仪器玻璃电极选用零电位pH为7的一种。

（二）结构

pHS 25型酸度计是液晶（LCD）数字显示的酸度计。pH测量范围0~14.00、精度≤0.1;mv测量范围0 mv~±1400 mv（自动极性显示）、精度≤0.5%读数±1个字；溶液温度补偿范围0℃~60℃（手动）。结构如图2-12所示。

（三）使用方法

1.操作步骤

仪器在电极插入之前输入端必须插入Q9短路扦，使输入端短路以保护仪器。仪器供电电源为交流市电，把仪器的三芯插头插在220 V交流电源上，并把电极安装在电极架上。然后将Q9短路插头拔去，把复合电极插头插在仪器的电极插座上，电极下端玻璃球泡较薄，以免碰坏。电极插头在使用前应保持清洁干燥，切记与污物接触，复合电极的参比电极在使用时应把上面的加液口橡皮套向下滑动使口外露，以保持液位压差。在不用时仍将橡皮套将加液口套住。

（1）仪器选择开关置“pH”档或“mv”档，开启电源，仪器预热30 min。然后标定。

（2）仪器的标定

仪器在使用之前，即测被测溶液之前，先要标定。但这不是说每次使用之前都要标定，一般来说在连续使用时，每天标定一次已能达到要求。

仪器标定可按如下步骤进行：

① 拔出测量电极插头，插入短路插头，置“mv”档。

② 仪器读数应在±0 mv±1个字。

③ 插上电极，置“pH”档。斜率调节器调节在100%位置，（顺时针旋到底）。

④ 先把电极用蒸馏水清洗，然后把电极插在一已知pH的缓冲溶液中，调节“温度”调节器使所指示的温度与溶液的温度相同，并摇动试杯使之溶液均匀。

⑤ 调节“定位”调节器使仪器读数为该缓冲溶液的pH。

经标定的仪器，“定位”电位器不应再有变动。不用时电极的球泡最好浸在蒸馏水中，在一般情况下24h之内仪器不需再标定。但遇到下列情况之一，则仪器最好事先标定。

① 溶液温度与标定时的温度有较大的变化时；

② 干燥过久的电极；

③ 换过了的新电极；

④ “定位”调节器有变动，或可能有变动时；

⑤ 测量过浓酸（pH<2）或浓碱（pH>12）之后；

⑥ 测量过含有氟化物的溶液而酸度在pH<7的溶液之后和较浓的有机溶液之后。

（3）测量pH

当被测溶液和定位溶液温度相同时：

①“定位”保持不变；

② 将电极夹向上移出，用蒸馏水清洗电极头部，并用滤纸吸干；

③ 把电极插在被测溶液之内，摇动试杯使之溶液均匀后读出该溶液的pH。

当被测溶液和定位溶液温度不同时：

①“定位”保持不变；

② 用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干。用温度计测出被测溶液的温度；

③ 调节“温度”调节器，使指示在该温度上；

④ 把电极插在被测溶液之内，摇动试杯使之溶液均匀后读出该溶液的pH。

（4）测量电极电位（mv）

① 校正

a.拔出测量电极插头，插上短路插头，置“mv”档。

b.使读数在±0 mv±1个字。（温度调节器、斜率调节器在测mv时不起作用）。

② 测量

a.接上各种适当的离子选择电极；

b.用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干；

c.把电极插在被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可读出该离子选择电极的电极电位（mv）并自动显示±极性。

如果被测信号超出仪器的测量范围或测量端开路时，显示部分会发出超载报警。仪器有斜率调节器，因此可做二点校正定位法，以准确测定样品。

2.注意事项

（1）电极取下保护帽后应注意，在塑料保护内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损和磨毛都会使电极失效。

