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实验3
硝酸钾的制备与提纯

一、实验目的

(1)了解根据溶解度的不同制备易溶盐的方法;

(2)熟悉结晶和重结晶的一般原理和方法;

(3)学习无机盐溶解、蒸发、结晶、过滤等实验操作,学会用重结晶提纯物质的方法。

二、实验原理

物质的溶解度随温度的改变而变化,根据这一原理可在实验室中制备KNO 3 。如在含有NaNO 3 和KCl的溶液中,存在着Na + 、K + 、Cl - 和NO 3- ,它们可以组成NaNO 3 、KCl、NaCl和KNO 3 4种盐同时存在于溶液中。利用不同温度下它们在水中的溶解度差异分离出KNO 3 晶体。4种盐的溶解度曲线如图3-4所示,温度升高时,NaCl的溶解度几乎保持不变,而KNO 3 的溶解度却增加得很多。所以通过加热,将溶剂蒸发掉一部分,首先析出的是溶解度大的物质,即最先析出KNO 3 晶体。其反应方程式为

图3-4 溶解度曲线图

从表3-1可以看出,NaCl的溶解度受温度的影响很小,KNO 3 、NaNO 3 和KCl却随温度的升高而变大,其中,KNO 3 的变化最明显。因此,只要将一定量的NaNO 3 和KCl混合溶液加热浓缩,当浓缩到过饱和时,溶液中就有NaCl析出,随着溶液继续蒸发浓缩,析出的NaCl也越来越多,上述反应就不断地朝右进行,溶液中KNO 3 和NaCl含量的比值不断增大。当溶液蒸发浓缩到一定程度后,停止加热并趁热过滤,分离除去所析出的NaCl晶体,滤液冷却至室温,溶液中便有大量的KNO 3 晶体析出(析出的少量NaCl等杂质可以在重结晶时分离除去)。

表3-1 几种盐在不同温度下的溶解度

g/100 g H 2 O

产物KNO 3 晶体中所含的NaCl的含量可以利用AgNO 3 检验,反应方程式如下:

三、主要仪器与试剂

仪器:循环水真空泵,抽滤瓶,布氏漏斗,酒精灯,铁架台,烧杯,试管,表面皿,玻璃棒,量筒,台秤,石棉网等。

试剂:NaNO 3 (s),KCl(s),AgNO 3 (0.1 mol/L)。

四、实验步骤

1.KNO 3 的制备

用台秤称取12 g NaNO 3 、10.5 g KCl放入100 mL烧杯中,加入20 mL蒸馏水,加热至沸腾,使固体溶解。

继续加热蒸发,并不断搅拌,待溶液蒸发至表面有晶膜出现时,停止加热,趁热用热漏斗过滤。将滤液冷却至室温,滤液中便有晶体析出,用减压过滤法分离并抽干此晶体,即得粗产品。

将粗产品置于干燥的滤纸上,其上再覆一张滤纸,将晶体表面的水分吸干,然后转移到已知质量的洁净表面皿中,称量,计算粗产品的产率。留约0.5 g粗产品进行纯度检验,剩余的则用来提纯KNO 3

2.重结晶法提纯KNO 3

将KNO 3 粗产品置于50 mL烧杯内,根据表3-1计算出溶解KNO 3 所应加入的蒸馏水的体积量,然后倒入烧杯,并小心搅拌,小火加热,使晶体全部溶解。待溶液冷却至室温后,会析出大量晶体,此时进行减压过滤得到晶体。晶体表面的水分用滤纸吸干,在已知质量的表面皿上44

称量,记录所得数据,回收产品。

3.产品纯度的检验

将用于纯度检验的粗产品和同样质量的重结晶产品分别放入盛有20 mL蒸馏水的小烧杯中。待样品溶解后,分别移取1 mL稀释至100 mL。移取稀释液1 mL置于试管内,加入0.1 mol/L AgNO 3 溶液1~2滴,观察有无白色沉淀产生,并与粗产品的纯度作比较。重结晶后的产品溶液应为澄清,若是仍能检验出Cl - ,则产品需再次重结晶。

五、现象记录及实验结论

1.产品外观

粗产品,(NH 4 重结晶KNO 3 _________。

2.产品纯度检验

六、注意事项

1.溶解反应物的水的体积对产率的影响

理论上,在100℃时,30 mL水恰能溶解17 g KCl,此时NaNO 3 也是能完全溶解的,但用30 mL水溶解反应物所得的产率比用35 mL水溶解反应物的小,可能原因是:此反应理论上产生的NaCl为13.7 g,而这些NaCl在100℃时完全溶解所需的水为35 mL,若只用30 mL水作为溶剂,则KCl未完全溶解时就有NaCl在其表面析出,KCl未能完全溶解而降低了产率。所以此反应要在保证Na + 、K + 、Cl - 和NO 3- 全部溶解之后再通过蒸发浓缩使溶解度小的NaCl先行析出。

2.水蒸发量对KNO 3 晶粒的影响

重结晶后,若要得到较大晶粒,可适当降低过饱和溶液的浓度,并使其在常温下自然冷却,结晶过程中不得振荡容器,也不得用玻棒摩擦器壁,否则会加快晶体析出,使晶粒变得细小。

3.温度对KNO 3 产率的影响

KNO 3 溶液冷却结晶时的温度会大大影响其产率。夏天气温较高,室温冷却幅度小,使得KNO 3 的析出量减少。若冷却速度很慢,可以将其置于冰水中冷却,可以提高产率。

4.过滤仪器对KNO 3 产率的影响

用普通漏斗过滤时溶液会迅速冷却,在漏斗颈处发生KNO 3 凝结,使过滤不能顺利进行且造成KNO 3 损失。若选用经过预热的漏斗过滤,室温较低时会出现与普通漏斗相同的情况。因此,建议采用热滤漏斗,且保持热滤漏斗中的水温为100℃。

5.洗涤沉淀对产品纯度的影响

检验产品纯度时,需要同时检验粗产品和重结晶产品。为提高KNO 3 的产率,要减小重结晶的次数,为在重结晶次数减小的情况下仍能得到高纯度的KNO 3 ,要在抽滤过程中往布氏漏斗中加入无水乙醇代替饱和KNO 3 溶液洗涤沉淀2~3次。用无水乙醇代替饱和KNO 3 溶液洗涤沉淀的原因有:①NaCl可溶于乙醇形成胶体而除去,而KNO 3 在乙醇中是微溶的;②从原料经济性角度出发,室温下配制饱和KNO 3 溶液会浪费纯KNO 3 ,而乙醇是较为廉价且现成的;③乙醇易挥发,可带走水分,易于干燥;④可实现知识迁移,制备FeSO 4 时正是用乙醇来洗涤晶体的。

七、思考题

(1)产品的主要杂质是什么?怎样提纯?

(2)能否将除去NaCl后的滤液直接冷却制取KNO 3 ?若不能,应怎样操作?

(3)怎样利用溶解度差异,将KNO 3 从其与KCl和NaNO 3 的混合物中提取出来?

(4)通过趁热过滤除去NaCl晶体的原理是什么?这样得到的晶体是否纯净?若不纯,应如何提纯?

(5)如何才能制备出颗粒较大的KNO 3 晶体?

(6)提高KNO 3 产品纯度的措施有哪些?

(7)检验所得产品中是否含有Cl - 的目的是什么? j3+H1WilBlI3XroEt5YFcwDG9F71Iks4HODl57fpy9bb8uuW9ZILsRH04sNk6wuJ

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