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第一节

化学实验的基础知识

一、化学实验课程的目的与意义

“实验教学是实施全面化学教育的有效形式”。化学是一门以实验为基础的自然科学,其各门课程的理论和定律都是通过实验总结出来的。化学新物质的合成及应用也离不开化学实验。

化学实验是在人为条件下进行化学现象的模拟、再现和研究的实践性活动。而化学实验的成功与否,与实验条件和实验操作者的实验技能、技巧有关。在实验条件(仪器和药品)已经满足实验要求的前提下,则实验操作者实验技能的高低是影响实验结果和准确性的直接因素。

化学实验课程的目的是使学生加强对化学实验仪器和实验装置操作规范的认知,扎实地训练化学实验方法与技能技巧。化学实验课程的任务是使学生了解化学实验的类型;具备化学实验常识;正确选择和使用常见的实验仪器设备,了解其构造、性能、用途和使用方法;熟悉实验原理和操作,系统掌握无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验、物理化学实验和仪器分析实验的基本操作方法和实验技能技巧;培养学生认真实验、仔细观察、积极思考、如实记录的实验素养、实事求是的科学态度及科学思维方法。通过化学实验课程的学习,使学生具备较高的化学实验素养、操作技巧和实验能力,为以后学习各门实验课程打下良好的基础。

二、化学实验的学习方法

学好并掌握化学实验,不仅要有正确的学习态度,还需要有正确的学习方法,可以从以下四个方面开始化学实验的学习。

(一)预习实验

充分预习是做好实验的保证和前提。化学实验是在教师指导下,由学生独立实践完成的。只有充分理解实验原理、操作要领,明确自己在实验室中将要解决哪些问题、怎样去做、为什么这样做,才能主动和有条不紊地进行实验,取得理想的结果,感受到做实验的意义和乐趣。预习实验必须做到以下两点:

1.认真阅读实验教材及其相关参考资料,理解实验原理,熟悉实验操作的要领和仪器的使用方法。

2.写出预习报告,可以用化学反应式、流程图等表明实验步骤,留出合适的位置记录实验现象;设计一个记录实验数据和实验现象的表格等;切勿原封不动地照抄实验教材。

(二)实验开展

实验开展时要认真正确地操作、仔细观察、及时并如实地记录,最好用表格的形式记录数据,绝不能拼凑或伪造数据,也不能掺杂主观因素。如果记录数据后发现读错或测错,简要注明理由,便于找出原因。

实验过程中要注意对现象的观察,学会观察和分析变化中的现象,如物质的状态和颜色、沉淀的生成和溶解、气体的产生、反应前后温度的变化等都是实验现象,要善于透过现象看本质。

同时,应该及时并如实地记录实验现象,如果实验现象与理论不符,应首先尊重实验事实。不要忽视实验中的异常现象,更不要因实验的失败而灰心,而应仔细分析实验失败的原因,并用同样的方法,在相同条件下进行重复实验,查清现象的来源,检查所用的试剂是否失效、反应条件是否控制得当等,提高自己的科学思维能力与实验技能。

(三)实验报告

实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现的问题和整理归纳实验结果必不可少的基本环节,是把直接认识和感性认识提高到理性思维阶段的必要环节。通过实验报告也可反映每个学生的实验水平,是实验评分的重要依据。实验者必须严肃、认真、如实地写好实验报告。

实验报告包括以下七部分内容:

1.实验目的。

2.实验原理:主要用化学反应方程式和公式表示,语言要简明扼要。

3.实验仪器与药品。

4.实验步骤:尽量用表格、流程图、符号等形式,表达要清晰、有条理。

5.实验现象和数据记录:表达实验现象要正确、全面,数据记录要规范、完整,决不允许主观臆造、弄虚作假。

6.实验结果:对实验结果的可靠程度与合理性进行评价,并解释所观察到的实验现象;若涉及数据计算,务必将其所依据的公式和主要数据表达清楚。

7.问题与讨论:针对本实验中遇到的疑难问题,提出自己的见解或体会;也可以对实验方法、检测手段、合成路线、实验内容等提出自己的意见,从而使创新思维和创新能力得到训练。