（2）测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液，以保持电极球泡的湿润。

（3）电极的引出端，必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量结果失准或失效。

（4）电极应与输入阻抗较高的酸度计配套，能使电极保持良好的特性。

（5）电极避免长期浸在蒸馏水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。

四、分光光度计

用来测量和记录待测物质对可见光的吸光度并进行定量分析的仪器，称为可见分光光度计。

（一）722型光栅分光光度计

1.原理

当一束单色光照射待测物质的溶液时，若某一定频率（或波长）的可见光所具有的能量（ hν ）恰好与待测物质分子中的价电子的能级差相适应（即Δ E = E ₂ - E ₁ = hν ），待测物将对该频率（波长）的可见光产生选择性的吸收。用可见分光光度计可以测量和记录其吸收程度（吸光度）。由于在一定条件下，吸光度 A 与待测物质的浓度 C 及吸收池长度 L 的乘积成正比，即

所以，在测得吸光度 A 后，可采用标准曲线法、比较法以及标准加入法等方法进行定量分析。

2.结构

722型光栅分光光度计，采用标准式色散系统和单光束结构，色散元件为衍射光栅，使用波长为330 nm~800 nm 数字显示读数还可以直接测定溶液的浓度。其外形如图2-13。

3.使用方法

（1）操作步骤

① 在接通电源前，应对仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固，接地要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再接通电源。

② 将灵敏度旋钮调至“1”档（放大倍率最小）。

③ 开启电源开关，指示灯亮，选择开关置于“T”，波长调至测试用波长，预热20 min。

④ 打开吸收池暗室盖（光门自动关闭），调节“0”旋钮，使数字显示为“00.0”，盖上吸收池盖，将参比溶液置于光路，使光电管受光，调节透光率“100%”旋钮，使数字显示为“100.0”。

⑤ 如果显示不到“100.0”，则可适当增加电流放大器灵敏度挡数，但应尽可能使用低档数，这样仪器将有更高的稳定性。当改变灵敏度后必须按④重新校正“0”和“100%”。

⑥ 按④连续几次调整“00.0”和“100%”后，将选择开关置于A，调节吸光度调零旋钮，使数字显示为“00.0”。然后将待测溶液推入光路，显示值即为待测样品的吸光度值A。

⑦ 浓度 C 的测量。选择开关由“A”旋至“C”，将标准溶液推入光路，调节浓度旋钮。使得数字显示值为已知标准溶液浓度数值。将待测样品溶液推入光路，即可读出待测样品的浓度值。

⑧ 如果大幅度改变测试波长时，在调整“00.0”和“100%”后稍等片刻（因光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间），当稳定后，重新调整“00.0”和“100%”即可工作。

（2）注意事项

① 使用前，使用者应该首先了解本仪器的结构和原理，以及各个旋钮的功能。

② 仪器接地要良好，否则显示数字不稳定。

③ 仪器左侧下角有一只干燥剂筒，应保持其干燥，发现干燥剂变色应立即更新或烘干后再用。

④ 当仪器停止工作时，切断电源，电源开关同时切断，并罩好仪器。

（二）752型紫外光栅分光光度计

752型紫外光栅分光光度计可用来测量和记录待测物质对可见光和紫外光线的吸光度并进行定量分析。

1.原理

基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合比色原理——比耳定律。

其中： T 为透射比； I ₀ 为入射光强度； I 为透射光强度； A 为吸光度； K 为吸收系数； L 为溶液的光径长度； C 为溶液的浓度。

从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时，透过光是根据溶液的浓度而变化的。

2.结构

752型紫外光栅分光光度计采用单光束自准式光路，色散元件为衍射光栅，使用波长为200 nm~850 nm，数字显示读数还可以直接测定溶液的浓度，其外形结构如图2-14所示。

3.使用方法

（1）操作步骤

① 将灵敏度旋钮调至“1”档。（放大倍率最小）。

② 按“电源”开关，钨灯点亮；按“氢灯”开关（开关内左侧指示灯亮）：氢灯电源接通，再按“氢灯触发”按钮（开关内右侧指示灯亮）；氢灯点亮。仪器预热30 min。（注：仪器后背部有一只“钨灯”开关，如不需要用钨灯时可将它关闭）。

③ 选择开关置于“T”。

④ 打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0%”（T）旋钮，使数字显示为“000.0”。

⑤ 将波长置于所需要测的波长。

⑥ 将装有溶液的比色皿放置比色皿架中。 （注：波长在360 nm以上时，可以用玻璃比色皿。波长在360 nm以下时，要用石英比色皿）。

⑦ 盖上样品室盖，将参比溶液比色皿置于光路，调节透过率“100”旋钮，使数字显示为100.0%（T），（如果显示不到100.0%（T），则可适当增加灵敏度的挡数，同时应重复“④”，调控仪器的“000.0”）。

