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2.8
萃取

萃取是利用物质在溶剂中有不同的溶解度而使其分离的操作,即物质在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度不同或分配系数不同,从而使物质从一种溶剂中分配到另一种溶剂中,经过反复多次萃取,使绝大部分物质被提取出来。

分配定律是萃取的主要理论依据。在一定温度和压强条件下,某物质与互不相溶的两种溶剂不发生分解、电离、缔合和溶剂化等作用时,若物质在两液层中的存在形态相同,则它在两液相中的浓度之比是一定值,用公式表示为

式中,K称为分配系数;cA、cB分别表示物质在两种互不相溶的溶剂A、B中的物质的量浓度。

在有机化学实验中,经常利用有机溶剂提取溶解在水中的有机物。用水或水溶液提取有机物中不要的组分也是常有的事,例如,若有机层中含有需要除去的酸性物质,则可用水或稀碱水溶液来提取;若有机层中含有要除去的碱性物质,则用稀酸水溶液提取。通常,这一操作过程称为洗涤。为了减少有机物在水中部分溶解所带来的损失,萃取时多用饱和氯化钠水溶液代替水,或在被提取水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”来降低有机物或有机萃取剂在水中的溶解度,以提高萃取效率。

利用分配定律,可以计算出经过萃取后化合物的剩余量。

设V为原溶液体积;m0为萃取前化合物的总量;m1为萃取1次后化合物的剩余量;m2为萃取2次后化合物的剩余量;mn为萃取n次后化合物的剩余量;S为萃取剂的体积。

经过1次萃取,原溶液中化合物的浓度为m1/V;而萃取剂中化合物的浓度为(m0-m1)/S;两者之比等于K,即

整理得

同理,经过2次萃取后,有

经过n次萃取后,有

由上述结果不难得出,同样体积的萃取剂,采取少量多次的方法,多次萃取的效率要比一次萃取的效率高。所以从溶液中萃取物质的方法有两种,一种是分次萃取法,另一种是连续萃取法。

2.8.1 分次萃取法

用分液漏斗进行分次萃取是实验室中常用的方法之一。一般情况下,分液漏斗的体积要比被提取液的体积大1~2倍,漏斗活塞要擦干并涂上一层薄薄的凡士林,塞回活塞并使活塞沿着一个方向旋转数圈,使凡士林均匀分布。将被提取溶液和萃取剂(一般为被提取溶液体积的1/3)依次自上口倒入分液漏斗中,塞紧玻璃塞。右手掌顶住漏斗上口的玻璃塞,手指握住漏斗颈部,左手握住漏斗的活塞,大拇指和食指按住活塞柄,中指垫在塞座下,漏斗稍倾斜,使漏斗活塞部分向上[图2-19(a)],慢慢振摇。每摇几次(在保持漏斗向上倾斜的情况下),就要慢慢打开活塞放气,待漏斗中过量气体逸出后,再将活塞关闭,继续振摇。重复数次后,将漏斗置于台架上,打开上口玻璃塞,静置,待两层液体完全分开后,再将活塞慢慢旋开,进行分液。下层液体自漏斗下口放出,上层液体自漏斗上口倒出,萃取结束(多次提取中,将被萃取层再倒回分液漏斗中,重复操作)。为使分液完全,当上层液体流近活塞时,先关闭活塞,停止分液,从台架上取下漏斗,用手握住活塞下部,向同一方向轻轻旋摇几下,再放回台架上静置分液。

图2-19 分液漏斗的振摇和分液

萃取时,如遇到乳化现象,两相相对密度相似难以分离时,可用以下方法处理:

①长时间静置。

②加入少量电解质破乳或增大水相的相对密度,使两相分离。

③若因溶液呈碱性而产生乳化,可加入少量稀硫酸或采用过滤法除去。

④根据不同情况,可加入其他破乳物质,如乙醇、磺化蓖麻油等。

2.8.2 连续萃取法

当被提取物质在母液中的溶解度极大,用溶剂分次萃取效果极差时,为减少溶剂用量,常采用连续萃取法,有关实验装置可按固液提取器安装。索氏(Soxblet)提取器进行的固-液萃取就是一种典型的连续萃取,它是利用溶剂的不断回流和虹吸,使固体中的可溶性物质富集到烧瓶中(图2-20)。 duHB7sfZN1baX61AA/+XmpbsFYw6NU+sX9Q8KB+sDF9UlO1AMo6klYWbq26gR8dV

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