十、量器及其使用

滴定管、移液管、容量瓶等，是分析化学实验中测量溶液体积的常用量器。

（一）容量瓶

容量瓶用于配制准确浓度的溶液。瓶身上标明使用的温度和容积，瓶颈上有刻线。容量瓶使用方法如下：

1.检查瓶塞是否严密

使用前，应检查瓶塞是否与瓶体匹配以及匹配后是否漏水。在瓶中放入自来水到标线附近，盖好塞子，左手按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，倒立2min，观察瓶塞周围是否有水渗出。将瓶直立后，转动瓶塞约180°，再试一次。不漏水的容量瓶方可使用。

2.洗涤

容量瓶尽可能只用水冲洗，必要时才用洗液浸洗。倒入少量洗液，边转动边将瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁。放置几分钟，然后将洗液由上口慢慢倒出，边倒边转，使洗液在流经瓶颈时，布满全颈。最后用自来水冲洗，纯水荡洗3次。

3.配制溶液

配制溶液时，要先将称好的固体试样溶解在烧杯中，冷至室温后，再完全地转移到容量瓶中。

转移时，要顺着玻璃棒加入，玻璃棒的顶端靠近瓶颈内壁，使溶液顺壁流下（图1-13）。待溶液全部流完后，将烧杯轻轻向上提，同时直立杯口，使附着在玻璃棒和烧杯嘴之间的1滴溶液收回到烧杯中。然后，用洗瓶洗涤玻璃棒、烧杯壁3次，并且每次的洗涤液都要转移到容量瓶中。接着，加纯水到容量瓶容积的2/3，右手拿住瓶颈标线以上部位，直立旋摇容量瓶，使溶液初步混合（此时，切勿加塞并倒立容量瓶）。然后慢慢加水到接近标线1cm左右，等待1~2min，再用滴管滴加水到溶液弯月面和标线相切。盖好瓶塞，按图1-14所示将容量瓶倒置摇动，重复几次，使溶液混合均匀。

稀释溶液时，则用吸管吸取一定体积的溶液放入瓶中，按上述方法加水至标线并混匀。

（二）吸量管和移液管

准确移取一定体积的液体时，常使用吸管，吸管包括无分度（又称移液管）和有分度（又称吸量管）两种。例如，需吸取 整数体积时，用相应大小的无分度吸管。量取小体积、且不是整数时，一般用有分度吸管。使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一标线段，而且尽可能使用上面部分、不用末端收缩部分。

使用前，依次用洗液、自来水、纯水洗涤，最后用少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。纯水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。

用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住标线以上的部位（图1-15）。将吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多；也不要伸入太少，以免液面下降后吸入空气。用洗耳球从吸管上端慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按上端管口，取出吸管，左手拿住一备用容器（倾斜30~45°），右手垂直地拿住吸管，使其下尖端靠住容器壁，微微放松食指或缓缓捻动吸管以便放入空气，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使液体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其下尖端接触容器壁，保持接收容器倾斜、吸管直立（图1-16），松起食指，溶液自由沿壁流下。待溶液流尽后，约等15s，取出吸管。注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非吸管上注明“吹”字），因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。

（三）移液器

移液器又称移液枪，是一种用于定量转移液体的器具，被广泛用于生物、化学等领域。

1.移液器的结构

一般包括控制按钮、吸头推卸按钮、体积显示窗、套筒、弹性吸嘴、吸头。

2.移液器的工作原理

移液器工作的基本原理是活塞通过弹簧的伸缩运动来实现吸液和放液的。在活塞推动下，排除部分空气，在大气压的作用下吸入液体，再由活塞推动空气排出液体。

3.移液器的分类

移液器根据使用原理分为两种，一种是空气置换式（或气体活塞式，Air displacement），活塞设计在移液器内部，依靠推动空气来进行吸液和放液，活塞不与液体直接接触。这是实验室最常见的移液器，适用于常规移液操作。另一种是正压式（或外置活塞式，Positive Displacement），活塞设计在吸头内部，直接与液体接触，适用于粘度比较大，或容易产生气泡的液体的操作。也可以适用于高蒸气压的液体。