⑧ 将被测溶液置于光路中，数字显示器上直接读出被测溶液的透过率（T）值。

⑨ 吸光度A的测量：参照“④”和“⑦”，调整仪器的“000.0”和“100.0”。将选择开关置于“A”。旋动吸光度调整旋钮，使得数字显示为“000.0”，然后移入被测溶液，显示值即为试样的吸光度A值。

⑩ 浓度 C 的测量：选择开关由“A”旋至“C”，将已标定浓度的溶液移入光路，调节 “浓度”旋钮使得数字显示为标定值。将被测溶液移入光路，即可读出相应的浓度值。

（2）注意事项

① 仪器接地要良好，否则显示数字不稳定。

② 室内照明不宜太强，避免直射日光的照射；电扇不宜直接向仪器吹风；避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用。

③ 仪器左侧下角有一只干燥剂筒，应保持其干燥，发现干燥剂变色应立即更新或烘干后再用。

④ 如果大幅度改变测试波长时，需要等数分钟后，才能正常工作。

⑤ 每台仪器所配套的比色皿不能与其他仪器上的比色皿单个调换。

⑥ 仪器运输或工作数月后，要校正一下波长，用镨钕滤光片测529 nm和808 nm两个吸收峰，如测出两个吸收峰与名义值不同，即可卸下波长手轮，打开盖板调节波长分度盘标尺。

⑦ 仪器使用完毕后，用随机提供的塑料套罩住，在套子内应放数袋硅胶，以免灯室受潮，反射镜发霉或玷污影响仪器性能。

（三）UNICO紫外可见分光光度计

UNICO WFZ UV 2000型紫外可见分光光度计是结合现代精密光学和最新微电子等高新技术，研制开发的具有九十年代先进水平的新一代中级型分光光度计。

1.原理

分光光度计分析的原理是利用物质对不同波长光的选择吸收现象来进行物质的定性和定量分析，通过对吸收光谱的分析，判断物质的结构及化学组成。

本仪器是根据相对测量原理工作的，即选定某一溶剂（蒸馏水、空气或试样）作为参比溶液，并设定它的透射比（即透过率T）为100%，而被测试样的透射比是相对于该参比溶液而得到的。透射比（透过率T）的变化和被测物质的浓度有一定函数关系，在一定的范围内，它符合朗伯比耳定律。

其中： T 为透射比； A 为吸光度； C 为溶液浓度； K 为溶液的吸光系数； L 为液层在光路中的长度； I 为光透过被测试样后照射到光电转换器上的强度； I ₀ 为光透过参比测试样后照射到光电转换器上的强度。

2.结构

UNICO WFZ UV 2000型紫外可见分光光度计采用低杂散光，高分辨率的单光束光路结构单色器，仪器具有良好的稳定性，重现性和精确的测量读数。5 nm光谱带宽可满足绝大多数分析测试项目的要求。波长范围为190 nm~1 000 nm。仪器具有自动调0A和100%T等控制功能以及多种方法的浓度运算和数据处理功能。仪器配有标准的RS 232双向通信接口，不仅可向计算机发送测试参数，同时还可以接受计算机发送的控制指令。有T/A转换、数据采集、保存、调用等多种控制功能，并有多种方式的浓度运算、时间扫描等应用功能。可与其他应用程序进行数据调用、运算。其外形如图2-15，主机各部分说明如下：

