为了保证分析、测试的结果有一定的准确性,并具有公认的可比性,必须要用标准物质校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法。可见,标准物质是物质成分、结构测定中不可缺少的一种计量标准。
1.标准物质的定义和特征
标准物质是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,作为分析测量行业中的“量具”,在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平,以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。因此,它必须具备以下特征:材质均匀、性能稳定、批量生产、准确定值,有标明标准值及定值的准确度等项内容的标准物质证书。
2.标准物质的分级
标准物质分为两个级别:一级标准物质主要用于研究与评价标准方法、二级标准物质的定值等;二级标准物质主要用于评价现场分析方法、现场实验室的质量保证和不同实验室之间的质量保证。二级标准物质常称为工作标准物质。
3.化学试剂中的标准物质
化学试剂中仅有容量分析基准试剂和pH基准试剂属于标准物质。
容量分析第一基准试剂(一级标准物质)的主体含量为99.98%~100.02%。工作基准试剂(二级标准物质)的主体含量为99.95%~100.05%,这是滴定分析工作中常用的计量标准,可使被标定溶液的不确定度在0.2%以内。
一级pH基准试剂(一级标准物质)的pH(S)总不确定度为±0.005,用这种试剂按规定方法配制的溶液称为一级pH标准缓冲溶液,用于pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准。pH基准试剂(二级标准物质)的pH(S)总不确定度为±0.01,用这种试剂按规定方法配制的溶液称为pH标准缓冲溶液,主要用于pH计的校准。
标准溶液,是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中,常用的标准溶液有滴定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和pH测量用标准缓冲溶液。
1.滴定分析用标准溶液配制方法
(1)用工作基准试剂或纯度相当的其他物质直接配制。此法比较简单,但成本太高不实用。
(2)先用分析纯试剂配成接近所需浓度的溶液,再用适当的工作基准试剂或其他标准物质进行标定。
配制时,所用工作基准试剂要按规定预先进行干燥。此外,还应根据实验要求选用适当级别的纯水来配制,一般不能低于三级水的规格。
2.pH测量用标准缓冲溶液配制方法
(1)用袋装pH基准试剂配制:将塑料袋内的试剂全部溶解并稀释至规定体积即可使用。
(2)用pH基准试剂配制:将pH基准试剂事先经干燥处理后,再配制成规定的浓度(附录八)。