第二节

化学实验的基本操作

一、无机化学及分析化学实验的基本仪器

二、有机化学实验的基本仪器

（一）常用的玻璃仪器

1.烧瓶的种类及特点

（1）圆底烧瓶：耐热并能承受反应物（或溶液）沸腾后所产生的冲击震动。圆底烧瓶在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用，也常用作减压蒸馏的接收器。常用的圆底烧瓶的容量为1000mL、500mL、250mL、100mL、50mL、10mL、5mL。

（2）梨形烧瓶：性能和用途与圆底烧瓶相似。它的特点是在合成少量有机化合物时可在烧瓶内保持较高的液面，且蒸馏时残留在烧瓶中的液体量少。常用的梨形烧瓶的容量为100mL、50mL。

（3）三口烧瓶：最常用于需要进行搅拌的实验。中间瓶口装搅拌器，两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。常用的三口烧瓶的容量为1000mL、500mL、250mL、100mL、50mL。

（4）锥形烧瓶（简称锥形瓶）：常用于有机溶剂进行重结晶的操作，或有固体产物生成的合成实验中，因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出。通常也用作常压蒸馏实验的接收器，但不能用作减压蒸馏实验的接收器。常用的锥形瓶的容量为500mL、250mL、100mL、50mL、25mL、10mL。

（5）二口烧瓶：常作为反应瓶用于半微量、微量制备实验。中间瓶口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等，侧口接温度计、加料管等。常用的二口烧瓶的容量为50mL、10mL。

（6）梨形三口烧瓶：用途似三口烧瓶，主要用于半微量、小量制备实验中，作为反应瓶。常用的梨形三口烧瓶的容量为50mL、25mL。

2.冷凝管的种类及特点

（1）直形冷凝管：蒸馏物质的沸点在140℃以下时，要在夹套内通水冷却；若超过140℃时，冷凝管往往会在内管和外管的连接处炸裂。微量合成实验中，用于组成加热回流装置。

（2）空气冷凝管：当蒸馏物质的沸点高于140℃时，常用其代替通冷却水的直形冷凝管。

（3）球形冷凝管：其内管的冷却面积较大，对蒸气的冷凝有较好的效果，适用于加热回流的实验。常用的冷凝管的长度为300mm、200mm、120mm、100mm。

（4）冷凝指：微量液体的减压蒸馏、固体升华常将其当作冷凝管用。

3.其他仪器

这些仪器多数用作各种仪器的连接装置。

（二）常用装置的安装使用

1.回流冷凝装置

在室温下，有些反应速率很小或难于进行。为了使反应尽快地进行，常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下，就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应瓶中的物质逃逸损失。图1-4（a）是最简单的回流冷凝装置。将反应物质放在圆底烧瓶中，在适当的热源上或热浴中加热。直立的冷凝管夹套中自下而上通入冷水，使夹套内充满水。水流速度不必过快，能保持蒸气充分冷凝即可。加热的程度也需控制，使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3。

如果反应物怕受潮，可在冷凝管上口上接氯化钙干燥管来防止空气中湿气侵入，见图1-4（b）。如果反应中会放出有害气体（如溴化氢），可加接气体吸收装置，见图1-4（c）。

2.蒸馏装置

蒸馏装置由蒸馏瓶、温度计、冷凝管、接液管和接收瓶组成（图1-5）。安装仪器前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不应少于1/3。安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左至右。无论从正面或侧面观察，全套仪器的轴线都要在同一平面上。注意调整温度计的位置，务必使水银球在蒸馏时能完全被蒸气所包围，这样才能准确地测量蒸气的温度。通常水银球的上端应恰好位于蒸馏头支管的底边所在的水平线上。

蒸馏装置的装配及操作：

（1）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，注意不要使液体从支管流出，然后加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。

（2）加热：用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银球部时，温度计读数急剧上升。这时应适当调整热源温度，使升温速度稍减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜）。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数即液体（馏出液）的沸点。若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，则使温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，则使温度计所显示的沸点偏低或不规则。

（3）观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接收瓶，其中一个接收前馏分（或称馏头），另一个（需称重）用于接收预期所需馏分（并记下该馏分的沸程，即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。

一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高；若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数则会突然下降。此时应停止蒸馏，即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂或发生其他事故。

（4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，应先撤去热源（拔下电源插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

3.油水分离器装置

在进行某些可逆平衡反应时，为了使正向反应进行到底，可将反应产物之一不断从反应混合物体系中除去，通常采用油水分离器装置除去生成的水。在图1-6（a）和图1-6（b）的装置中，有一个分水器，回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，分层后，有机层自动被送回烧瓶，而生成的水可从分水器中放出去。

4.水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。

两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两种液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两种液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物中通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在较该物质的沸点低的温度，甚至低于100℃时就可使该物质蒸馏出来。

当有机物与水共热时，整个系统的蒸气压根据分压定律，应为各组分蒸气压之和：

这两种物质在馏液中的相对质量（即其在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比：

水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于以下情况：

（1）混合物中含有大量的固体，常用的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

（2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。

（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物。

5.分馏装置

利用分馏柱（图1-8、图1-9）进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生热量交换。其结果导致上升蒸气中易挥发的组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果重复多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。因此，则靠近分馏柱顶部的易挥发物质组分的比例高，而在烧瓶里高沸点组分的比例高。当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组分，而最后在烧瓶里残留的则几乎是纯净的高沸点组分。

操作时应注意以下几点：

（1）应根据待分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉铁丝网上用火直接加热。应用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。

（2）待液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若由于室温低或液体沸点较高，为减少柱内热量的散失，宜将分馏柱用石棉绳和玻璃布等包裹起来。

（3）当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，更应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度以2～3秒/滴为宜。如果分馏速度太快，则馏出物纯度下降；但若分馏速度太慢，以致上升的蒸气时断时续，馏出温度有所波动。

（4）根据实验要求，分段收集馏分。实验完毕，应称量各段馏分。

6.索氏提取器装置

将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋，然后把固体混合物放置在纸套袋内，装入提取器内。溶剂的蒸气从烧瓶进入冷凝管中，冷凝后回流到固体混合物中。溶剂在提取器内到达一定高度时，就和所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶里的。

7.升华装置

固体物质具有较高的蒸气压时，往往不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气遇冷，再直接变成固体，这种过程叫作升华。容易升华的物质含有不挥发性杂质时，可以用升华的方法进行精制。用这种方法制得的产品，纯度较高，但损失较大。

升华前，必须把待升华的物质干燥，把待精制的物质放入蒸发皿中。用一张穿有若干小孔的圆滤纸将锥形漏斗的口包起来，把此漏斗倒盖在蒸发皿上，漏斗颈部塞一团疏松的棉花。

8.减压过滤装置

减压过滤通常使用瓷质的布氏漏斗，漏斗配以橡皮塞，装在玻璃吸滤瓶上。在成套供应的玻璃仪器中，漏斗与吸滤瓶间的连接靠磨口连接的。滤纸应剪成比漏斗内径略小，但要能完全盖住所有的小孔。不要让滤纸的边缘翘起，以保证抽滤时密封。

（三）磨口玻璃仪器使用的注意事项

标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。仪器口塞尺寸标准化、系统化、磨砂密合。凡属同类规格接口，均可任意连接、组装成各种配套仪器。规格不同的部件无法直接组装时，可用转换接头连接。

使用标准接口的玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦，又能避免反应物或产物被塞子污染。若口塞磨砂性能良好，密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其是减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。

标准接口的玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造。仪器的每个部件在其口塞上下的显著部位标有烤印的白色标志，表明规格。常用的规格有10、12、14、16、19、24、29、34、40等。有时标准接口的玻璃仪器上会有两个数字，如10/30，其中10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。

