实验6
离子交换法制备纯水

一、实验目的

（1）了解离子交换法制备纯水的基本原理；

（2）掌握使用离子交换树脂的一般方法；

（3）学会电导率仪的使用。

二、实验原理

实验室通常采用蒸馏法和离子交换法将水净化，以获得纯度较高的水。通过蒸馏制备的水称为蒸馏水，通过离子交换法制备的水则称为去离子水。

对于酸、碱及一般化学试剂来说，离子交换树脂的性质相当稳定，能够将自身的离子与溶液中带同种电荷的离子发生交换，是一类有机高分子离子交换剂。由交换离子所带电荷的不同，可将离子交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。从结构上来说，离子交换树脂主要包括具有网状骨架结构的高分子聚合物，即交换树脂的母体，以及连在母体上的活性基团。由活性基团结构的不同，又可将阳离子交换树脂分为强酸性离子交换树脂和弱酸性离子交换树脂，阴离子交换树脂分为强碱性离子交换树脂和弱碱性离子交换树脂。实验室中制备纯水时，常选用强酸性阳离子交换树脂以及强碱性阴离子交换树脂，结构分别为R—SO ₃ H和 结构式中的R代表母体，其他部分则代表活性基团。在用离子交换树脂制备纯水时，其交换机制可表示如下：

可以看出，用Na ⁺ 和Cl ^- 分别代表水中的阴离子和阳离子杂质，而交换下来的OH ^- 和H ⁺ 可以通过反应结合成水。

经交换而失效的离子交换树脂不可随意丢弃，经过适当的处理后，它可重新复原，称为树脂的再生。利用上述交换反应可可逆进行的特点，加入一定浓度的酸和碱，让交换反应逆向进行，使得无机离子从树脂上洗脱下来。阳离子交换树脂可用5%HCl溶液淋洗，阴离子交换树脂可用5%NaOH溶液淋洗，从而恢复离子交换树脂的功能。

三、主要仪器与试剂

仪器：电导率仪，烧杯，3支玻璃管（口径15 mm、长度25 cm）（可用25 mL滴定管代替）。

试剂：强酸性阳离子交换树脂，强碱性阴离子交换树脂，HCl溶液（5%），HNO ₃ (2 mol/L),NaOH(2 mol/L),NaOH(5%),NH ₃ ·H ₂ O(2 mol/L），NaCl饱和溶液，NaCl(25%），AgNO ₃ (0.1 mol/L),BaCl ₂ (1 mol/L），铬黑T(0.5%），钙指示剂（0.5%）。

四、实验步骤

1.树脂预处理

（1）强酸性阳离子交换树脂

用NaCl饱和溶液将树脂浸泡24 h，用水漂洗，直至水澄清无色后，用5%HCl溶液浸泡4 h。倾去HCl溶液，用纯水洗至pH值为5~6。

（2）强碱性阴离子交换树脂

用5%NaOH溶液代替HCl溶液，其余操作与强酸性阳离子交换树脂相同，最后用纯水洗至pH值为7~8。

2.装柱

在交换柱下端塞入少许玻璃棉（防止树脂掉出），旋紧交换柱底部的螺丝夹，加入适量纯水。将已处理好的树脂与水一起倒入交换柱中。若水过多，则打开底部的螺丝夹，放出多余的水（在整个操作过程中，水层要保证高出树脂层）。小心拍打交换柱，使树脂自然均匀下降。树脂层要防止气泡，若发现有气泡，则须重新装柱。装柱完成后，在树脂层上面盖一层湿玻璃棉，以防加入溶液时掀动树脂层。

将阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴、阳离子交换树脂混合均匀的交换树脂（2∶1）分别加入3支交换柱中。所加树脂层的高度为柱高的2/3。然后，将3支交换柱串联起来，注意各连接点必须紧密不漏气，并尽量排出连接管内的气泡。

3.离子交换法制纯水

打开高位槽螺丝夹和混合柱底部的螺丝夹，使自来水流经阳离子交换柱、阴离子交换柱和混合离子交换柱。自来水的流速需控制在25~30滴/min，开始流出的300 mL水样不能拿来分析，弃去。之后用3个干净的烧杯分别收集30 mL从各离子交换柱流出的水样，备用。

4.水质检验

各取水样0.5 mL，分别按下列方法检验Mg ²⁺ 、Ca ²⁺ 、SO ₄ ^2- 和Cl ^- ，并将检验结果填入表3-5中。

电导率（S/m）：用电导率仪测定。

Ca ²⁺ ：加入1滴2 mol/L NaOH溶液和少量钙指示剂，观察溶液是否显示红色。

Mg ²⁺ ：加入1滴2 mol/L氨水和少量铬黑T，观察溶液是否显示红色。

Cl ^- ：加入1滴2 mol/L HNO ₃ 溶液、2滴0.1 mol/L AgNO ₃ 溶液至待测液中，观察有无白色沉淀生成。

SO ₄ ^2- ：加入1滴1 mol/L BaCl ₂ 溶液至待测液中，观察有无白色沉淀生成。

5.树脂再生

（1）阳离子交换树脂的再生

将树脂倒入烧杯中，先用水清洗一次，然后倾出水，再加入5%HCl溶液，搅拌后浸泡20 min，倾去酸液。再用同浓度的HCl溶液洗涤两次，最后用纯水洗至pH=5~6。

（2）阴离子交换树脂的再生

用5%NaOH溶液代替HCl溶液，其他操作方法同阳离子交换树脂的再生，最后用纯水洗至pH=7~8。

（3）混合树脂的再生

混合树脂比较特殊，需要先分离，然后才能再生。首先将混合柱内的树脂倒入烧杯中，将适量25%NaCl溶液加入该烧杯，然后充分搅拌。阳离子交换树脂的密度一般要比阴离子交换树脂的密度大，因此，搅拌后的阴离子交换树脂在上层。通过倾析法将上层的阴离子交换树脂倒入另一烧杯中。重复此操作，直至阴离子交换树脂和阳离子交换树脂完全分离。之后再按阴、阳离子交换树脂的再生方法操作即可。

五、注意事项

（1）注意电导率仪的量程选择。

（2）检验离子时，注意试管的清洁。

六、思考题

（1）采用离子交换法净化水样的原理是什么？

（2）为什么纯度较高的水在经过阳离子交换柱和阴离子交换柱后，还要经过混合离子交换柱？

（3）在装柱时，为什么要赶尽气泡？

（4）电导率仪测定水纯度的依据是什么？

（5）阴离子交换树脂和阳离子交换树脂混合后，可采取哪种措施将其分离？

（6）在实验前，实验所用树脂是否需进行预处理？如何处理？ +nJI1GFM3qhF3Z/XqeRvpmBBy+DMyCGf9rLNrw71HnhjqpZ1hXIM2AprEb3HD3AY