筛析是固体粉末的分离技术。筛即过筛,系指粉碎后的药料粉末通过网孔性的工具,使粗粉与细粉分离的操作;析即离析,系指粉碎后的药料粉末借空气或液体(水)流动或旋转的力,使粗粉(重)与细粉(轻)分离的操作。
筛析的目的:①将粉碎好的药粉或颗粒按不同的粒度范围分为不同等级,以便制备成各种剂型;②对药粉起混合作用,从而保证组成的均一性;③及时将符合细度要求的药粉筛出,可以避免过度粉碎,减少能耗,提高粉碎效率。
药筛系指按药典规定,全国统一用于药剂生产的筛,或称标准药筛。在实际生产中,也常使用工业用筛,这类筛的选用,应与药筛标准相近,且不影响药剂质量。药筛可分为编织筛与冲眼筛两种。编织筛的筛网由铜丝、铁丝(包括镀锌的)、不锈钢丝、尼龙丝、绢丝编织而成,也有采用马鬃或竹丝编织的。编织筛在使用时筛线易于移位,故常将金属筛线交又处压扁固定。冲眼筛系在金属板上冲压出圆形或多角形的筛孔,常用于高速粉碎过筛联动的机械上及丸剂生产中分档。细粉一般使用编织筛或空气离析等方法筛选。
《中国药典》2015年版一部所用的药筛,选用国家标准的R40/3系列,共规定了9种筛号,一号筛的筛孔内径最大,依次减小,九号筛的筛孔内径最小。具体规定见表5-1。
表5-1 《中国药典》筛号、工业筛目、筛孔内径对照表
目前制药工业上,习惯常以目数来表示筛号及粉末的粗细,多以每英寸(2.54cm)长度有多少孔来表示。例如每英寸有120个孔的筛号称为120目筛,筛号数越大,粉末越细。凡能通过120目筛的粉末称为120目粉。我国常用的一些工业用筛的规格及五金公司出售的铜丝筛规格可参见有关资料。
粉碎后的粉末必须经过筛选才能得到粒度比较均匀的粉末,以适应医疗和药剂生产需要。筛选方法是以适当筛号的药筛筛过。过筛的粉末包括所有能通过该药筛筛孔的全部粉粒。例如通过一号筛的粉末,不都是近于2mm直径的粉粒,包括所有能通过二至九号药筛甚至更细的粉粒在内。富含纤维的中药在粉碎后,有的粉粒成棒状,其直径小于筛孔,而长度则超过筛孔直径,过筛时,这类粉粒也能直立地通过筛网,存在于过筛的粉末中。为了控制粉末的均匀度,《中国药典》2015年版一部规定了六种粉末规格,具体规格见表5-2。
表5-2 粉末的分等标准
过筛器械种类很多,应根据对粉末粗细的要求、粉末的性质和数量来适当选用。在药厂成批生产中,当前多用粉碎、筛粉、空气离析、集尘联动装置,以提高粉碎与过筛效率,保证产品质量。在小批量生产及科学试验中亦常用手摇筛、振动筛粉机、悬挂式偏重筛粉机以及电磁簸动筛粉机。
1.过筛器械
(1)手摇筛 系由不锈钢丝、铜丝、尼龙丝等编织的筛网,固定在圆形或长方形的竹圈或金属圈上。按照筛号大小依次叠成套(亦称套筛)。此筛多用于小批量生产,也适用于筛毒性、刺激性或质轻的药粉,避免轻尘飞扬。
(2)振动筛粉机 又称筛箱,系利用偏心轮对连杆所产生的往复振动而筛选粉末的装置。如图5-8所示,其有规律的振动是由电机带动偏心轮所产生的,过筛过程中由于不断的往复运动产生了平动和振动。适合于无黏性的植物药、化学药物、毒性药、刺激性药及易风化或易潮解的药物粉末过筛。过筛完毕需静置适当时间,使细粉下沉后,再开启。
图5-8 振动筛粉机示意图
(甲)振动筛粉机 (乙)振动筛结构图
目前中药厂较多使用的筛粉机系由筛网固定于金属架上而成的四片弧形筛,合在一起即成圆筒状筛,筒内装有毛刷,需过筛的药粉由加料斗加入,进到滚动的圆筒内,借转动及毛刷搅拌作用,使药粉通过筛网,分别收集细粉与粗粉即成。