使用标准接口玻璃仪器的注意事项：①标准口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。②使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。③装配时，把磨口和磨塞轻微对旋连接，不宜用力过猛。④不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。⑤用后应立即拆卸洗净，否则对接处会粘连，以致拆卸困难。⑥装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则极易造成破损。⑦磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的，迫不得已时才用膨胀系数较大的磨口套管。

（四）仪器的装配

仪器装配得正确与否，对于实验的成败有很大关系。首先，在装配一套装置时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净，否则往往会影响产物的产量和质量。其次，所选用的器材要恰当。例如，在需要加热的实验中，需选用圆底烧瓶时，应选用质量好的，其容积大小，应为所盛反应物占其容积的1/2左右为宜，最多也应不超过2/3。第三，装配时应首先选好主要仪器的位置，并按照一定的顺序逐个装配起来，先下后上，从左至右。在拆卸时，按相反的顺序逐个拆卸。仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。在常压下进行反应的装置，应与大气相通，不能密闭。铁夹的双钳内侧贴有橡皮、绒布，或缠上石棉绳、布条等，否则容易将仪器损坏。总之，使用玻璃仪器时，最基本的原则是切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或扭曲。因为扭曲的玻璃仪器在加热时会破裂，有时甚至在放置时也会崩裂。

三、化学实验的基本操作技术

（一）常用玻璃仪器的洗涤和保养

1.玻璃仪器的洗涤

化学实验经常使用各种玻璃仪器，用不洁净的玻璃仪器进行实验，往往得不到准确的结果，所以应该保证所使用的玻璃仪器是洁净的。洗涤玻璃仪器的方法很多，应当根据实验要求、污物的性质和仪器性能来选用。一般说来，附在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土和其他不溶性物质，还有油污和某些化学物质。针对具体情况，可分别采用下列方法洗涤。

（1）用水刷洗：用毛刷刷洗仪器，既可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落。应根据仪器的大小和形状选用合适的毛刷，注意避免毛刷的铁丝触破或损伤仪器。

（2）用去污粉或合成洗涤剂刷洗：由于去污粉中含有碱性物质碳酸钠，它和洗涤剂都能除去仪器上的油污。用水刷洗不净的污物，可用去污粉、洗涤剂或其他药剂洗涤。先把仪器用水湿润（留在仪器中的水不能多），再用湿毛刷沾少许去污粉或洗涤剂进行刷洗。最后，用自来水冲洗，除去附着在仪器上的去污粉或洗涤剂。

（3）用浓硫酸-重铬酸钾洗液清洗：在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。若所用仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子刷洗，可用铬酸洗液清洗。这种洗液具有很强的氧化性和去污能力。

用洗液洗涤仪器时向仪器内加入少量洗液（用量约为仪器总容量的1/5），将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内壁全部为洗液润湿。再转动仪器，使洗液在仪器内壁流动，洗液流动几圈后，将洗液倒回原瓶。最后，用水把仪器冲洗干净。如果用洗液浸泡仪器一段时间，或者使用热的洗液，则洗涤效果更好。

洗液有很强的腐蚀性，要注意安全，小心使用。洗液可反复使用，直到它变成绿色（重铬酸钾被还原成硫酸铬的颜色），就失去了去污能力，不能继续使用。

能用别的洗涤方法洗干净的仪器，就不要用铬酸洗液清洗，因为它具有毒性。使用洗液后，先用少量水清洗残留在仪器上的洗液。洗涤水不要倒入下水道，应集中统一处理。

（4）特殊污物的去除：根据附着在仪器壁上污物的性质、附着情况，采用适当的方法或选用能与其作用的药品处理。例如，附着仪器壁上的污物是氧化剂（如二氧化锰），就用浓盐酸等还原性物质除去；若附着的是银，就可用硝酸处理；如要清除活塞内孔的凡士林，可用韧铜丝将凡士林捅出后，再用少量有机溶剂（如CCl ₄ ）浸泡。

用以上各种方法洗净的仪器，经自来水冲洗后，往往会残留自来水中的Ca ²⁺ 、Mg ²⁺ 、Cl ^- 等离子。如果实验不允许这些杂质存在，则应该再用蒸馏水（或去离子水）冲洗仪器2～3次。洗涤时应遵守少量（每次用蒸馏水量要少）、多次（进行多次洗涤）的原则，可用洗瓶使蒸馏水成一股细小的水流，均匀地喷射到器壁上，然后将水倒掉，如此重复几次。这样，既可提高洗涤效率又节约蒸馏水。

如果仪器已经洗净，水能顺着仪器壁流下，仪器壁上只留一层均匀的水膜，无水珠附着面。已经洗净的仪器，不能用布或纸擦拭内壁，以免布或纸的纤维留在仪器壁上沾污仪器。

2.玻璃仪器的干燥

有机化学实验往往要使用干燥的玻璃仪器，因此要养成在每次实验后马上将玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：

（1）晾干：干燥程度要求不高又不着急使用的仪器，可倒置在干净的仪器架或实验柜内，使其自然晾干。倒放还可以避免灰尘落入，但必须注意放稳仪器。

（2）吹干：急需干燥的仪器，可使用吹风机或“玻璃仪器气流烘干器”等吹干。使用时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁，干燥后再吹冷风使仪器冷却。

如果先加少许易挥发又易与水混溶的有机溶剂（常用的有乙醇、丙酮）到仪器里，倾斜并转动仪器，使仪器壁上的水与有机溶剂混溶，然后再将其倒出再吹风，则干得更快。

（3）烤干：有些构造简单、厚度均匀的小件硬质玻璃器皿，可以用小火烤干，以供急用。

烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干。用试管夹夹住靠近试管口的一端，试管口略向下倾斜，以防水蒸气凝聚后倒流使灼热的试管炸裂。烘烤时，先从试管底部开始，逐渐移向管口，并注意来回移动试管，防止局部过热。烤至不见水珠后，再将试管口朝上，以便将水气烘干净。烤热的试管在石棉网上放冷后才能使用。

（4）烘干：能经受较高温度烘烤的仪器可以放在电热干燥箱或红外干燥箱（简称烘箱）内烘干。如果要求干燥程度较高或需干燥的仪器数量较多，使用烘箱就很方便。

烘箱带有自动控温装置，若用于烘干仪器上的水分，应将温度控制在105～110℃。先将洗净的仪器尽量沥干，放在托盘里，然后将托盘放在烘箱的隔板上。一般烘1小时左右，就可达到干燥的目的，需等温度降到50℃以下时，才可取出仪器。

注意：带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，因为热胀冷缩会影响其精密度。

（二）加热与冷却

1.热源种类

实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。为了加速有机反应，往往需要加热，从加热方式来看有直接加热和间接加热两种。在有机实验室里一般不用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均而导致局部过热，甚至破裂，所以在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列加热方法：

（1）空气浴：是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体可采用。把容器放在石棉网上加热，就是最简单的空气浴，但是因受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点、易燃的液体或者减压蒸馏。

半球形的电热套是比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是被玻璃纤维包裹着的，比较安全，一般可加热至400℃。电热套主要用于回流加热，蒸馏或减压蒸馏不宜使用，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连接调压变压器。

（2）水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。水浴为较常用的热浴方法。必须强调，当用于钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或底部。如果加热温度需要稍高于100℃，则可选用适当的无机盐类的饱和水溶液作为热溶液，具体见表1-2。

由于水浴锅中的水不断蒸发，故应适当添加热水，使水浴锅中水面始终保持在稍高于容器内液面的高度。总之，使用液体热浴时，热浴的液面应略高于容器中的液面。

（3）油浴：适用于加热温度在100～250℃的实验，优点是使反应物受热均匀。反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。常用的油浴液有：①甘油：可以加热到140～150℃，温度过高时则会分解。②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等可以加热到220℃，常加入1%对苯二酚等抗氧化剂，便于久用，温度过高时则会分解，达到闪点时可能燃烧起来，所以使用时要小心。③石蜡：能加热到200℃左右，冷却到室温时则凝成固体，保存方便。④液体石蜡：可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。