（1）主机正面

LED数码显示器：用于显示测量信息、参数及数据。

键盘：共有四个触摸式按键，用于控制和操作仪器。

样品室：用于放置被测样品。

（2）主机后面

电源线插口：连接电源线。电源开关：控制电源的开或关。RS 232串行口：连接计算机。

（3）显示器

LED显示器可显示透射比、吸光度和浓度参数。显示器右边四个LED圆点分别指示当前的测试方式。

（4）键盘

WFZ UV 2000型分光光度计的键盘共有4个触摸式键组成。其基本功能如下：

① 测试方式选择键（MODE） 选择测试方式。

② 0 Abs/100.0%T设置键自动调0A吸光度和100%透射比。

③ 0%T设置键 将0%T校具（黑体）置入光路后，按此键可自动调整0%T。

④ 参数输出打印键（PRINT/ENT） 将测试参数通过打印口（并行口）输送给外接的打印机，同时也是设置浓度和浓度因子确认键。

⑤ 浓度参数设置键（CONC/FACTOR） 设置已知标准样品的浓度值或设置已知的标准样品浓度的斜率。

⑥ 波长选择旋钮 设置分析波长。波长显示窗在旋钮的左侧。

⑦ 电源开关 控制仪器电源开或关。当打开仪器电源时，仪器前面左上角的电源指示灯会自动点亮，说明仪器电源工作正常。

（5）RS 232串行口

用于连接个人计算机；RS 232串行口主要参数：波特率（Band rate）：9600;数据位（Data bit）：8;停止位（Stop bit）：1;奇偶校验位 （parity）：无。

（6）打印输出

标准并行口，可接支持MS DOS的打印机

仪器若外接打印机，在开机时会检测打印机，在开机前，必须连接好打印机，并开启打印机电源。否则，打印将不能正常进行。

（7）样品室

样品室配置四槽位1 cm吸收池架，并可根据需要选配5 cm和10 cm的吸收池架。

其他可供选配的附件有：

① 多功能吸收器（适用于生化样品测定）； ② 程控恒温吸收池； ③ 多用途转换座架； ④ 可调式微量吸收池架； ⑤ 长光径吸收池座； ⑥ 圆柱形吸收池座； ⑦ 水浴式恒温吸收池座； ⑧ Φ 8 mm~ Φ 22 mm试管型吸收池座（可直接用试管测定试样）。

