七、固液分离方法

常用的分离方法有三种：倾滗法、过滤法和离心分离法。

（一）倾滗法

当沉淀的结晶颗粒较大、或相对密度较大时，可用此法进行固液分离。待溶液和沉淀分层后，倾斜器皿，将上部溶液慢慢倾入另一容器中，即能达到分离的目的。如沉淀需要洗涤，则往沉淀中加入少量纯水（或其他洗涤液），用玻璃棒充分搅拌、静置、沉降，倾去纯水；重复洗涤几次，即可洗净沉淀。

（二）过滤法

过滤是利用滤纸将溶液和固体分开，有常压和减压两种过滤法。

1.减压过滤

减压过滤又称吸滤法过滤、抽滤，过滤所用的吸滤漏斗又称布氏漏斗。吸滤装置见图1-8。这种抽气过滤的原理是通过抽气管进行真空抽气把吸滤瓶中的空气抽出，造成部分真空，而使过滤的速度大大加快。

（1）吸滤操作

在进行过滤前，先将滤纸剪成比布氏漏斗内径略小，但又能将全部瓷孔盖住的圆形，平铺在漏斗内。用少量水润湿滤纸，先打开循环水泵的开关，再把胶皮管连接吸滤瓶支管，滤纸便吸紧在漏斗上。然后将需要过滤的混合物沿着玻璃棒慢慢倒入漏斗中（注意：溶液不要超过漏斗总容量的2/3），进行减压过滤。过滤完毕，必须先拔掉吸滤瓶支管处的胶皮管，再关水泵，防止倒吸。

（2）洗涤沉淀

洗涤沉淀前，应先拔掉胶皮管并关闭水泵，然后，加入洗涤液润湿沉淀，让洗涤液慢慢透过全部沉淀。最后，打开水泵并接上胶皮管抽吸、干燥。如沉淀需洗涤多次，则重复以上操作，洗至达到要求为止。

（3）具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤

这些溶液会与滤纸作用，而使滤纸破坏。若过滤后只需要留用溶液，则可用石棉纤维代替滤纸。将石棉纤维在水中浸泡一段时间，搅匀，然后，倾入布氏漏斗内，减压，使它紧贴在漏斗底部，石棉纤维要铺得均匀，不能太厚。过滤操作同减压过滤。过滤后，沉淀和石棉纤维混在一起，只能弃去。

若过滤后要留用的是沉淀，则用玻璃滤器（见1.8滤纸、滤器及其应用）代替布氏漏斗（强碱不适用）。过滤操作同减压过滤。

（4）热过滤

当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时，一般采用热过滤。过滤前，把布氏漏斗放在水浴中预热，使热溶液在趁热过滤时，不至于因冷却而在漏斗中析出溶质。

2.常压过滤

（1）漏斗的准备：将滤纸轻轻地对折后再对折，然后展开成圆锥体（图1-9），放入预先洗净的漏斗中。若滤纸圆锥体与漏斗不密合，可改变滤纸折叠的角度，直到与漏斗密合。为了使滤纸三层的那边能紧贴漏斗，常把这三层的外面两层撕去一角。用手指按住滤纸中三层的一边，以少量的水润湿滤纸，使它紧贴在漏斗壁上。轻压滤纸，赶走气泡；加水至滤纸边缘，使之形成水柱（即漏斗颈中充满水）。

（2）过滤：一般采用倾滗法进行过滤（如图1-10）。首先过滤上层清液，将沉淀留在烧杯中。倾滗法的主要优点是可以避免沉淀堵塞滤纸小孔，使过滤较快地进行。倾入溶液时，应让溶液沿着玻璃棒流入漏斗中，玻璃棒直立于漏斗中，下端对着三层厚滤纸一边，并尽可能接近滤纸，但不与滤纸接触。再用倾滗法洗涤沉淀3~4次。

（三）离心分离法

少量的沉淀和溶液分离可采用离心分离法。此法简单、方便。元素性质等试管实验中经常采用这种方法把沉淀和溶液分离。将盛有溶液和沉淀的小试管在离心机中离心沉降后，用滴管把清液和沉淀分开。先用手指捏紧橡皮头，排除空气后将滴管轻轻插入清液（切勿在插入溶液以后再捏橡皮头），缓缓放松手，溶液则慢慢进入滴管中，随试管中溶液的减少，将滴管逐渐下移至全部溶液吸入滴管为止。滴管末端接近沉淀时要特别小心，勿使滴管触及沉淀（图1-11）。