用油浴加热时，要特别小心，防止着火。当油受热冒烟时，应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，便于调节火焰，控制温度。油量不能过多，否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时，要尽力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时，需用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸和干布揩干即可。

（4）酸液：常用酸液为浓硫酸，可加热至250～270℃。若加热至300℃左右时则分解，生成白烟；若酌加硫酸钾，则加热温度可升到350℃左右。

（5）砂浴：一般是用铁盆装干燥的细海砂（或河砂），然后将反应容器半埋入砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用砂浴，特别适用于加热温度在220℃以上者，但砂浴的缺点是传热慢、温度上升慢，且不易控制，因此砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计，但温度计水银球要靠近反应器。

（6）金属浴：选用适当的低熔合金，可加热至350℃左右，一般不超过350℃，否则合金会迅速氧化。

2.冷却与冷却剂

在有机实验中，有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作，如在的低温条件下进行反应、分离提纯等。

（1）某些反应要在特定的低温条件下进行才利于有机物的生成，如重氮化反应一般在0～5℃进行。

（2）沸点很低的有机物，冷却时可减少损失。

（3）要加速结晶的析出。

（4）高度真空蒸馏装置（一般有机实验很少运用）。

根据不同的要求，选用适当的冷却剂冷却，最简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0～5℃，其较单纯用冰块有更大的冷却效能，因为冰水混合物可与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类，则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下。例如，常用的食盐与碎冰的混合物（33∶100），其温度可由-1℃降至-21.3℃，但在实际操作中温度为-5～-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要按上述比例将食盐均匀地撒在碎冰上效果才好。除上述冰浴或水盐浴外，还可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用，见表1-3、表1-4。

（三）干燥与干燥剂

有机物干燥的方法大致有物理方法（不加干燥剂）和化学方法（加入干燥剂）两种。

物理方法如吸收、分馏等，近来常应用分子筛脱水。实验室中常用化学干燥法，其特点是在有机液体中加入干燥剂，使干燥剂与水起化学反应（例如：Na+H ₂ O→NaOH+H ₂ ↑）或同水结合生成水化物，从而除去有机液中所含的水分，达到干燥的目的。用这种方法干燥时，有机液中所含的水分不能过多（一般在百分之几以下），否则必须使用大量的干燥剂，同时有机液也会被干燥剂带走而造成较大损失。

1.液体的干燥

（1）常用的干燥剂：常用干燥剂的种类很多，选用时必须注意以下几点：①干燥剂与有机物应不发生任何化学变化，对有机物亦无催化作用；②干燥剂应不溶于有机液体；③干燥剂的干燥速度快，吸水量大，价格便宜。

1）无水氯化钙：价廉、吸水能力强，是最常用的干燥剂之一，与水化合可生成一、二、四或六水化合物（30℃以下）。它只适于烃类、卤代烃、醚类等有机物的干燥，不适于醇类、胺类和某些醛、酮、酯类有机物的干燥，因为能与其形成络合物。也不宜用作酸（或酸性液体）的干燥剂。

2）无水硫酸镁：是中性盐，不与有机物和酸性物质起作用，可作为各类有机物的干燥剂，与水结合生成MgSO ₄ ·7H ₂ O（48℃以下）。无水硫酸镁价较廉、吸水量大，故可用于不能用无水氯化钙干燥的化合物。

3）无水硫酸钠：其用途和无水硫酸镁相似、价廉，但吸水能力和吸水速度稍差一些，可与水结合生成NaSO ₄ ·10H ₂ O（37℃以下）。当有机物水分较多时，常先用本品处理后再用其他干燥剂处理。

4）无水碳酸钾：吸水能力一般，与水结合生成K ₂ CO ₃ ·2H ₂ O。其作用慢，可用干燥醇类、酯类、酮类、腈类等中性有机物和生物碱等一般的碱性物质，但不适用于干燥酸、酚或其他酸性物质。

5）金属钠：醚类、烷烃等有机物用无水氯化钙或无水硫酸镁等处理后，若仍含有微量的水分，可加入金属钠（切成薄片或压成丝）除去。金属钠不宜用作醇类、酯类、酸类、卤代烃、醛类、酮类及某些胺类等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。

各类有机物的常用干燥剂见表1-5。

（2）液态有机化合物的干燥：液态有机化合物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶内进行。把按照条件选定的干燥剂投入液体中，塞紧（用金属钠作干燥剂时例外，此时塞中应插入一个无水氯化钙管，使氢气放空而水气不致进入），振荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或干燥剂用量太少，致使部分干燥剂溶解于水时，可将干燥剂滤出，用吸管吸出水层，再加入新的干燥剂，放置一定时间，将液体与干燥剂分离，进行蒸馏精制。

2.固体的干燥

重结晶得到的固体常带水分或有机溶剂，应根据化合物的性质选择适当的方法进行干燥。

（1）自然晾干：这是最简便、最经济的干燥方法。将要干燥的化合物先在滤纸上压平，然后在一张滤纸上薄薄地摊开，再用另一张滤纸覆盖后，在空气中慢慢地晾干。

（2）加热干燥：对于热稳定的固体可以放在烘箱内烘干。加热的温度切忌超过该固体的熔点，以免固体变色或分解。如需要可在真空、恒温干燥箱中干燥。

（3）红外线干燥：特点是穿透性强，干燥快。

（4）干燥器干燥：对易吸湿或在较高温度干燥时会分解或变色的固体可用干燥器干燥。干燥器有普通干燥器和真空干燥器两种。

（四）化学试剂的存放及量取

1.试剂规格

根据国家标准（GB），化学试剂按其纯度和杂质含量的高低可分为4种等级。其级别代号、规格标志及适用范围见表1-6。

一级（优级纯）试剂，杂质含量最低，纯度最高，适用于精密的分析及研究工作。二级（分析纯）及三级（化学纯）试剂，适用于一般的分析研究及教学实验工作。四级（实验试剂）试剂，杂质含量较高，纯度较低，只能用于一般性的化学实验及教学工作，如在分析工作中作为用辅助试剂（如发生或吸收气体、配制洗液等）使用。

除上述四种级别的试剂外，还有适合某一方面需要的特殊规格试剂，如基准试剂，其纯度相当于或高于保证试剂，是容量分析中用于标定标准溶液的基准物质，一般可直接得到滴定液，不需标定。生化试剂用于各种生物化学实验。此外，还有高纯试剂，其又细分为高纯、超纯、光谱纯试剂等，还有工业生产中大量使用的化学工业品（分为一级品、二级品）以及可供食用的食品级产品等。各种级别的试剂及工业品因纯度不同价格相差很大，所以使用时在满足实验要求的前提下，应考虑节约的原则，尽量选用较低级别的试剂。

2.试剂的存放

实验室中化学试剂的贮存是一项十分重要的工作。一般化学试剂应贮存在通风良好、干净和干燥的房间，要远离火源，并要注意防止水分、灰尘和其他物质的污染。同时，还要根据试剂的性质及方便取用的原则来存放试剂。固体试剂一般存放在易于取用的广口瓶内，液体试剂则存放在细口瓶中。一些用量小而使用频繁的试剂，如指示剂、定性分析试剂等可盛装在滴瓶中。见光易分解的试剂（如AgNO ₃ 、KMnO ₄ 、饱和氯水等）应装在棕色瓶中。H ₂ O ₂ 虽然也是见光易分解的物质，但不能盛放在棕色的玻璃瓶中，因棕色玻璃中含有催化分解H ₂ O ₂ 的重金属氧化物，故通常将H ₂ O ₂ 存放于不透明的塑料瓶中，置于阴暗处存放。试剂瓶的瓶盖一般都是磨口的，密封性好，可使长时间保存的试剂不变质，但盛强碱性试剂（如NaOH、KOH）及Na ₂ SiO ₃ 溶液的瓶塞应换成橡皮塞，以免长期放置互相粘连。易腐蚀玻璃的试剂（如氟化物等）应保存于塑料瓶中。