4.移液器的使用：

一个完整的移液循环，包括吸头安装、容量设定、预洗吸头、吸液、放液、卸去吸头等六个步骤。每一个步骤都需要遵循操作规范。

（1）吸头安装：正确的安装方法叫旋转安装法，具体的做法是，把白套筒顶端插入吸头，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转180度。切记用力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装，以免对移液器造成不必要的损伤。

（2）容量设定：正确的容量设定分为两个步骤，一是粗调，即通过排放按钮将容量值迅速调整至接近预想值；二是细调，当容量值接近预想值以后，应将移液器横置，水平放至在眼前，通过调节轮慢慢地将容量值调至预想值，从而避免视觉误差所造成的影响。

在容量设定时，还需要特别注意的是，当从大值调整到小值时，刚好就行；但从小值调整到大值时，需要调超三分之一圈后再返回，这是因为计数器里面有一定的空隙，需要弥补。

（3）预洗吸头：当安装了新的吸头或增大了容量值以后，应该把需要转移的液体吸取、排放两到三次，让吸头内壁形成一道同质液膜，确保移液工作的精度和准度，使整个移液过程具有极高的重现性。其次，在吸取有机溶剂或高挥发液体时，挥发性气体会在白套筒室内形成负压，从而产生漏液的情况，此时需要预洗四到六次，让白套筒室内的气体达到饱和，负压就会自动消失。

（4）吸液：先将移液器排放按钮按至第一停点，再将吸头垂直浸入液面，浸入的深度为：P2、P10小于或等于1 mm，P20、P100、P200小于或等于2 mm，P1000小于或等于3 mm，P5ML、P10ML小于或等于4 mm（浸入过深的话，液压会对吸液的精确度产生一定的影响，当然，具体的浸入深度还应根据盛放液体的容器大小灵活掌握），平稳松开按钮，切记不能过快。

（5）放液：放液时，吸头紧贴容器壁并保持10~40度倾斜，平稳地把按钮压到一档，略停后，二档排出剩余液体；排放致密或黏稠液体时，停留时间稍长一些。压住按钮，同时提起移液器，使吸嘴贴容器壁擦过。松开按钮。

（6）卸掉吸头：稍用力下按吸液头推出器即可卸掉吸液头。如吸液头安装过紧，则可用手卸除，将吸液头丢弃到合适的废物收集器中。按弹射器除去移液嘴（如吸取不同液体，必须更换吸头，防止交叉污染）。

5.移液的方法

（1）正向移液法：用大拇指将移液器按钮按到第一档，吸头浸入液体几毫米，然后慢慢松开按钮回原点，液体进入吸头。接着将按钮按至第一档排出液体，稍停片刻继续按按钮至第二档吹出残余的液体。最后松开按钮。

（2）反向移液法：此法一般用于转移高粘液体、生物活性液体、易起泡液体或极微量的液体，其原理就是先吸入多于设置量程的液体，转移液体的时候不用吹出残余的液体。将移液器按钮按到第二档，吸头浸入液体3~4 mm，慢慢松开按钮至原点，液体进入吸头。接着将按钮按到第一档排出设置好量程的液体，稍停片刻，取下有残留液体的枪头，弃之。

6.移液器的维护

（1）设定的移液量不得超过其标称的容量范围，以免损坏移液器。

（2）移液器吸液后严禁倒置、平放，以免溶液流入内腔，损坏活塞。

（3）移液器使用前，观察排放杆是否有弯曲；按动排放按钮，感觉是否顺畅。

（4）移液器不用时，应在专用支架上竖直放置。

（5）液器长时间不用时，将刻度调至最大量程，让弹簧恢复原形，延长移液器的使用寿命。

（6）保持移液器外表面的清洁。当液体接触移液器时，可用75%酒精进行擦拭。

（7）定期清洗移液器，可以用肥皂水或60%的异丙醇清洗，再用蒸馏水清洗，自然晾干。

7.移液器的校准

按照国标，移液器的校准采用“三点测试（最大量程的100%，50%和10%），每点六次”的规则，而供应商通常会选择两种规则：一是简易校准，也就是两点测试（最大量程的100%和10%），每点四次；二是严格校准，也就是三点测试（最大量程的100%，50%和10%），每点十次。使用者根据自己的实际需求选择一种规则完成测试后即进入计算环节。根据平均值与实际值间的绝对差值进行调节，用工具来拧弹簧卡扣的松紧。