3.使用方法

（1）操作步骤

在开机前，需先确认仪器样品室内是否有物品挡在光路上，光路上有阻挡物将影响仪器自检甚至造成仪器故障。

① 基本操作

无论选用何种测量方式，都必须遵循以下基本操作步骤：

a.连接仪器电源线，确保仪器供电电源有良好的接地性能；

b.接通电源，使仪器预热20 min（不包括仪器自检时间）；

c.用〈MODE〉键设置测试方式：透射比（ T ），吸光度（ A ），已知标准样品浓度值方式（ C ）和已知标准样品斜率（ F ）方式；

d.用波长选择旋钮设置您所需的分析波长；

e.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。

f.将0%T校具（黑体）置入光路中，在T方式下按“0%T”键，此时显示器显示“000.0”；

g.将参比样品推（拉）入光路中，按“0A/100%T”键调0A/100%T，此时显示器显示的“BLA”直至显示“100.0”%T或“0.000”A为止。

h.当仪器显示器显示出“100.0”%T或“0.000”A后，将被测样品推（拉）入光路，这时，您便可从显示器上得到被测样品的透射比或吸光度值。

② 样品浓度的测量方法

已知标准样品浓度值的测量方法

a.用〈MODE〉键将测试方式设置至A（吸光度）状态。

b.用波长旋钮设置样品的分析波长，根据分析规程，每当分析波长改变时，必须重新调整0A/100%T和0%T。

c.将参比样品溶液、标准样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。

d.将参比样品推（拉）入光路中，按“0A/100%T”键调0A/100%T，此时显示器显示的“BLA”，直至显示“0.000”A为止。

e.用〈MODE〉键将测试方式设置至C状态。

f.将标准样品推（或拉）入光路中。

g.按“INC”或“DEC”键将已知的标准样品浓度值输入仪器，当显示器显示样品浓度值时，按“ENT”键。浓度值只能输入整数值，设定范围为0~1999。

h.将被测样品依次推（或拉）入光路，这时，您便可从显示器上分别得到被测样品的浓度值。

已知标准样品浓度斜率（K值）的测量方法：

a.用〈MODE〉键将测试方式设置至A（吸光度）状态。

b.用波长旋钮设置样品的分析波长，根据分析规程，每当分析波长改变时，必须重新调整0A/100%T和0%T。

c.将参比样品溶液、标准样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。

d.将参比样品推（拉）入光路中，按“0A/100%T”键调0A/100%T，此时显示器显示的“BLA”，直至显示“0.000”A为止。

e.用〈MODE〉键将测试方式设置至F状态。

f.按“INC”或“DEC”键输入已知的标准样品斜率值，当显示器显示标准样品斜率时，按“ENT”键。这时，测试方式指示灯自动指向“C”，斜率只能输入整数值。

g.将被测样品依次推（或拉）入光路，这时，您便可从显示器上分别得到被测样品的浓度值。

（2）注意事项

① 放置仪器的工作台应平坦、牢固、结实，不应有振动或其他影响仪器正常工作的现象。

② 仪器应避免阳光直射，仪器放置应避开有化学腐蚀气体的地方，如硫化氢、二氧化硫、氨气等。

③ 每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液，经常擦拭样品室，以防废液对部件或光路系统的腐蚀。

④ 仪器使用完毕应盖好防尘罩，可在样品室及光源室内放置硅胶袋防潮，但开机时一定要取出。

⑤ 长期不用仪器时，尤其要注意环境的温度、湿度，定期更换硅胶。

五、荧光光谱仪

（一）原理

1.荧光的产生

物质分子中的电子获得光能后，便从基态跃迁至激发态，即从分子的低能级跃迁至较高的能级，然后很快便以光（荧光或磷光）的形式释放出能量，从激发态回到基态。这种发光的现象称为光致发光，分子所发射的荧光称为分子荧光。

2.激发光谱和发射光谱

任何荧光分子都具有两种特征的光谱，即激发光谱和发射光谱。

荧光激发光谱简称激发光谱，它是通过固定发射波长，扫描激发波长而获得荧光强度-激发波长的关系曲线。激发光谱反映了在某一固定的发射波长下，不同激发波长激发的荧光的相对效率。激发光谱可以用于荧光物质的鉴别，并作为进行荧光测定时供选择恰当的激发波长。

荧光发射光谱又称荧光光谱。通过固定激发波长，扫描发射（即荧光测定）波长，所得的荧光强度-发射波长的关系曲线为荧光发射光谱。它反映了在相同的激发条件下，不同波长处分子的相对发射强度。荧光发射光谱可以用于荧光物质的鉴定，并作为荧光测定时选择恰当的测定波长。

在溶液中，分子的荧光发射波长总是比其相应的吸收（或激发）光谱的波长长。荧光发射光谱的形状与其激发波长无关。一般而言，分子的荧光发射光谱与其吸收（或激发）光谱之间存在着镜像关系（如图2-16所示）。

3.荧光强度与浓度的关系

在一定条件下，稀溶液的荧光强度（ I _f ）与溶液浓度（ c ）成正比：

该式为荧光定量分析的基本关系式。

荧光光谱法具有灵敏度高（比分光光度法高10 ³ 倍~10 ⁴ 倍）、选择性好、简便快速、应用广泛等优点，可以测定许多痕量的无机物和有机物。

（二）结构

一般的荧光分光光度计由光源、激发单色器、样品池、发射单色器、检测器等组成，如图2-17所示。

光源发出的光经第一单色器（激发单色器），得到所需要的强度为I ₀ 的激发光波长，通过样品池，部分光线被荧光物质吸收，荧光物质被激发后，向四面八方发射荧光，为了消除入射光及杂散光的影响，荧光的测量在与激发光成直角的方向。经过第二单色器（荧光单色器），将所需要的荧光与可能共存的其他干扰光分开。荧光照在检测器上，光信号变成电信号，经放大，由记录仪记录。