特种试剂应采取特殊贮存方法，如易受热分解的试剂，必须存放在冰箱中；易吸湿或易氧化的试剂则应贮存于干燥器中；金属钠浸在煤油中贮存；白磷要浸在水中贮存等；吸水性强的试剂如无水碳酸盐、苛性钠、过氧化钠等应严格用蜡密封。

对于易燃、易爆、强腐蚀性、强氧化性及有剧毒的试剂存放时应特别注意，一般需要分类单独存放。强氧化剂要与易燃物、可燃物分开隔离存放；低沸点的易燃液体要放在阴凉通风处，并与其他可燃物和易产生火花的物品隔离放置，更要远离火源。闪点在-4℃以下的液体（如石油醚、苯、丙酮、乙醚等）理想的存放温度为-4～4℃；闪点在25℃以下的液体（如甲苯、乙醇、吡啶等）的存放温度不得超过30℃。

盛装试剂的试剂瓶都应贴上标签，并写明试剂的名称、纯度、浓度和配制日期，标签外应涂蜡或用透明胶带等保护。

3.试剂的取用方法

（1）试剂取用的一般原则：既要质量准确又必须保证试剂的纯度（不受污染）。

①取用试剂首先应看清标签，不能取错。取用时，将瓶塞反放在实验台上。若瓶塞顶端不是平的，可放在洁净的表面皿上。

②不能用手和不洁净的工具接触试剂。瓶塞、药匙、滴管都不得相互串用。

③应根据用量取用试剂。取出的多余试剂不得倒回原瓶，以防沾污整瓶试剂。对确认可以再用的（或另作他用的）试剂要另用清洁容器回收。

④每次取用试剂后都应立即盖好瓶盖，并将试剂放回原处，使标签朝外。

⑤取用试剂时，转移的次数越少越好。

⑥取用易挥发的试剂，应在通风橱中操作，防止污染室内空气。有毒药品要在教师指导下按规程使用。

（2）固体试剂的取用

①取用固体试剂一般用干净的药匙（牛角匙、不锈钢药匙、塑料匙等），其两端有大小两个勺，按取用药量多少而选择应用哪一端。使用时要专匙专用。试剂取用后，要立即将瓶塞盖好，将药匙洗净、晾干，下次再用。

②要严格按量取用药品，一般常量实验中“少量”固体是指半个黄豆粒大小的体积，而微型实验则为常量的1/5～1/10。注意不要多取，多取的药品，不能倒回原瓶，可放在指定的容器中以作他用。

③定量药品要称量。一般固体试剂可以放在称量纸上称量；具有腐蚀性、强氧化性、易潮解的固体试剂要用小烧杯、称量瓶、表面皿等装载后进行称量，不得使用滤纸盛放称量物；颗粒较大的固体应在研钵中研碎后再称量。可根据称量精确度的要求，选择台秤或天平称量固体试剂。

④要将药品装入口径小的试管中时，应将试管平卧，小心地将盛药品的药匙放入试管底部，以免药品黏附在试管内壁上。也可先用一窄纸条做成“小纸舟”，用药匙将固体药品放在纸舟上，然后将装有药品的纸舟送入平卧的试管里，再将纸舟和试管竖立起来，并用手指轻弹纸舟，让药品慢慢滑入试管底部。

⑤取用大块药品或金属颗粒时要用镊子夹取。先将容器平卧，再用镊子将药品放在容器口，然后慢慢将容器竖起，让药品沿着容器壁慢慢滑到底部，以免击破容器。对试管而言，也可将试管斜放，让药品沿着试管壁慢慢滑到底部。

（3）液体试剂的取用

①多量液体的取用：取用多量液体，一般采用倾倒法。将试剂移入试管的具体做法是先取下瓶塞反放在桌面上或放在洁净的表面皿上，右手持试剂瓶，使试剂瓶上的标签朝向手心（如果是双标签则要放在两侧），以免瓶口残留的少量液体腐蚀标签。左手持试管，使试管口紧贴试剂瓶口，慢慢把液体试剂沿管壁倒入。倒出需要的量后，将瓶口在容器上靠一下，再将瓶子竖直，这样可以避免遗留在瓶口的试剂沿瓶子外壁流下。将试剂倒入烧杯时，可用玻璃棒引流，具体做法是用右手握试剂瓶，左手拿玻璃棒，使玻璃棒的下端斜靠在烧杯中，将瓶口靠在玻璃棒上，使液体沿着玻璃棒流入烧杯中。

②少量液体的取用：取用少量液体通常使用胶头滴管，具体做法是先提起滴管，使管口离开液面，捏瘪胶帽以赶出空气，然后将管口插入液面吸取试剂。滴加溶液时，须用拇指、食指和中指夹住滴管，将其悬空置于靠近试管口的上方滴加，滴管要垂直，这样滴入液滴的体积才能准确。绝对禁止将滴管伸进试管中或触及管壁，以免沾污滴管口，使滴瓶内试剂受到污染。滴管不能倒持，以防试剂腐蚀胶帽而使试剂变质。滴完溶液后，滴管应立即插回。一个滴瓶上的滴管不能用来移取其他试剂瓶中的试剂，也不能随便拿别的滴管伸入试剂瓶中吸取试剂。如试剂瓶不带滴管又需取少量试剂，则可将试剂按需要量倒入小试管中，再用自己的滴管取用。

长时间不用的滴瓶，滴管有时会与试剂瓶口粘连，不能直接提起滴管，这时可在瓶口处滴2滴蒸馏水，让其润湿后再轻摇几下即可。

③定量取用液体：在试管实验中经常要取“少量”溶液，这是一种估计体积，对常量实验是指0.5～1.0mL，对微型实验一般指3～5滴，具体要根据实验的要求灵活掌握。要学会估计1mL溶液在试管中占的体积和由滴管滴加的滴数相当的毫升数。要准确量取溶液，则需根据准确度和量的要求，选用量筒、移液管或滴定管等量器。

（五）pH试纸及其使用方法

试纸能用来定性检验一些溶液的酸碱性及判断某些物质是否存在。常用的试纸有pH试纸、淀粉-碘化钾试纸、醋酸铅试纸等。试纸要密闭保存，取用试纸要用镊子。

使用pH试纸，可快速检验出溶液的酸碱性及大致的pH范围。使用方法是将剪成小块的试纸放在表面皿或白色点滴板上，用玻璃棒蘸取待测的溶液，滴在试纸上，观察试纸的颜色变化，然后将其与所附的标准色板比较，便可粗略确定溶液的pH（用过的试纸不能倒入水槽内）。注意不能将试纸浸泡在待测溶液中，以免造成误差或污染溶液。

pH试纸分为两类：一类是广泛pH试纸，其变色范围为1～14个pH单位，用来粗略地检验溶液的pH，其变化为1个pH单位；另一类是精密pH试纸，用于比较精确地检验溶液的pH。精密试纸的种类很多，可以根据不同的需求选用。精密pH试纸的变化小于1个pH单位。

用试纸检查挥发性物质及气体时，先将试纸用蒸馏水润湿后粘在玻璃棒上，悬空放在气体出口处，观察试纸的颜色变化。pH试纸或石蕊试纸常用于检验反应所产生气体的酸碱性，此外还有检验各种气体的试纸。这实际上是利用气体与试纸上的试剂产生的特征性反应来进行判断的，如用来检验H ₂ S气体的醋酸铅试纸，用来检验SO ₂ 气体的KMnO ₄ 试纸等。