（1）温度要求：移液器校准时必须在室温条件（25±2℃）下进行。

（2）将移液器调至拟定校准体积，选择合适的吸头。

（3）万分之一天平上放置一个小烧杯。

（4）来回吸吹蒸馏水3次，使吸头湿润，纱布拭干。

（5）移液器垂直，吸头浸入液面2~3 mm处，缓慢地吸取蒸馏水。

（6）将吸头离开液面，去掉外部的液体。

（7）以30度放入称量杯中，缓慢地将移液器压到第1档，等待1 s~3 s，再压到第2档，使吸头里的液体完全排出，记录称量值。

（8）擦干吸头表面，按上述操作称量10次，以均值作为最后移液器的蒸馏水质量，根据当时条件下蒸馏水的密度计算体积，然后按校准结果调节移液器。

10次标定称量均在要求的质量范围内为合格，贴上合格标签，注明标定日期，不合格移液器要请生产厂家进行校准，填写校准记录。

（四）滴定管

传统滴定管分酸式和碱式两种。酸式滴定管下端有一玻璃旋塞；碱式滴定管下端用乳胶管连接一段一端有细嘴的玻璃管，乳胶管内装有玻璃珠，以代替旋塞。除了碱性溶液装在碱式滴定管中使用，其他溶液都使用酸式滴定管。

现在广泛使用的滴定管，其旋塞是用四氟乙烯做的，既可用于盛装酸液、也可用于盛装碱液。

1.滴定管的洗涤

当滴定管没有明显污染时，可以直接用自来水冲洗，较脏时用洗液清洗。洗涤酸管时，要预先关闭旋塞，倒人洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部位，另一手拿住旋塞上部无刻度部位，边转动边将管口倾斜，使洗液流经全管内壁，然后，将滴定管竖起，打开旋塞使洗液从下端放回原洗液瓶中。洗涤传统碱管时，应先去掉下端的乳胶管和细嘴玻璃管，接上一小段塞有玻璃棒的橡皮管，再按上法洗涤。洗液洗涤后，需用自来水充分洗涤，然后检查滴定管是否洗净，滴定管的外壁亦应保持清洁。

用自来水洗涤后，应检查滴定管是否漏水：先关闭旋塞，装水至“0”线以上，直立约2min，仔细观察有无水滴滴下，然后将旋塞转180°，再直立2min，观察有无水滴滴下。对于传统碱式滴定管，装水后直立2min，观察是否漏水即可。

用自来水冲洗以后，再用纯水洗涤3次，每次10mL。每次加入纯水后，须边转动边将管口倾斜，使水布满全管内壁；然后将滴定管竖起，打开旋塞，使水流出一部分以冲洗滴定管的下端，关闭旋塞，将其余的水从上口倒出。对于传统碱式滴定管，从下面放水洗涤时，须用拇指和食指轻轻往一边挤压（或捻起）玻璃球外面的乳胶管，并随放随转，将残留的自来水全部洗出。

最后，必须用操作溶液（标定液）洗涤3次，每次用量为10mL，其洗法同纯水荡洗。

2.滴定管下端气泡的清除

当操作溶液装入滴定管后，如果下端留有气泡或有未充满的部分，可用下法处理：用右手拿住滴定管上部无刻度处，将滴定管倾斜30°，左手迅速打开旋塞使溶液冲出（下接一个烧杯），从而使溶液布满滴定管下端。对于传统碱管，则把乳胶管向上弯曲（图1-17），用两指挤压稍高于玻璃球所在处，使溶液从管尖喷出，这时一边仍挤压乳胶管，一边把乳胶管放直，等到乳胶管放直后，再松开手指，否则末端仍会有气泡。

