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1.3
化学仪器介绍

1.3.1 常用玻璃仪器及器材

化学实验中常用玻璃仪器及器材如图1-1所示。

1.3.2 标准磨口玻璃仪器

在化学实验中,常用到由硬质玻璃制成的标准磨口玻璃仪器,部分常用标准磨口玻璃仪器见图1-2。常用的标准磨口玻璃仪器按磨口最大端直径分为10、14、16、19、24、29 mm等多种。有的磨口玻璃仪器也常用两个数字表示磨口大小,例如14/23表示此磨口最大处直径为14 mm,磨口长度为23 mm。相同编号的内外磨口可以紧密相连,不需要木塞或橡皮塞,连接简便,又能避免反应物或产物被塞子污染,而且气体通道较大。

磨口玻璃仪器使用后,应尽快清洗并分开放置,否则可能造成磨口接头的黏结。非标准磨口玻璃仪器的塞子不能随意调换,应垫上纸片配套存放。常压下使用磨口玻璃仪器时一般不涂润滑剂,以免污染反应物或产物。但是,当反应物中有强碱存在时,最好在磨口处涂抹润滑剂。减压蒸馏使用的磨口玻璃仪器需涂润滑剂。在涂润滑剂之前,应将玻璃仪器清洗干净,磨口表面一定要干燥。从涂有润滑剂的磨口玻璃仪器中倾出物料前,应先将磨口表面的润滑剂擦拭干净,以免物料受污染。

图1-1 化学实验常用玻璃仪器及器材

图1-2 部分常用标准磨口玻璃仪器

1.3.3 玻璃仪器的使用注意事项

化学实验室中,各种常用玻璃仪器的性能是不同的,只有根据它们的性能,掌握它们的洗7涤方法和保养方法,才能正确使用,提高实验成功率,避免不必要的损失。

下面介绍几种常用玻璃仪器的保养方法和洗涤方法。

(1)水银温度计

水银温度计的水银球部位容易破损,使用时要特别小心:①不能将温度计作搅拌棒使用;②所测温度不能超过温度计的量程;③不能将温度计长时间放在高温溶剂中,否则,会使水银球变形,读数不准。

水银温度计测温后,特别在测量高温之后,切不可立即用冷水冲洗,否则,会造成温度计破裂或水银柱断裂。正确的操作是:将温度计悬挂在铁架台上,待冷却后将其洗净擦干,放回温度计盒内(盒底要垫上一小块棉花,如果是纸盒,放回温度计时要检查盒底是否完好)。

(2)冷凝管

冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。冷凝管通水后很重,所以连接冷凝管时应将铁夹夹在冷凝管的重心处,以免翻倒。洗刷冷凝管时要用特制的长毛刷,如用洗涤液或有机溶液洗涤,则用软木塞塞住一端,从另一端伸入长毛刷刷洗,之后取下软木塞,用水清洗干净。冷凝管不用时,应直立放置,使之易干。

(3)圆底烧瓶

圆底烧瓶一般用作反应容器,在连接时,铁夹应当夹在瓶颈磨砂处。在蒸馏操作时,禁止将烧瓶中的液体蒸干。其洗涤方法参见玻璃器皿的洗涤。

(4)分液漏斗

分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂的,若非原配,就可能不严密,所以,使用时要注意保护它们。分液漏斗洗干净后,要将塞子拿下来,不要插在分液漏斗上,尤其是要进烘箱时;对于长期不用的分液漏斗,应在活塞面加夹一纸条以防粘连,并用一橡筋套住活塞,以免失落。

(5)砂芯漏斗

砂芯漏斗在使用后应立即用水冲洗,不然,难以洗净。滤板不太稠密的漏斗可用强烈的水流冲洗,如果是较稠密的,则用抽滤法冲洗。必要时用有机溶剂洗涤。

(6)滴定管

滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃珠,可赶走碱式滴定管中的气泡。酸式滴定管不得装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀,使塞子无法转动。碱式滴定管不宜装对橡皮管有腐蚀作用的溶液,如碘溶液、高锰酸钾溶液、硝酸银溶液和盐酸溶液等。滴定管不同于量筒,其读数自上而下逐渐变大。滴定管用后应立即洗净。

(7)移液管或吸量管

移液管或吸量管是用来准确移取一定体积的溶液的量器,可准确到0.01 mL。移液管或吸量管不能在烘箱中烘干,使用时需用待吸液润洗2~3次。读数时,将溶液的弯月面底线放至与刻度线上缘相切,视线和刻度线保持水平。使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应以最上面的刻度(0刻度处)为起始点,往下放出所需体积的溶液,而不是需要多少就吸取多少。用完后立即用自来水及蒸馏水冲洗干净,置于移液管或吸量管架上。