三、实验室守则

1.实验前认真预习,明确实验目的,了解实验原理,熟悉实验内容、方法和步骤,做好实验准备工作;严格遵守实验室的规章制度,听从教师的指导。

2.实验中要保持安静,不得大声喧哗,不得随意走动;实验时要集中精力,认真操作,积极思考,仔细观察,如实记录。

3.正确使用实验仪器、设备,精密仪器应严格按照操作规程使用,发现仪器有故障时应立即停止使用,并及时向指导教师报告。

4.实验台上的仪器、试剂瓶等应整齐地摆放在一定的位置上,注意保持台面的整洁;每人应取用自己的仪器,公用或临时共用的玻璃仪器使用完后应洗净并放回原处。

5.药品应按规定量取用,如未规定用量,应注意节约使用;已取出的试剂不能再放回原试剂瓶中,以免带入杂质;取用药品的用具应保持清洁、干燥,以保证试剂的纯洁和浓度;取用药品后应立即盖上瓶盖,以免放错瓶塞,污染药品;放在指定位置的药品不得擅自拿走,用后要及时放回原处;实验中用过又规定要回收的药品,应倒入指定的回收瓶中。

6.实验中的废渣、纸、碎玻璃、火柴梗等应倒入废品杯内;废液应倒入指定的废液缸;剧毒废液由实验室统一处理;未反应完的金属洗净后回收;实验室的一切物品不得私自带出室外。

7.实验结束后,应将所用仪器洗净后放回实验橱内;橱内仪器应清洁整齐,存放有序;实验室内公共卫生由学生轮流打扫,并检查水、电,关好门窗。

四、实验室的安全常识

化学实验室也要贯彻“安全第一、预防为主”的方针,指导教师和学必须掌握丰富的安全知识,严格遵守操作规程和规章制度,经常保持警惕,以避免事故发生。如果预防措施可靠,发生事故后处理得当,则可以使伤害降到最低。

(一)实验室危险性的种类

1.火灾爆炸危险性

实验室发生火灾的危险带有普遍性,这是因为化学实验室中经常使用易燃易爆物品,如高温高压容器(灭菌锅)、减压系统(真空干燥、蒸馏等)处理不当,操作失灵,再遇上高温、明火、撞击、容器破裂或没有遵守安全防护规程,往往会酿成火灾或爆炸事故,轻则造成人身伤害、仪器设备破损,重则造成多人伤亡、房屋破坏。

2.有毒气体危险性

在实验中经常要用到各种有机溶剂,这些溶剂不仅易燃易爆而且有毒,且在实验中往往会产生有毒气体,如不注意则有引起中毒的可能性。

3.触电危险性

实验室离不开电器设备,因此实验人员应懂得如何防止触电事故或由于使用非防爆电器产生电火花引起的爆炸事故。

4.机械伤害危险性

化学实验经常会用到玻璃器皿,或用玻璃管连接胶管等,若操作者疏忽大意或思想不集中往往会造成其皮肤与手指损伤、割伤等。

5.放射性伤害危险性

从事放射性物质分析及X光衍射分析的人员很可能受到放射性物质及X射线的伤害,必须认真防护,避免放射性物质侵入和污染人体。

(二)事故的处理和急救

1.割伤

先将伤口中的异物取出,不要用水冲洗伤口,轻伤者可以涂紫药水(或红汞、碘酒)或用“创可贴”包扎;伤势较重者需先用酒精清洗、消毒,再用纱布按住伤口,压迫止血,然后立即送医院治疗。

2.烫伤

被火、高温物体或开水烫伤后,不要用冷水冲洗或浸泡。若烫伤处皮肤未破溃可将碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处,也可用10%高锰酸钾溶液或苦味酸溶液冲洗灼伤处,再涂上獾油或烫伤膏。

3.强酸腐蚀

若受到强酸腐蚀应立即用大量水冲洗,再用饱和碳酸氢钠溶液或稀氨水冲洗,最后再用水冲洗;若酸液溅入眼睛,先用大量水冲洗后,立即送医院诊治。

4.浓碱腐蚀

若受到浓碱腐蚀应立即用大量水冲洗,再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液冲洗,最后再用水冲洗;若碱液溅入眼睛,先用3%硼酸溶液冲洗,然后立即到医院治疗。