3.读数

把滴定管固定于滴定管夹上，并保持垂直（或用右手拿住滴定管上部无刻度处，让其自然下垂），否则会造成读数误差。放置一小烧杯在滴定管下，按操作法以左手轻轻打开滴定管的旋塞，使液面下降到0.00~1.00mL范围内的某一刻度为止，等待1~2min后，检查液面有无改变，如果没有改变，则记下读数，作为滴定管的“初读”。

读数时应遵守下列规则：

（1）装满溶液或放出溶液后，必须等待1~2min，使附着在内壁上的溶液充分流下后再取读数。当放出溶液相当慢时，例如滴定到最后阶段（滴定终点），标准溶液每次只加1滴，则等0.5~1min即可。

（2）读数时，对于无色或浅色溶液，视线应在弯月面的最低点处，而且要与液面成水平。若溶液颜色太深，不能观察到弯月面时，可读两侧最高点。初读数与终读数应取同一标准。

（3）读数必须读到小数后第二位，要求估计到0.01。

（4）为了读数方便，可在滴定管后面衬一读数卡。读数卡可用一张黑纸或涂有一黑长方形的白纸，手持读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1mm左右，即看到弯月面的反射层成为黑色，读此黑色弯月面的最低点。

4.滴定

通常把滴定管固定在滴定管夹的右边，旋塞柄向外。滴定开始前，先将悬挂在滴定管尖端处的液滴除去，记下初读数。然后将滴定管下端伸入烧杯上沿以下1cm，左手操纵旋塞（图1-18），使滴定液逐滴滴入，右手持玻璃棒搅拌溶液。如在锥形瓶内进行滴定（图1-19），则滴定管下端伸入瓶口约1cm，瓶底离下面白瓷板（或黑色瓷板）2~3cm。左手操作滴定管，右手前三指拿住瓶颈，随滴随摇（以同一方向做圆周运动）。在整个滴定过程中，左手始终不能离开旋塞。在滴定时必须熟练掌握转动旋塞的方法，须根据不同的滴速需要，控制转动旋塞的速度和程度，以达到既能使标定液逐滴滴入，也能只滴加1滴就能立即关闭旋塞，或使液滴悬而未落为准。

使用传统碱式滴定管时，左手拇指和食指拿住乳胶管中玻璃珠所在稍上部位，向右或向左挤乳胶管（图1-20），以在玻璃珠旁边形成空隙，让溶液从空隙流出。但要注意，不能使玻璃珠上下移动，更不要按玻璃珠以下的地方，这些错误操作，可能会改变玻璃珠以下部分乳胶管容积，待松开手指时，即有空气进入而形成气泡。

无论用哪种滴定管，都必须熟练掌握三种加液方法：① 逐滴滴加；② 加1滴；③ 加半滴。

滴定过程中，须注意观察滴落点的溶液颜色变化。通常在滴定开始时，由于离终点很远，滴下时溶液无明显变化，但随着滴定剂的持续加入，滴落点周围溶液会出现短暂的颜色变化。在离滴定终点还比较远时，颜色变化一般稍显即逝；随着滴定终点越来越近，颜色变化（消失）渐慢；快到滴定终点时，颜色甚至可以暂时扩散到全部溶液，搅拌或转动1~2次后才完全消失，此时应改为每加1滴，搅拌或摇几下。接近终点时，用洗瓶冲洗烧杯或锥形瓶内壁（包括搅拌用的玻璃棒），把壁上的溶液洗下。在滴定的最后阶段，仅能微微转动旋塞，使溶液悬在管尖上形成半滴但未落下，用玻璃棒靠下（或靠在滴定容器壁上，再用洗瓶洗下），并搅拌溶液或摇动锥形瓶。如此重复，直到出现达到终点时应有的颜色且不再消失为止。

实验完毕后，倒出滴定管内剩余溶液，用自来水冲洗干净，再用纯水荡洗3次，放置备用。 XYWONFjXZBmhRqUCk7C+VWpv+YiV3nWP1kKU9NuCAJ9rugXoIoT9zV63st1nS6+c