2.7
干燥

实验室制备的药品以及工业生产的产品往往因反应、转移、储存等原因含有水分（水分存在的方式有两种：游离水分和结合水分）或有机溶剂。干燥是用来除去固体、液体或气体中含有的少量水分或少量有机溶剂的方法。

2.7.1 固体物质的干燥

1）固体无机物的干燥

无机及分析化学实验中所用的固体试剂常含有一定的水分，若称量前不对其进行干燥处理，则待测组分的含量就不能正确代表试样的组成。故应进行干燥处理后才能供实验用，常用的干燥方法有烘箱干燥和干燥器干燥。

①烘箱干燥。无腐蚀性、无挥发性、加热不分解的试样可用烘箱干燥。切忌将易挥发、易燃、易爆物放入烘箱内，以免发生危险。烘箱干燥一般是将试样放入电热烘箱中于105~110℃进行烘干，既要赶走吸附的水，又要防止试样中组成水及一些其他挥发组分的损失。对于受热易分解的物质，应在真空干燥箱中，于较低温度下干燥。干燥的时间可视试样的数量和性质而定，一般为2~4 h，达到恒重为止。干燥好的试剂应盖紧瓶塞，放干燥器中备用。

②干燥器干燥。干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一薄层凡士林。干燥器下室放干燥剂（约为干燥器下室体积的1/2），其上架洁净的带孔瓷板，以便放坩埚、称量瓶、试剂瓶等。常用的干燥剂有无水氯化钙和变色硅胶等。

2）固体有机物的干燥

①晾干。将待干燥的固体有机物放在表面皿上或培养皿中，尽量平铺成一薄层，再用滤纸或培养皿盖上，以免灰尘沾污，然后在室温下放置到干燥为止。

②红外灯干燥。固体有机物中如含有不挥发的溶剂，为了加速干燥，常用红外灯干燥。干燥的温度应低于晶体的熔点，并随时翻动，以防止结块。但对于常压下易升华或热稳定性差的固体不能用红外灯干燥。

③烘箱干燥。与固体无机物干燥相同。

④干燥器干燥。与固体无机物干燥相同。

⑤真空冷冻干燥。该法适用于受热不稳定的有机物的干燥。有机物的水溶液或混悬液在高真空的容器中，先冷冻成固体状态，然后利用冰的蒸气压较高的性质，使水分从冰冻的体系中升华。

⑥蒸汽浴干燥。该法适用于高温易分解的物质的干燥，通过加热水产生水蒸气，利用蒸气的温度将物质干燥。

2.7.2 液体物质的干燥

这里的液体物质主要是指液体有机物，因为液体有机物的干燥程度将直接影响到有机反应本身以及产品的纯化和分析。

液体有机物的干燥方法大致可分为两种：

①物理方法。通常用吸附、恒沸蒸馏、真空冷冻、加热等物理过程达到干燥目的。

②化学方法。通常用干燥剂与水反应除去水，从而达到干燥目的。其中干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物的干燥剂，如氯化钙、硫酸镁、硫酸钠等；另一类是与水发生化学反应生成新化合物的干燥剂，如五氧化二磷、氧化钙等。常见干燥剂及其使用见表2-2。用干燥剂干燥液体有机物，只能除去少量的水分，若含有大量水，必须事先进行处理。

干燥剂的选择须遵循不能与有机物发生反应的原则，含镁、钙等离子的干燥剂则要注意它们与有机酸，甚至是醇、酚、胺等进行络合的可能性。

干燥剂干燥液体有机物的方法如下：

①选择适当的干燥剂。选择干燥剂时，首先必须考虑干燥剂和被干燥物质的化学性质，不能选用能与被干燥物质反应的干燥剂。另外，干燥剂也不能溶解在被干燥的液体中。其次还要考虑干燥剂的干燥效能、干燥容量及价格。对于未知液体有机物的干燥，通常选用呈化学惰性的干燥剂，如无水硫酸钠。

②将被选用的干燥剂粉碎成较小颗粒，对于结晶好且分散度也好的干燥剂，则可直接使用。

③将选好的干燥剂（其加入量一般为被干燥物质量的5%左右）放入液体有机物中，一起振摇后静置一定时间（至少2 h）。若发现干燥剂附着于瓶壁且互相黏结，则表明干燥剂不够，应再添加，直到液体清澈透明。

④将液体和干燥剂分离（倾析法或过滤法）后，液体即可按要求使用。

⑤在蒸馏被干燥的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂滤除，对于与水发生化学反应生成新化合物的干燥剂，则不必滤除，可直接进行蒸馏。

2.7.3 气体物质的净化与干燥

实验制得的气体以及钢瓶内的压缩气体常含有若干杂质，将它们通过适宜的液体或固体试剂层以便净化和干燥，为此常使用洗涤瓶或吸收塔。最常用的洗涤瓶如图2-17所示，导入管浸在洗液中；导出管与接收气体的仪器连接。如果没有现成的洗涤瓶，则可以用身边的容器（罐、瓶、三角瓶或平底烧瓶等）和塞子，按洗气瓶的结构组合成洗气装置。带有玻璃多孔板的洗瓶，气体洗涤效果好（宜采用孔密的板片）。在压力不大时，它可以使气体很好地分散在液体中，增大了两相的接触面积。吸收管和吸收塔如图2-18所示。干燥大量气体时可用装有固体填料的U形管[图2-18(b）]。最常应用的吸收塔如图2-18(c）所示，它也用于大量气体的干燥，当其填料为氯化钙或氢氧化钾时，常用于减压蒸馏。注意，不管是洗涤瓶还是吸收塔。均应根据气体的性质及杂质的种类来选择吸收剂及干燥剂，常见的吸收剂及干燥剂如表2-3所示。