（六）电子天平及其使用方法

通过电磁力矩的调节使物体在重力场中实现力矩平衡的天平，称为电子天平（图1-13）。电子天平是最新一代的天平，可直接称量，全量程不需砝码，放上被称物品后，在几秒钟内即可达到平衡。电子天平具有称量速度快、精度高、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。其应用范越来越广泛，并逐步取代了机械天平。

1.结构

电子天平的外框为优质合金框架，上部有一个可以移动打开的天窗，左、右各有一个可以移动打开的侧门。天窗和侧门供称量或清理天平内部时使用。电子天平底座的下部有3个底脚（前1后2），是电子天平的支撑部件，同时也是电子天平的水平调节器。调节天平的水平时，旋动后面的底脚即可。秤盘由优质金属材料制成，是承受物品的装置，使用时要注意清洁，随时用毛刷除去洒落的药品或灰尘。水平仪位于天平侧门里左侧一角，用来指示天平是否处于水平状态。前部面板是功能键：ON—开机键；OFF—关机键；TAR—去皮或清零键；CAL—自动校准键。

2.电子天平的使用方法

（1）检查并调整天平至水平位置。

（2）事先检查电源电压是否匹配（必要时配置稳压器），按仪器要求通电预热至所需时间（不少于30分钟）。

（3）按一下“ON”键，显示器显示“0.0000g”。如果显示的不是“0.0000g”，应进行校准。方法是按“TARE”键，稳定地显示“0.0000g”后，按一下“CAL”键，天平将自动进行校准，屏幕显示出“CAL”，表示正在进行校准。“CAL”消失后，表示校准完毕，即可进行称量。

（4）称量时，打开电子天平侧门，将被称物品轻轻放在秤盘上，关闭侧门，待显示屏上的数字稳定并出现质量单位“g”后，即可读数（最好再等几秒钟）。轻按一下“TARE”键，天平将自动校对零点，然后逐渐加入待称物质，直到所需重量，显示屏所显示的数值即为所需物品的质量。

（5）称量结束后，应及时移去物品，关上侧门，切断电源，盖好天平罩。

3.注意事项

电子天平应放置在牢固平稳的水泥台或木质台面上，室内要求清洁、干燥及较恒定的温度，同时应避免光线直接照射天平。称量时应从侧门取放物质。读数时应关闭箱门，以免空气流动引起天平摆动。顶窗仅在检修或清除残留物质时使用。若长时间不使用，则应定时通电预热，每周1次，每次预热2小时，以确保仪器始终处于良好状态。天平内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变为红色时，应立即高温烘烤更换，以确保干燥剂的吸湿性能。挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖的称量瓶内称量，防止腐蚀天平。

（七）移液管和吸量管

移液管和吸量管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间有一膨大部分，管颈上部刻有一条标线的是移液管，俗称“胖肚吸管”。管中流出的溶液的体积与管上所标明的体积相同。内径均匀，管上有分刻度的是吸量管，也称刻度吸管。吸量管一般用于移取小体积的溶液。因管上带有分度，可用来吸取不同体积的溶液，但准确度不如移液管。

1.移液管和吸量管的使用方法

使用前用少量洗液润洗后，依次用自来水、蒸馏水润洗几次。洗净的移液管和吸量管整个内壁和下部的外壁不挂水珠。再用滤纸将管尖内外的水吸去，然后用少量移取液润洗2～3次，以免溶液被稀释。润洗后，即可移液。

2.用洗液洗涤的方法

右手手指拿住移液管标线上部，插入洗液，左手捏出洗耳球内的空气，并以洗耳球嘴顶住移液管上口，借球内负压将洗液吸至移液管球部约1/4处，用右手食指按住管口，取出吸管，将其横过来，左右两手分别拿住移液管上下端，慢慢转动移液管，使洗液布满全管，然后将洗液倒回原瓶。

3.移液操作

用移液管移取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈标线以上部位，将移液管下端垂直插入液面下1～2cm处。插入太深，外壁黏附的溶液过多；插入太浅，液面下降时易吸空。左手持洗耳球，捏扁洗耳球挤出空气并将其下端尖嘴插入吸管上端口内，然后逐渐松开洗耳球吸上溶液，眼睛注意液体上升，随着容器中液面的下降，移液管逐渐下移。当溶液上升至管内标线以上时，拿去洗耳球，迅速用右手食指紧按管口。将移液管离开液面，靠在器壁上，稍微放松食指，同时轻轻转动移液管，使液面缓慢下降。当液面与标线相切时，立即按紧食指使溶液不再流出。将吸取了溶液的移液管插入准备接受溶液的容器中，将接受容器倾斜而移液管直立，使容器内壁紧贴移液管尖端管口，并成约45°角。放开食指，让溶液自然沿壁流下，待溶液流尽后再停靠约15秒，取出移液管。尖嘴内余下的少量溶液，不必吹入接收器中，因在制管时已考虑到这部分残留液体所占的体积。注意，有的吸管标有“吹”字，则一定要将尖嘴内余下的少量溶液吹入接收容器中。

（八）容量瓶

容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶上会标明使用的温度和容积，瓶颈上有刻度线。容量瓶是一种量入式量器，主要用来配制准确浓度的溶液。

容量瓶在使用前应检查是否漏水，如漏水则不能使用。检查方法是将水装至标线附近，盖好塞子，右手食指按住瓶盖，左手握住瓶底，将瓶倒置2分钟，观察瓶塞周围有无漏水现象。如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后再倒置一次，若不漏水，方可使用。容量瓶的塞子是配套使用的，为避免塞子打破或遗失，应用橡皮筋将塞子系在瓶颈上。

用容量瓶配制溶液时，如果是固体物质，应先将已准确称量的固体在烧杯内溶解，再将溶液转移到容量瓶中。转移溶液时应用玻璃棒引流，然后用少量蒸馏水冲洗烧杯和玻璃棒几次，冲洗液也转入容量瓶中。然后慢慢往容量瓶中加入蒸馏水至容量瓶容量的3/4左右时，将容量瓶沿水平方向摇转几圈，使溶液初步混匀。继续加水至标线下约1cm处，稍停，待附在瓶颈上的水充分流下后，用滴管或洗瓶加水至弯月面的下缘与标线相切（小心操作，切勿过标线）。塞好塞子，将容量瓶倒置摇动，重复几次，使溶液混合均匀。如固体是经加热溶解的，溶液冷却后才能转入容量瓶内。如果是用已知准确浓度的浓溶液稀释成准确浓度的稀溶液，可用移液管吸取一定体积的浓溶液于容量瓶中，然后按上述操作方法加水稀释至标线。

注意：①不宜在容量瓶内长期存放溶液（尤其是碱性溶液）。②配好的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，且试剂瓶预先应经过干燥或用少量该溶液润洗2～3次。③容量瓶用毕后应立即用水冲洗干净。如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。④温度对量器的容积有影响，使用时要注意溶液的温度、室温以及量器本身的温度。⑤容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能用其他任何方法进行加热。

（九）溶液配制

在化学实验中，常需配制各种溶液来满足不同实验的要求。如实验对溶液浓度的准确性要求不高，一般利用台秤、量筒及带刻度的烧杯等低准确度的仪器来粗配溶液即可满足。如要求较高，则须使用移液管、分析天平等高准确度的仪器精确配制溶液。不论是哪种配制方法，首先都要计算所需试剂的用量，然后再进行配制。

1.粗略配制溶液的方法

先计算出配制溶液所需试剂的用量，用台秤称取所需的固体试剂，加入带刻度的烧杯中，加入少量蒸馏水，搅拌使固体完全溶解后，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，即得到所需浓度的溶液；也可将冷却至室温的溶液用玻棒移入量筒或量杯中，用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻棒2～3次，洗涤液也移入量筒，再用蒸馏水定容。

