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实验2
粗食盐的提纯

一、实验目的

(1)熟悉氯化钠的提纯方法及其基本原理;

(2)掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作;

(3)了解SO 4 2- 、Ca 2+ 、Mg 2+ 的定性检验方法。

二、实验原理

在粗食盐中杂质一般较多,主要是不溶性杂质和可溶性杂质。不溶性杂质(如泥沙)可通过过滤的方法除去,可溶性杂质(主要含Ca 2+ 、Mg 2+ 、Ba 2+ 、SO 4 2- 等)则要通过化学方法除去。目前,主要采用的是将过量的BaCl 2 溶液加入到粗食盐溶液中,发生如下化学反应:

经过滤将生成的BaSO 4 沉淀除去,随后加入NaOH溶液和Na 2 CO 3 溶液。此时在粗食盐溶液中存在的Ca 2+ 、Mg 2+ 和过量的Ba 2+ 会生成沉淀。化学反应式如下:

再经过滤除去上述沉淀,用HCl溶液将体系调至微酸性,除去OH - 和CO 3 2- 。化学反应式如下:

另外,粗食盐溶液中还存在少量的可溶性杂质,如少量KCl。因KCl溶解度大,在进行浓缩结晶时,不会与氯化钠同时结晶而仍然留在母液中,此时可再通过过滤将其除去。

三、主要仪器与试剂

仪器:托盘天平,烧杯,量筒,抽滤瓶,布氏漏斗,循环水真空泵,三脚架,石棉网,表面皿,蒸发皿,普通漏斗。

试剂:HCl(3 mol/L),BaCl 2 (1 mol/L),NaOH(2 mol/L),Na 2 CO 3 (1 mol/L),(NH 4 ) 2 C 2 O 4 饱和溶液,镁试剂,粗食盐。

四、实验步骤

1.除去不溶性杂质和SO 4 2-

用托盘天平称取7.5 g粗食盐,置于100 mL的烧杯中,加入30 mL水,加热,并用玻璃棒小心搅拌,直至粗食盐完全溶解。继续加热,同时不断搅拌,至快沸腾时,滴加1.5~2 mL 1 mol/L的BaCl 2 溶液,可见有白色BaSO 4 沉淀生成。为保证沉淀完全,停止加热和搅拌后,待沉淀完全沉在烧杯底部时,再滴加1~2滴BaCl 2 溶液,观察是否有白色沉淀生成,如无沉淀生成,则表明SO 4 2- 已沉淀完全;反之,继续滴加1 mol/L的BaCl 2 溶液,直至沉淀完全。随后再继续加热几分钟,然后过滤,弃去沉淀,收集滤液,备用。

2.除去Ca 2+ 、Mg 2+ 和过量的Ba 2+

将1中的滤液转移至一洁净的烧杯内,加热至接近沸腾时,边搅拌边滴加1 mL 2 mol/L NaOH溶液。随后将4~5 mL 1 mol/L Na 2 CO 3 溶液加入烧杯中,直至沉淀完全,然后过滤,弃去沉淀,收集滤液,备用。

3.除去剩余的CO 3 2- 、OH - 和K +

将2中的滤液转移至一洁净的蒸发皿中,用3 mol/L HCl溶液调节滤液的酸碱度使其pH值为4~5。然后小火加热,蒸发浓缩样品,同时轻轻搅拌,当溶液呈黏稠状时,停止加热和搅拌,进行减压过滤,将晶体尽量抽干。随后将晶体转移至蒸发皿,在石棉网上加热,同时用玻璃棒小心翻动。待晶体表面没有水蒸气逸出时,改用大火加热几分钟,最后得到洁白而松散的NaCl晶体。

4.冷却、称重、计算产率

5.检验产品纯度

称取粗食盐、提纯后的精盐各1 g分别置于小烧杯中,加入5 mL蒸馏水溶解。然后分别置于3支试管内,检验它们的纯度。

(1)SO 4 2- 的检验

在试管中加入2滴1 mol/L BaCl 2 溶液,观察有无白色的沉淀生成。提纯后的精盐应无沉淀。

(2)Ca 2+ 的检验

加入2滴0.5 mol/L(NH 4 2 C 2 O 4 溶液,随后观察有无白色沉淀生成。提纯后的精盐应无沉淀。

(3)Mg 2+ 的检验

镁试剂是一种有机染料,它在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,但被氢氧化镁沉淀吸附后,则呈天蓝色,因此可用来检验Mg 2+ 存在。

加入2~3滴2 mol/L NaOH溶液使溶液呈碱性,再滴加镁试剂,如有天蓝色沉淀生成,表示存在Mg 2+ 。提纯后的精盐应无天蓝色沉淀。

五、注意事项

(1)正确使用抽滤装置,使用时要防止倒吸。

(2)在加热前,一定要加盐酸(而不是其他酸)使溶液的pH值小于7。

(3)在蒸发过程中,要用玻璃棒轻轻搅拌蒸发液,防止局部受热。

(4)蒸发溶液时切忌将液体蒸干。减压过滤时,尽量将NaCl晶体抽干,避免液体中的杂质留在其中。

(5)溶解粗食盐时,根据NaCl在实验温度下的溶解度加水。

(6)用BaCl 2 溶液沉淀SO 4 2- 时,要保证SO 4 2- 完全沉淀。简单的检查方法是:在上层清液中沿杯壁滴加BaCl 2 溶液,侧面观察是否出现白色沉淀。

(7)在用Na 2 CO 3 溶液沉淀Ca 2+ 、Mg 2+ 、Ba 2+ 后,进行过滤前要补充蒸馏水维持原体积,避免NaCl晶体析出。

(8)蒸发浓缩时,要避免溶液溅出造成产率减少,并保持溶液呈微酸性从而使得CO 3 2- 完全转化成CO 2

六、思考题

(1)在去除Ca 2+ 、Mg 2+ 、SO 4 2- 等的影响时,BaCl 2 溶液和Na 2 CO 3 溶液的加入顺序对实验有何影响?能否先加Na 2 CO 3 溶液?为何要加热?

(2)若用硫酸或硝酸中和过量的CO 3 2- 、OH - 会有什么影响?若HCl溶液过量应如何处理?

(3)蒸发前为什么要用盐酸溶液将滤液的pH值调节至4~5?

(4)过量的BaCl 2 、NaOH和Na 2 CO 3 溶液会对实验产生什么影响?

(5)若提纯后的食盐溶液浓缩时蒸干了有没有影响?

(6)在检验SO 4 2- 时,可否不用HCl溶液?为什么? gWryrH9fY/hGnReOPeIzVk2KH00QV4er382qkLgMhyothJ1ABKnfZPNPXIKOO1VF

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