1.3.4 玻璃仪器的洗涤及干燥

1)玻璃仪器的洗涤

在实验中,洗涤玻璃仪器是一项技术性的操作。不同的分析实验对玻璃仪器有不同的洗净要求。若玻璃仪器的洗涤不符合要求,则对仪器的精密度和实验结果的准确性均有影响。实验操作人员应养成实验用过的玻璃仪器立即洗涤的习惯,因为污垢的性质在当时是最清楚的,用适当的方法进行洗涤是最容易办到的,但若放置时间久了,则会增加洗涤的难度。

洗涤玻璃仪器最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液(特制商品)、洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉等用于可用刷子直接刷洗的玻璃仪器,如量杯、量筒、烧杯、三角烧瓶、试剂瓶等。洗液多用于不便用刷子刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏器等特殊形状的玻璃仪器,也用于洗涤长时间不用的玻璃仪器和刷子刷不掉的结垢。用洗液洗涤玻璃仪器是利用洗液本身与污物起化学反应而将污物去除,因此需要浸泡一定的时间使其充分作用。有机溶剂是针对污物所具有的某种油腻性,而借助相似相溶原理将油腻性污物洗去;或借助某些有机溶剂能与水混合且挥发快的特殊性将玻璃仪器洗净,如甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢,酒精、乙醚、丙酮可以冲洗刚洗净而带水的玻璃仪器。

下面介绍几种常用洗液。

(1)铬酸洗液

通常所说的铬酸洗液是指重铬酸钾和浓硫酸的混合水溶液,这种洗液氧化性很强,对有机污垢破坏力很强。使用时倾去器皿内的水,慢慢倒入洗液,转动器皿,使洗液充分浸润不干净的器壁,数分钟后把洗液倒回洗液瓶中,用自来水冲洗。若壁上粘有少量炭化残渣,可再加入少量洗液,浸泡一段时间后在小火上加热,直至冒出气泡,炭化残渣即可被除去。铬酸洗液可重复利用,但当洗液颜色变绿时,则表示失效,应该弃去。

(2)盐酸

浓盐酸可以洗去附着在器壁上的二氧化锰或碳酸盐等污垢。

(3)碱液和合成洗涤剂

将碱液或合成洗涤剂配成浓溶液即可,用于洗涤油脂和一些有机物(如有机酸)。

(4)有机溶剂洗涤剂

当胶状或焦油状的有机污垢用上述方法不能洗去时,可选用丙酮、乙醚、苯或NaOH的乙醇溶液浸泡(要加盖以免溶剂挥发)。有机溶剂洗涤剂可重复使用。

用于精制或有机分析的仪器,除用上述方法处理外,还须用蒸馏水冲洗。

玻璃仪器洗净的标志是:加水倒置,水顺着器壁流下,内壁被水均匀润湿,有一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠。

2)玻璃仪器的干燥

化学实验中经常要使用干燥的玻璃仪器,故应在每次实验后立即将玻璃仪器洗净并使之干燥,以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种:

(1)自然风干

自然风干是指将已洗净的仪器放在干燥架上使其自然干燥,这是简单、常用的方法。但必须注意,若玻璃仪器洗得不够干净,水珠便不易流下,干燥就会较为缓慢。

(2)烘干

将玻璃器皿按顺序从上层往下层放入烘箱烘干,放入烘箱中干燥的玻璃仪器,一般要求不带有水珠。器皿口向上,带有磨砂口玻璃塞的仪器,必须取出活塞后,才能进行烘干操作。烘箱内的温度保持在100~105℃。烘干后,需待烘箱内的温度降至室温时才能取出玻璃仪器,切不可把很热的玻璃仪器取出,以免破裂。当烘箱已工作时则不能往上层放入湿的器皿,以免水滴下落,使下层热的器皿骤冷而破裂。

(3)吹干

有时仪器洗涤后需立即使用,此时则可用吹干的方法(即用气流干燥器或电吹风)使仪器干燥。将水尽量沥干后,加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出,先通入冷风吹1~2 min,待大部分溶剂挥发后,再吹入热风至完全干燥为止,最后吹入冷风使仪器冷却。

(4)有机溶剂干燥

对于急需干燥使用的仪器,将洗净的仪器沥去水分后,加入少量丙酮或者乙醇,转动仪器,使器壁上的水珠与有机溶剂互相溶解,然后将混合液倒入专用的回收瓶中,少量残留在仪器内的混合液,很快挥发而使仪器干燥。 Q8mhJu80Jmazr5+IqtMACQR4wtL/EcO7VhYetlKR1qTKKXy+TapOeAlzkS7O/kXT

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