若用液体试剂配制溶液，则应先计算出所需液体试剂的体积，用量筒或量杯量取所需液体，倒入装有少量水的烧杯中混合，待溶液冷却至室温，再用蒸馏水稀释至刻度即可。

配好的溶液不可在烧杯或量筒中久存，混合均匀后，要移入试剂瓶中，并贴上标签备用。

2.精确配制溶液的方法

首先要先算出所需试剂的用量，用分析天平（或电子天平）准确称取固体试剂，倒入烧杯中，加入少量蒸馏水搅拌使其完全溶解，冷却至室温，将溶液移入容量瓶（与所配溶液体积相同）中，用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻棒2～3次，洗涤液也移入容量瓶中，再加入蒸馏水定容，摇匀溶液后，移入试剂瓶中，贴上标签备用。

用浓溶液稀释配制稀溶液时，先计算出所需液体试剂的体积，用移液管或吸量管直接将所需液体移入容量瓶中，然后按要求稀释定容即可。配好的溶液最后也要移入试剂瓶中保存。

配制饱和溶液时，应加入比计算量稍多的溶质，先加热使其完全溶解，然后冷却，待结晶析出后再用，这样可以保证溶液饱和。配制易水解的盐溶液时，不能直接将盐溶解在水中，而应先溶解在相应的酸溶液或碱溶液中，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度，这样可以防止水解。对于易氧化的低价金属盐类，不仅需要酸化溶液，而且应在溶液中加入少量相应的纯金属，以防低价金属离子被氧化。配好的溶液要保存在试剂瓶中，并贴好标签，注明溶液的浓度、名称以及配制日期。

（十）物质的分离和提纯

在化学实验中，为了使反应物混合均匀，迅速进行反应，或提纯固体物质，常常需要将固体物质进行溶解。当液相反应生成难溶的新物质，或加入沉淀剂除去溶液中某种离子时，常常需要将所生成的沉淀物从液相中分离出来，并进行洗涤。因此，掌握固体的溶解、蒸发、结晶和固液分离方法是十分必要的。

1.固体的溶解

将固体物质溶解于某一溶剂后形成溶液，称为溶解。固体的溶解遵从相似相溶规律，即溶质在与其结构相似的溶剂中较易溶解。因此，溶解固体时，要根据固体物质的性质选择适当的溶剂。考虑到温度对物质溶解度及溶解速度的影响，可采用加热及搅拌等方法加速溶解。

固体溶解操作的一般步骤：

①研细固体：固体极细或极易溶解，则不必研磨。易潮解及易风化的固体，不可研磨。

②加入溶剂：所加溶剂量应能使固体粉末完全溶解而又不致过量太多为宜，必要时应根据固体的量及其在该温度下的溶解度计算或估算所需溶剂的量，再按量加入。

③搅拌溶解：搅拌可以使溶解速度加快。用玻璃棒搅拌时，应手持玻璃棒并转动手腕，微用力使玻璃棒在液体中均匀地转圈，使溶质和溶剂充分接触而加速溶解。搅拌时不可使玻璃棒碰到容器壁上，以免损坏容器。

④加热：加热一般可加速溶解过程。应根据物质对热的稳定性来选用直接加热法或水浴等间接加热方法。热解温度低于100℃的物质不宜直接加热。

2.固体的蒸发和结晶

为使溶解在较大量溶剂中的溶质从溶液中分离出来，常采用蒸发浓缩和冷却结晶的方法。溶剂受热不断蒸发，当蒸发至溶质在溶液中处于过饱和状态时，经冷却便有结晶析出，经固液分离处理可得到该溶质的晶体。

蒸发皿具有大的蒸发表面，有利于液体的蒸发，故常压蒸发浓缩通常在蒸发皿中进行。蒸发时蒸发皿中的盛液量不应超过其容量的2/3，还应注意不要使瓷蒸发皿骤冷，以免炸裂。加热方式应视被加热物质的热稳定性而定，对于热稳定的无机物，可以直接加热；一般情况下采用水浴加热，因水浴加热蒸发速度较慢，蒸发过程易控制。

蒸发时不宜把溶剂蒸干，因为少量溶剂的存在，可以使一些微量的杂质由于未达到饱和而不致析出，这样得到的结晶较为纯净。但不同物质的溶解度往往相差很大，所以控制好蒸发程度是非常重要的。对于溶解度随温度变化不大的物质，为了获得较多晶体，应蒸发至有较多结晶析出，然后将溶液静置冷却至室温，便会得到大量的结晶和少量残液（母液）共存的混合物，经分离后得到所需的晶体。若物质在高温时溶解度很大而在低温时溶解度变小，一般蒸发至溶液表面出现晶膜（液面上有一层薄薄的晶体）后，冷却即可析出晶体。某些结晶水合物在不同温度下析出时所带的结晶水数目不同，制备此类化合物时应注意要满足其结晶水条件。

向过饱和溶液中加入一小粒晶体（称为“晶种”）或者用玻棒摩擦器壁，可加速晶体析出。析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液浓度高，快速冷却，并加以搅拌，则会析出细小晶体。这是由于短时间内产生了大量的晶核，晶核形成速度大于晶体的生长速度。而浓度较低或静置溶液缓慢冷却则有利于大晶体的生成。从纯度上来看，大晶体由于结晶完美，表面积小，夹带的母液少，并易于洗净，因此较细小的晶体纯度高。

为了得到纯度更高的物质，可将第一次结晶得到的晶体加入适量的蒸馏水（水量为在加热温度下固体刚好完全溶解）加热溶解后，趁热将其中的不溶物滤除，然后再次进行蒸发、结晶，这种操作叫作重结晶。根据纯度要求可以进行多次重结晶。在重结晶操作过程中，为避免所需溶质损失过多，结晶析出后残存的母液不宜过多，因在少量的母液中，只有微量存在的杂质才不致达到饱和状态而随同结晶析出。因此，杂质含量较高的样品，直接用重结晶的方法进行纯化，往往达不到预期的效果。一般认为，杂质含量高于5%的样品，必须采用其他方法进行初步提纯后，再进行重结晶。

3.固液分离

溶液和沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。应根据沉淀的形状、性质及数量，选用合适的分离方法。

（1）倾析法：此法适用于相对密度较大的沉淀或大颗粒晶体等静置后能较快沉降的固体的固液分离。

倾析法分离的操作方法：先将待分离的物料置于烧杯中静置，待固体沉降完全后，将玻璃棒横放在烧杯嘴处，小心将上层清液沿玻璃棒缓慢倾入另一烧杯内。残液要尽量倾出，使沉淀与溶液分离完全。留在杯底的固体还黏附着残液，要用洗涤液洗涤除去。洗涤时先洗玻璃棒，再洗烧杯壁，将上面黏附的固体冲至杯底，搅拌均匀后，再重复上述静置、沉降、再倾析的操作，反复几次（一般2～3次即可），直至洗涤干净为止。洗涤液一般用量不宜过多。

（2）过滤法：过滤是最常用的固-液分离方法之一。过滤时，沉淀和溶液经过过滤器，沉淀留在过滤器上，溶液则通过过滤器而进入接收容器中，所得溶液称为滤液。常用的过滤方法有常压过滤（普通过滤）、减压过滤（抽滤）和热过滤3种。能将固体截留住只让溶液通过的材料除了滤纸之外，还可用一些其他纤维状物质以及特制的微孔玻璃漏斗等。下面仅介绍最常用的滤纸过滤法。

1）常压过滤法：此法较为简单、常用，仅使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。当沉淀物为胶体或细小晶体时，用此方法过滤较好。本法的缺点是过滤速度较慢。

漏斗的选择：多为玻璃制的，也有搪瓷制的，通常分为长颈和短颈两种。玻璃漏斗锥体的角度为60°，颈直径通常为3～5mm，若太粗则不易保留水柱。普通漏斗的规格按斗径（深）划分，常用的有30mm、40mm、60mm、100mm、120mm等几种。选用的漏斗大小应以能容纳沉淀量为宜。若过滤后欲获取滤液，应按滤液的体积选择斗径大小适当的漏斗。在质量分析时，则必须用长颈漏斗。