（1）光源 光源应具有强度大、稳定性好、使用波长范围宽等特点。常见的光源有氙灯和高压汞灯。常用的是氙灯。其功率一般在100 W~500 W之间。

（2）单色器 现代仪器中单色器有激发单色器和发射单色器两种，激发单色器用于荧光激发光谱的扫描及选择激发波长；发射单色器用于扫描荧光发射光谱及分离荧光发射波长。

（3）样品池 荧光测定用的样品池通常是四面透光的方形石英池。

（4）检测器 现代荧光光谱仪中普遍使用光电倍增管作为检测器。

（三）使用方法

1.开机

打开荧光分析仪主机，然后打开计算机，待所有工作指示灯亮，双击RF 5301PC图标，随即进入软件的主窗口。

2.光谱绘制操作步骤

在采集模式下选择光谱测定，选择欲绘制的光谱类型（激发光谱或发射光谱），根据实验设定相关的参数，然后点击OK确定。

3.定量测定操作步骤

在采集模式下选择定量测定，选择方法（绘制标准曲线或未知样测定），根据实验设定相关的参数，然后点击OK确定。

4.关机

从主页的FILE菜单选择退出（Exit），或单击操作窗口右上角的“X”退出按钮，退出程序，然后关闭荧光分析仪，最后关闭计算机。

六、电位滴定仪

用来观察和测量电位的变化以确定滴定分析终点并进行定量分析的仪器，称为电位滴定仪。

（一）原理

在滴定溶液中插入指示电极和参比电极构成工作电池（原电池），由于在滴定过程中，待测离子与滴定剂发生化学反应，离子浓度的改变，将引起指示电极电位的改变，在滴定到达终点的前后，溶液中待测离子浓度往往连续变化几个数量级，引起指示电极的电位发生突跃，即引起工作电池电动势的突跃 ，因此，通过观察和测量电池电动势的变化，即可确定滴定分析终点，由滴定终点消耗的滴定剂用量，便可计算出待测组分的含量。

电位滴定所用的仪器设备，可以自行组装。任何一种可以测量电极电位或指示电极电位变化的仪器，如电位计、电极电位仪等都可以组装成电位滴定分析装置。还有一种专门为电位滴定设计的成套仪器——自动电位滴定仪。使用方便，分析速度快，分析结果准确度较高。

（二）结构

电位滴定仪及自动电位滴定仪一般包括：电极系统、电位测量系统及滴定系统。全自动滴定仪，还包括反馈控制系统、自动取样系统、数据处理系统。常规电位滴定法中使用的指示电极除各种离子选择性电极外，还可用金属电极如铂、银、金、钨等电极，以及石墨电极和氢配电极等，常用的电位测定仪器如 pH计、离子计、数字电压表等均可用于电位滴定的电位测量系统。电位滴定仪基本装置及全自动电位滴定仪装置分别见图2-20及图2-21。

（三）使用方法

1.ZD 2型自动电位滴定仪使用方法

（1）准备工作

① 电极的选择 根据不同的滴定反应类型，选择适当的电极。

② 电极安装 将电极夹好后，把插头插入相应的接口，注意正负极。

③ 滴定管、电磁阀和滴液管的安装 滴定管由滴定管夹夹住，它的出口和电磁阀上的橡皮管上端连接，橡皮管的下端与滴液管（玻璃毛细管）连接，然后装好滴定液。

④ 预控制的调节 自动滴定时用此调节阀，预控制指数越大，滴定时间越长，但能保证准确性；预控制指数越小，滴定速度越快，但易造成过满。

⑤ 滴定选择开关的调节 当指示电极为正极、参比电极接负极时，如果终点电位比起点电位高，则滴液开关位置为“-”，反之则选择“+”。

⑥ 滴定终点的确定 从电位滴定原理可知，终点电位确定的精度决定了分析精度，因此实验前必须准确知道终点电位，然后转动终点电位旋钮或使指针处在终点电位值。

⑦ 如果是手动滴定，“工作”开关指在“手动”位置，如果是自动滴定，“工作”开关指在“滴定”位置。

⑧ 调节好电磁阀的松紧度。

⑨ 用CK3型双头连接管将ZD 2型与DZ l滴定装置连接。

（2）操作步骤

① 开启电源开关，预热后，撤下读数开关，旋动“校正”调节器，使电表指针在pH=7的位置或左面零位或右面零位置，三个位置的读数范围分别是-700~0~+700 mV，0~1400 mV，-1400~0 mV，此后切勿旋动“校正”调节器。