5.溴腐蚀

若受到溴腐蚀应先用苯或甘油洗濯伤口,再用水冲洗。

6.磷灼伤

若受到磷灼伤应立即用1%硝酸银溶液、5%硫酸铜溶液或浓高锰酸钾溶液洗濯伤处,除去磷的毒害后,再按一般烧伤的处理方法处置。

7.吸入刺激性或有毒气体

吸入氯气、氯化氢气体时,可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸气解毒;吸入硫化氢或一氧化碳气体而感到头晕、胸闷、欲吐时,应立即到室外呼吸新鲜空气。但应注意,氯气、溴中毒不可进行人工呼吸;一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。

8.毒物入口

若误食毒物或毒物进入口中可先服一杯含有5~10mL稀硫酸铜溶液的温水,再将手指伸入咽喉部催吐,然后立即送医院治疗。

9.触电

若不小心触电应立即切断电源,或尽快用绝缘物(干燥的木棒、竹竿等)将触电者与电源隔开,必要时需进行人工呼吸。

10.起火

若遇起火要立即灭火,并采取措施防止火势蔓延(如切断电源、移走易燃药品等),必要时应报火警(119)。灭火时要针对起火原因选择合适的方法和灭火设备。

(1)一般情况下,小火可用湿布、石棉布或砂子覆盖燃烧物而灭火;大火可以用水、泡沫灭火器、二氧化碳灭火器灭火。

(2)活泼金属,如钠、钾、镁、铝等起火,不能用水、泡沫灭火器、二氧化碳灭火器灭火,只能用砂土、干粉灭火器灭火;有机溶剂起火时切勿使用水、泡沫灭火器灭火,而应该用二氧化碳灭火器、专用防火布、砂土、干粉灭火器等灭火。

(3)精密仪器、电器设备起火时,首先应切断电源,小火可用石棉布或砂土覆盖灭火,大火用四氯化碳灭火器灭火,亦可以用干粉灭火器或1211灭火器灭火。但注意不可用水、泡沫灭火器灭火,以免触电。

(4)身上衣物起火时,切勿惊慌乱跑,应尽快脱下衣物或用专用防火布覆盖起火处;或就地卧倒打滚,也可起到灭火的作用。

五、化学实验数据的记录与处理

(一)化学实验数据的记录

学生应有专门的、预先编有页码的实验记录本,不得撕去任何一页。绝不允许将数据记在单面纸或小纸片上,或记在书上甚至手掌上等。实验记录本上记录的是实验中的所有原始数据,一般整理后书写实验报告。实验过程中的各种测量数据及有关现象,应及时准确且清楚地记录下来。记录实验数据要实事求是,切忌随意拼凑或伪造数据。

实验过程中,测量数据时应注意其有效数字的位数。用分析天平称量时,要求记录到0.0001g。滴定管及吸量管的读数应记录到0.01mL。用分光光度计测量溶液的吸光度时,如吸光度小于0.6,应记录至0.001;大于0.6时,则要求记录至0.01。

实验记录中的每一个数据都是测量结果,所以重复观测时,即使数据完全相同,也要记录下来;如滴定管的起始读数每一次均为零刻度,也应该严格记录0.00mL。

进行实验记录时,文字记录应整洁;数据记录应采用表格的形式。这样在后期整理时则更为清楚明白。

在实验过程中,如发现数据算错、测错或读错而需要改动时,可将该数据用一横线划去,并在其上方写上正确的数据。

(二)化学实验数据的处理

为了衡量分析结果的精密度,一般对单次测定的一组结果 x 1 x 2 ,……, x n ,算出其算术平均值 后,应再用单次测量结果的相对偏差、平均偏差、标准偏差等表示出来。以上是分析化学实验中较常用的几种处理数据的方法。一般在分析化学实验中相对偏差、平均偏差和相对标准偏差的结果保留1位有效数字即可。

算术平均值:

相对偏差:

平均偏差:

相对平均偏差:

标准偏差:

相对标准偏差:

其他有关实验数据的统计学处理,如置信度与置信区间、是否存在显著性差异的检验及对可疑值的取舍判断等,可参考有关教材和专著。 rk+QjTvlo8k3oFqDjAAtZIGHX3ySldQUlMPxqmDpXgOZ8VA0Ur5Zgt1BMXC6+1MQ

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