滤纸的选择：滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种。除了做沉淀的质量分析外，一般选用定性滤纸。滤纸按孔隙大小又分为快速、中速、慢速三种；按直径大小分为7cm、9cm、12.5cm、15cm等。应根据沉淀的性质选择滤纸的类型，细晶形沉淀，应选用慢速滤纸；粗晶形沉淀，宜选用中速滤纸；胶状沉淀，需选用快速滤纸。根据沉淀量的多少选择滤纸的大小，一般要求沉淀的总体积不得超过滤纸锥体高度的1/3。滤纸的大小还应与漏斗的大小相适应，一般滤纸上沿应低于漏斗上沿0.5～1cm。

滤纸的折叠：折叠滤纸前应先把手洗净、擦干。选取一大小合适的圆形滤纸对折两次（方形滤纸需剪成扇形），折痕不要压死，展开后成圆锥形，内角成60°，恰好能与漏斗内壁密合。如果漏斗的角度大于或小于60°，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗壁密合。折叠好的滤纸还要在3层纸那边将外面两层撕去一个小角，以保证滤纸上沿能与漏斗壁密合而无气泡。

安放时，先用食指将滤纸按在漏斗内壁上，用少量蒸馏水润湿滤纸，然后用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，务必使滤纸紧贴在漏斗壁上。为加快过滤速度，应使漏斗颈部形成完整的水柱。因此，需加蒸馏水至滤纸边缘，让水全部流下，漏斗颈部内应全部充满水。若未形成完整的水柱，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起滤纸的一边用洗瓶向滤纸和漏斗空隙处加水，使漏斗和锥体被水充满，轻压滤纸边，然后放开堵住漏斗口的手指，即可形成水柱。

过滤操作：将准备好的漏斗放在漏斗架或铁圈上，下面放一洁净容器承接滤液，调整漏斗架或铁圈高度，使漏斗管斜口尖端一边紧靠接收容器内壁。为避免滤纸孔隙过早被堵塞，过滤时应先滤上部清液，后转移沉淀，这样可以加快整个过滤的速度。过滤时，应使玻璃棒下端与3层滤纸处接触，将待分离的液体沿玻璃棒注入漏斗，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘（0.5～1cm）。待溶液转移完毕后，再往盛有沉淀的容器中加入少量洗涤剂，充分搅拌后，将上方清液倒入漏斗过滤，如此重复洗涤2～3遍，最后将沉淀转移到滤纸上。

沉淀的洗涤：将沉淀全部转移到滤纸上，待漏斗中的溶液完全滤出后，为除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液，仍需在滤纸上洗涤沉淀。方法是用洗瓶吹出少量水流，从滤纸边缘稍下部位开始，按螺旋形向下移动，洗涤滤纸上的沉淀和滤纸几次，并借此将沉淀集中到滤纸锥体的下部。洗涤时应注意，切勿使洗涤液突然冲在沉淀上，以免沉淀溅失。为了提高洗涤效率，每次应使用少量洗涤液，洗后尽量滤干，多洗几次，通常称为“少量多次”原则。

2）减压过滤法：减压过滤可以加快过滤速度，沉淀也可以被抽吸得较为干燥，但不宜用于过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。因为胶状沉淀在快速过滤时易穿透滤纸，颗粒太小的沉淀物易在滤纸上形成密实的薄层，使得溶液不易透过。

减压过滤需借助真空泵或水流抽气管来完成，因为它们可以带走空气，使抽滤瓶内压力下降，从而使布氏漏斗内的溶液因压力差而加快通过滤纸的速度。减压过滤装置的主要部件包括抽滤瓶、布氏漏斗和抽气装置。

抽滤瓶用来承接滤液，其支管用耐压橡皮支管与抽气系统相连。布氏漏斗为瓷制漏斗，内有一多孔平板，漏斗颈插入单孔橡胶塞，与抽滤瓶相连。橡胶塞插入抽滤瓶内的部分不能超过塞子高度的2/3。漏斗颈下端的斜口要对着抽滤瓶的支管口。抽气装置常用真空泵或水流抽气泵。如要保留滤液，常在抽滤瓶和抽气泵之间安装一个安全瓶，以防止关闭抽气泵或水的流量突然变小时，由于抽滤瓶内压力低于外界大气压而使自来水反吸入抽滤瓶内，污染滤液。安装时要注意安全瓶上长管和短管的连接顺序，不要连反。

减压过滤操作步骤及注意事项：

①按图1-25装好仪器后，将滤纸平放入布氏漏斗内。滤纸以略小于漏斗的内径又能将全部小孔盖住为宜。用少量蒸馏水润湿滤纸后，打开真空泵，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。

②用倾析法先转移溶液，溶液量不得超过漏斗容量的2/3。待溶液快流尽时再转移沉淀至滤纸的中间部分。抽滤时要注意观察抽滤瓶内的液面高度，当液面快达到支管口位置时，应拔掉抽滤瓶上的橡皮管，从抽滤瓶上口倒出溶液。抽滤瓶的支管口只作连接调压装置用，不可从中倒出溶液，以免污染溶液。

③洗涤沉淀时，应拔掉抽滤瓶上的橡皮管，用少量洗涤剂润湿沉淀，再接上橡皮管，继续抽滤，如此反复几次。

④将沉淀尽量抽干，取下抽滤瓶，用手指或玻璃棒轻轻揭起滤纸边缘，取出滤纸和沉淀。滤液从抽滤瓶上口倒出。

⑤抽滤完毕或中间需停止抽滤时，应特别注意需先拔掉连接抽滤瓶和真空泵的橡胶管，然后关闭真空泵，以防倒吸。

⑥如过滤的溶液具有强酸性或强氧化性，为了避免溶液破坏滤纸，可用玻璃纤维或玻璃砂芯漏斗等代替滤纸。由于碱易与玻璃发生反应，所以玻璃漏斗不宜过滤强碱性溶液。

（十一）滴定管的使用

1.酸式滴定管

首先检查旋塞转动是否灵活，与旋塞套是否配套，然后检查是否漏水，称为试漏。试漏的具体方法是将旋塞关闭，在滴定管中装满自来水至零刻度线以上，静止2分钟，用干燥的滤纸检查尖嘴和旋塞两端是否有水渗出；将旋塞旋转180°，再静止2分钟，再次检查是否有水渗出。若不漏水且旋塞转动灵活，即可使用，否则应该在旋塞和旋塞套上再次均匀涂抹凡士林。

涂凡士林是酸式滴定管使用过程中一项重要而基本的操作。先将旋塞套头上的橡皮套取下，将滴定管的旋塞拔出，用滤纸将旋塞和旋塞槽内的凡士林全部擦干净，然后用手指蘸取少许凡士林涂于旋塞孔的两侧，并使其成为一均匀的薄层。注意在靠近旋塞孔位置的中间一圈不涂凡士林，以免堵塞旋塞孔。将涂好凡士林的旋塞按照与滴定管平行的方向插入旋塞套中，按紧，然后向同一方向连续旋转旋塞，直至旋塞上的凡士林形成均匀透明的膜。若凡士林涂得不够，则会旋塞转动不灵活或者明显看到旋塞套上出现纹路；若凡士林涂得太多，则会有凡士林从旋塞槽两侧挤出的现象。若出现上述情况，都必须将旋塞和旋塞槽擦拭干净后重新涂凡士林。凡士林涂抹完成后，为防止滴定过程中旋塞从旋塞套上脱落的现象，必须在旋塞套的小头部分套一个小橡皮套。在套橡皮套时，要用手指顶住旋塞柄，以防旋塞松动。整个操作进行完后，还要重新检查滴定管的漏水情况。