② 置选择器于“终点”处，旋动终点调节器，使电表指针在终点位置。如果是酸碱滴定，还需先用标准pH溶液校正后，再定好终点位置。终点调节器旋钮在调好后切勿再转动。然后选择器置于滴定位置，如果是手动滴定，无须此步。只将选择器置于测量位置。

③ 将盛有试液的烧杯置于滴定装置的塑料托盘中，并放入搅拌磁子，插入电极后，开启“搅拌”开关。

④ 撤下“滴定开始”开关，此时“终点”电珠亮，“滴定”电珠时亮时暗，滴液快速滴下，电表指针向终点逐渐接近，滴速变慢，当电表指针到达终点值，而且“终点”电珠熄灭后，滴定结束。

⑤ 记录滴定管内滴定液的终点读数。

⑥ 如果是手动滴定，按住“滴定开始”开关，开始滴定，放开此开关，电磁阀关闭，即停止滴定。每隔一定的滴定体积，记录测量值及滴定液消耗体积。

（3）注意事项

仪器在校正前应将工作电极插头拔出插孔，然后进行校正工作。

七、红外光谱仪

（一）基本原理

红外光谱是分子的振转光谱。当用红外频率的光照射有机化合物时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长的红外光的辐射能量，引起偶极矩变化，而由能量较低的基态振动能级跃迁到较高能级的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱图。

一般红外光谱的纵坐标以红外光的透过率 T %表示，横坐标以红外光的波数（ ν /cm ^-1 ）或波长（ λ /μm）表示，两者关系互为倒数：

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物质的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征频率有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。

（二）结构

红外光谱仪又称红外分光光度计，主要部件有：光源、样品池、单色器、检测器、放大记录系统。红外光谱仪常用硅碳棒等在高温下作为红外光源，它所发生的红外光透过样品池（常用NaCl晶片做成）进入光学单色器和检测器，最后用记录器记录下红外光谱。

根据红外吸收光谱仪的结构和工作原理不同可分为： 色散型红外吸收光谱仪和傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI IR）。色散型红外吸收光谱仪分别用棱镜和光栅作为色散材料。傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代开始出现的第三代红外光谱仪，是利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。不使用色散元件，光源发出的红外光经过干涉仪和试样后获得含试样信息的干涉图，经计算机采集和快速傅立叶变换得到化合物的红外谱图。傅立叶变换红外吸收光谱仪具有很高的分辨率和灵敏度，扫描速度极快，在1 s内可完成全谱扫描，特别适合弱红外光谱测定。色散型红外吸收光谱仪和傅立叶变换红外吸收光谱仪的工作原理如图2-22、2 23所示。

（三）使用方法

WGH 30A型红外光谱仪及工作软件的操作方法：

（1）开机：依次打开稳压电源、仪器电源开关、计算机和打印机；

（2）双击工作站图标，进入工作站程序，检查仪器工作状态；

（3）自检结束后，在“参数设置”区域对采集模式、扫描速度、扫描次数等项进行设置；

（4）将准备好的试样放入仪器测量室的试样架上固定好后进行试样扫描；

（5）扫描结束，获得谱图后，可在计算机的“数据处理”菜单下对谱图基线及吸收峰进行平滑处理。

（6）对谱图进行处理后，在“文件”菜单下，选择“打印”项打印谱图。

（7）退出工作站程序，依次关闭打印机、计算机、仪器电源、稳压电源。

（8）填写仪器使用记录，盖好仪器。

红外光谱仪对实验室的要求

红外光谱仪是价格昂贵的大型精密分析仪器，它的实验室除了符合一般精密仪器室的要求外，其环境温度应在15℃~25℃之间；室内相对湿度不得超过65%；室内应无腐蚀性气体与灰尘；仪器不应受到震动和电磁场的干扰；供电电源电压为（220±20）V，频率为（50±1） Hz。

（四）注意事项

1.严格按照仪器操作步骤进行；

2.不得随意删除计算机中的程序和文件；

3.按正确方法关闭仪器和计算机。 s7CuLRD32TjUEc3IU/uewdgD0k5OS7KD81XOiKSbTftBJrP1xTrBfL8o6uie/LXU