工科基础化学实验汇编最新章节_陈志著

实验2
粗食盐的提纯

一、实验目的

（1）熟悉氯化钠的提纯方法及其基本原理；

（2）掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作；

（3）了解SO ₄ ^2- 、Ca ²⁺ 、Mg ²⁺ 的定性检验方法。

二、实验原理

在粗食盐中杂质一般较多，主要是不溶性杂质和可溶性杂质。不溶性杂质（如泥沙）可通过过滤的方法除去，可溶性杂质（主要含Ca ²⁺ 、Mg ²⁺ 、Ba ²⁺ 、SO ₄ ^2- 等）则要通过化学方法除去。目前，主要采用的是将过量的BaCl ₂ 溶液加入到粗食盐溶液中，发生如下化学反应：

经过滤将生成的BaSO ₄ 沉淀除去，随后加入NaOH溶液和Na ₂ CO ₃ 溶液。此时在粗食盐溶液中存在的Ca ²⁺ 、Mg ²⁺ 和过量的Ba ²⁺ 会生成沉淀。化学反应式如下：

再经过滤除去上述沉淀，用HCl溶液将体系调至微酸性，除去OH ^- 和CO ₃ ^2- 。化学反应式如下：

另外，粗食盐溶液中还存在少量的可溶性杂质，如少量KCl。因KCl溶解度大，在进行浓缩结晶时，不会与氯化钠同时结晶而仍然留在母液中，此时可再通过过滤将其除去。

三、主要仪器与试剂

仪器：托盘天平，烧杯，量筒，抽滤瓶，布氏漏斗，循环水真空泵，三脚架，石棉网，表面皿，蒸发皿，普通漏斗。

试剂：HCl（3 mol/L），BaCl ₂ (1 mol/L),NaOH(2 mol/L),Na ₂ CO ₃ (1 mol/L)，(NH ₄ ) ₂ C ₂ O ₄ 饱和溶液，镁试剂，粗食盐。

四、实验步骤

1.除去不溶性杂质和SO ₄ ^2-

用托盘天平称取7.5 g粗食盐，置于100 mL的烧杯中，加入30 mL水，加热，并用玻璃棒小心搅拌，直至粗食盐完全溶解。继续加热，同时不断搅拌，至快沸腾时，滴加1.5~2 mL 1 mol/L的BaCl ₂ 溶液，可见有白色BaSO ₄ 沉淀生成。为保证沉淀完全，停止加热和搅拌后，待沉淀完全沉在烧杯底部时，再滴加1~2滴BaCl ₂ 溶液，观察是否有白色沉淀生成，如无沉淀生成，则表明SO ₄ ^2- 已沉淀完全；反之，继续滴加1 mol/L的BaCl ₂ 溶液，直至沉淀完全。随后再继续加热几分钟，然后过滤，弃去沉淀，收集滤液，备用。

2.除去Ca ²⁺ 、Mg ²⁺ 和过量的Ba ²⁺

将1中的滤液转移至一洁净的烧杯内，加热至接近沸腾时，边搅拌边滴加1 mL 2 mol/L NaOH溶液。随后将4~5 mL 1 mol/L Na ₂ CO ₃ 溶液加入烧杯中，直至沉淀完全，然后过滤，弃去沉淀，收集滤液，备用。

3.除去剩余的CO ₃ ^2- 、OH ^- 和K ⁺

将2中的滤液转移至一洁净的蒸发皿中，用3 mol/L HCl溶液调节滤液的酸碱度使其pH值为4~5。然后小火加热，蒸发浓缩样品，同时轻轻搅拌，当溶液呈黏稠状时，停止加热和搅拌，进行减压过滤，将晶体尽量抽干。随后将晶体转移至蒸发皿，在石棉网上加热，同时用玻璃棒小心翻动。待晶体表面没有水蒸气逸出时，改用大火加热几分钟，最后得到洁白而松散的NaCl晶体。

4.冷却、称重、计算产率

5.检验产品纯度

称取粗食盐、提纯后的精盐各1 g分别置于小烧杯中，加入5 mL蒸馏水溶解。然后分别置于3支试管内，检验它们的纯度。

（1）SO ₄ ^2- 的检验

在试管中加入2滴1 mol/L BaCl ₂ 溶液，观察有无白色的沉淀生成。提纯后的精盐应无沉淀。

（2）Ca ²⁺ 的检验

加入2滴0.5 mol/L(NH ₄ ） ₂ C ₂ O ₄ 溶液，随后观察有无白色沉淀生成。提纯后的精盐应无沉淀。

（3）Mg ²⁺ 的检验

镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被氢氧化镁沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可用来检验Mg ²⁺ 存在。

加入2~3滴2 mol/L NaOH溶液使溶液呈碱性，再滴加镁试剂，如有天蓝色沉淀生成，表示存在Mg ²⁺ 。提纯后的精盐应无天蓝色沉淀。

五、注意事项

（1）正确使用抽滤装置，使用时要防止倒吸。

（2）在加热前，一定要加盐酸（而不是其他酸）使溶液的pH值小于7。

（3）在蒸发过程中，要用玻璃棒轻轻搅拌蒸发液，防止局部受热。

（4）蒸发溶液时切忌将液体蒸干。减压过滤时，尽量将NaCl晶体抽干，避免液体中的杂质留在其中。

（5）溶解粗食盐时，根据NaCl在实验温度下的溶解度加水。

（6）用BaCl ₂ 溶液沉淀SO ₄ ^2- 时，要保证SO ₄ ^2- 完全沉淀。简单的检查方法是：在上层清液中沿杯壁滴加BaCl ₂ 溶液，侧面观察是否出现白色沉淀。

（7）在用Na ₂ CO ₃ 溶液沉淀Ca ²⁺ 、Mg ²⁺ 、Ba ²⁺ 后，进行过滤前要补充蒸馏水维持原体积，避免NaCl晶体析出。

（8）蒸发浓缩时，要避免溶液溅出造成产率减少，并保持溶液呈微酸性从而使得CO ₃ ^2- 完全转化成CO ₂ 。

六、思考题

（1）在去除Ca ²⁺ 、Mg ²⁺ 、SO ₄ ^2- 等的影响时，BaCl ₂ 溶液和Na ₂ CO ₃ 溶液的加入顺序对实验有何影响？能否先加Na ₂ CO ₃ 溶液？为何要加热？

（2）若用硫酸或硝酸中和过量的CO ₃ ^2- 、OH ^- 会有什么影响？若HCl溶液过量应如何处理？

（3）蒸发前为什么要用盐酸溶液将滤液的pH值调节至4~5?

（4）过量的BaCl ₂ 、NaOH和Na ₂ CO ₃ 溶液会对实验产生什么影响？

（5）若提纯后的食盐溶液浓缩时蒸干了有没有影响？

（6）在检验SO ₄ ^2- 时，可否不用HCl溶液？为什么？

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