(3)悬挂式偏重筛粉机 筛粉机悬挂于弓形铁架上,系利用偏重轮转动时不平衡惯性而产生簸动,如图5-9所示。此种筛构造简单,效率高,适用于矿物药、化学药品或无显著黏性中药粉末的过筛。
(4)电磁簸动筛粉机 如图5-10所示,系利用较高频率(高达每秒200次以上)与较小幅度(其振动幅度在3mm以内)造成簸动。由于振幅小,频率高,药粉在筛网上跳动,故能使粉粒散离,易于通过筛网,加强其过筛效率。此筛是按电磁原理进行设计的。簸动筛具有较强的振荡性能,故适用于筛黏性较强的药粉如含油或树脂的药粉等。其过筛效率较振动筛高。
此外,生产上亦可采用ZS振动筛粉机,用于3~350目各种粉状物料筛选分级。
图5-9 悬挂式偏重筛粉机
图5-10 电磁簸动筛粉机
2.过筛注意事项 过筛时如正确操作,则可提高过筛效率。过筛需注意的事项包括筛法、对药粉的要求及加粉量等,简述如下。
(1)振动 药粉在静止情况下由于受相互摩擦及表面能的影响,易形成粉块不易通过筛孔。当施加外力振动时,各种力的平衡受到破坏,小于筛孔的粉末才能通过,所以过筛时需要不断振动。粉末在筛网上的运动速度不宜过快,这样可使更多的粉末有落于筛孔的机会;但运动速度也不宜太慢,否则也会减低过筛的效率。
(2)粉末应干燥 药粉中含水量较高时应充分干燥后再过筛。易吸潮的药粉应及时过筛或在干燥环境中过筛。富含油脂的药粉易结成团块,很难通过筛网,可采用串油法使易于过筛外,也可以先进行脱脂使能顺利过筛。若含油脂不多时,先将其冷却再过筛,可减轻黏着现象。
(3)粉层厚度 药筛内放入粉末不宜太多,让粉末有足够的余地在较大范围内移动而便于过筛。但粉层也不宜太薄,否则会影响过筛效率。
中药厂在粗料粉碎时多采用柴田式粉碎机,此种粉碎机的结构在本章第一节已经介绍,即在机膛内主轴上装有打板、挡板及风扇。在开机粉碎药料时,由于事先将挡板调到一定程度,可控制药料打碎的细度。当一定细度的药粉通过挡板后,立即被风扇吹出机外,使粗、细粉靠风力得以分离,经过粉碎机粉碎的细粉,被风扇吹出后,再用旋风分离器将药粉从气流中分离出来,这是气固分离的主要步骤。最后用袋滤器再将残余气流中的极细粉分离出来,达到基本分离的目的。常用的离析器械有如下两种。
1.旋风分离器 旋风分离器是利用离心力以分离气体中细粉的设备,如图5-11所示。
特点是构造简单、分离效率高,其分离效率70%~90%。但也有一些缺点,如气体中的细粉不能除尽,对气体的流量变动敏感等。为了避免分离效率降低,气体的流量不应太小。
2.袋滤器 袋滤器在制药工业中应用较广,它是进一步分离气体与细粉的装置。其构造如图5-12所示。
图5-11 旋风分离器
图5-12 袋滤器
滤袋是用棉织或毛织品制成的圆形袋。各袋都平行以列管形式排列,当含有微粒的气体从滤袋一端进入滤袋后,空气可透过滤袋,而微粒便被截留在袋内,待一定时间后清扫滤袋,收集极细粉。
袋滤器的优点是截留气流中微粒的效应很高,一般可达94%~97%,甚至高达99%,并能截留直径小于1μm的细粉。它的缺点是滤布磨损和被堵塞较快,不适用于高温潮湿的气流。如使用棉织品,其气流温度不超过65℃;用毛织品截留微粒效果好,但不宜超过60℃。
目前,国内中药厂常见的是将粉碎机和旋风分离器与袋滤器串联组合起来,成为药物粉碎、分离的整体设备。