2.碱式滴定管

先在碱式滴定管中装满水至零刻度线以上，观察尖嘴处是否有水滴渗出。若滴定管尖有水漏出，可能是橡皮管老化或者玻璃珠过小导致的漏液。因此更换老化的橡皮管，同时选择合适的玻璃珠是排除碱式滴定管漏水的方法。

检漏进行完后，洗涤滴定管是滴定管准备过程中的重要环节。一般用铬酸洗液洗涤，先将酸式滴定管中的水沥干，倒入10mL左右铬酸洗液（碱式滴定管应先卸下乳胶管和尖嘴，套上一个稍微老化不能使用的乳胶管，再倒入洗液，在小烧杯中用洗液浸泡尖嘴和玻璃珠），双手手心向上慢慢倾斜，尽量放平管身，并旋转滴定管，使洗液浸润整个滴定管内壁，然后将洗液放回洗液瓶中。若滴定管沾污严重，可装满洗液浸泡或用温热的洗液浸泡，尤其是酸式滴定管尖嘴中有凡士林时，应用热水或者热洗液浸泡洗涤（必须等冷却后，再用水洗）。然后分别用自来水、去离子水洗涤3次，洗涤时应遵循少量多次原则。

3.标准溶液的装入

为了保证装入滴定管的标准溶液不被稀释，需要用该种标准溶液润洗滴定管两次或者三次，每次用5～10mL标准溶液。润洗方法与铬酸洗液洗涤滴定管相同，洗涤完毕后溶液从下管口放出。注意标准溶液应从试剂瓶、容量瓶等直接倒入滴定管，不借助于任何烧杯、漏斗等中间容器，以免标准溶液的浓度改变。

标准溶液润洗完毕后，从滴定管的上管口直接加入标准溶液至零刻度线以上，装满后，检查滴定管尖嘴内是否有气泡。若有气泡，应将气泡排出，否则会造成测量误差。酸式滴定管排气泡的方法是装满标准溶液后然后迅速打开旋塞，使溶液快速冲出将气泡带出，同时可以轻轻抖动滴定管管身，保证气泡快速冲出。而对于碱式滴定管，应用左手拿住滴定管上端，左手的拇指和食指轻轻捏挤玻璃珠外侧的橡皮管，同时将尖嘴上翘，使溶液慢慢流出时将气泡带走（图1-28）。注意捏挤橡胶管外侧时不要用力过大，以防气泡重新进入滴定管中。同时，由于溶液有一定的滑腻感，捏挤橡胶管时注意不要上下移动玻璃珠的位置，防止漏液。

4.滴定管的读数

滴定管的读数误差是滴定分析的主要误差来源之一。每一个滴定数据的获得，都需经过两次读数，即起始或者零点读数以及滴定结束时的读数。

排出气泡后，使标准溶液的液面在滴定管“0”刻线以上，仔细调节液面至“0”刻线，并记录零点“0.00mL”；也可调液面在“0”刻线以下作为零点（一般在1.00mL范围内），但要记录其实际体积，如0.28mL等。读数时应注意：

（1）读数前应等待0.5～1分钟，使附着在滴定管内壁的标准溶液完全流下，液面稳定不变。

（2）读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用拇指和食指握住滴定管上部，使滴定管悬垂。因为在滴定管架上不能确保滴定管处于垂直状态而造成读数误差。

（3）无色和浅色溶液会有清晰的凹液面，读数时应保持视线与凹液面的最低点相切。视线偏高（俯视）将使读数偏小，视线偏低（仰视）将使读数偏大。颜色较深的溶液（如KMn0 ₄ 、I ₂ 等）无法清晰辨认凹液面，读数时应读取溶液上沿。

（4）使用“蓝带”滴定管时，凹液面中间被打断，两边凹液面交在蓝线上的交点即为读数。

（5）每次读数前均应检查尖嘴是否有气泡，是否有液滴悬挂在尖嘴上，并根据滴定管的精密程度准确读数至0.00mL。

（6）由于滴定管的刻度并非绝对均匀，因此为减小滴定误差，每次滴定完后应该把滴定管加满后重新开始第二次滴定，保证使用滴定管的相同部位进行读数，这样可以消除因刻度不均匀而引起的误差。

5.滴定操作

先将装好标准溶液并调好“零点”的（记录起始读数）滴定管垂直地夹在滴定管架上。下面的滴定台应该是白色台面，使滴定过程中的颜色变化更容易观察。滴定开始之前，必须调整好滴定管和滴定台的高度、滴定台和锥形瓶的高度。首先，滴定台的前沿需要距离桌面的前沿10～15cm，滴定时锥形瓶的瓶底应该距离滴定台白台面2～3cm，滴定管的管尖在滴定时应伸入锥形瓶的瓶口1～2cm。滴定时，必须左手操作滴定管，右手握住锥形瓶并不断摇动。

使用酸式滴定管时，其手部的动作称为“反扣法”。将活塞套的旋塞部分朝外，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指及中指在后握住旋塞，无名指和小拇指弯曲靠在尖嘴上。在凡士林涂抹合适的情况下，转动活塞时稍微向手心使劲，这是为了防止滴定过程中旋塞从旋塞套中脱落。注意手掌不要顶住旋塞，且在滴定过程中左手不能离开旋塞。

使用碱式滴定管时，左手大拇指在前，食指在后，其余三指固定尖嘴，中指和无名指夹住管尖，用手指指尖挤压玻璃珠上半部分右侧乳胶管，使乳胶管内壁和玻璃珠之间形成一条细小的缝隙，溶液即可流出。注意在挤压玻璃珠时不要挤压玻璃珠的中部，也不要挤压玻璃珠下部的乳胶管，以免空气进入尖嘴，造成滴定体积测量误差。

摇动锥形瓶时，右手大拇指在前，食指和中指在后，无名指和小拇指自然弯曲靠在锥形瓶前侧，手腕放松，保持锥形瓶瓶口水平；同时也可以使大拇指处于锥形瓶一侧在前，其余四个手指在后握住锥形瓶。滴定时使滴定管尖嘴伸入锥形瓶1～2cm为宜，边滴定边摇动锥形瓶。摇动锥形瓶时尽量抖动手腕，使锥形瓶里的溶液做同一方向的圆周运动（常以顺时针为宜）。不要摇动幅度过大，也不要左右振荡，谨防溶液溅出。如果有溶液溅出的情况应重新滴定。

滴定速度将直接影响滴定终点的观察和判断。一般情况下，滴定开始时，滴定速度可适当快一点，其滴定的快慢程度可以用“见滴成线”来说明，但不能使滴定剂成流线型流出。滴定时，仔细观察滴定剂滴入点周围的颜色变化，若颜色变化越来越慢则必须放慢滴定速度，需逐滴滴加滴定剂，滴一滴，摇一摇，直至一滴溶液加入后振摇几下颜色才变化，此时应半滴半滴地滴加。当溶液颜色有明显变化且半分钟内不褪时，即到达终点，应停止滴定。

控制半滴的操作是微微旋转旋塞或稍稍挤压玻璃珠上部的乳胶管，使滴定剂慢慢流出，并有半滴溶液悬挂在尖嘴口（注意只要溶液没有落下，即为半滴溶液，同时有大半滴与小半滴之分，应该尽量滴入小半滴溶液），将尖嘴小心伸入锥形瓶，使半滴溶液靠在锥形瓶内壁上，然后慢慢倾斜锥形瓶，使锥形瓶中的溶液将该半滴滴定剂溶入其中，或用洗瓶用去离子水吹洗冲下，或者直接用洗瓶将半滴溶液吹入锥形瓶中。少量的锥形瓶吹洗不会造成测定的误差。 NdepHw+J39MPTAQXLr+m8pXzfsZB21FVd3xlnspX8O7gshxQFvzzdcZvwF0yWhjI