2.6
固液分离

化学实验中常需进行沉淀和溶液的分离，其方法主要有倾析法、过滤法、离心分离法等。

2.6.1 倾析法

当沉淀的相对密度较大或晶体颗粒较大，沉淀很容易快速沉降到容器底部时，可用倾析法进行固液分离。

倾析法的操作方法：待沉淀完全沉降后，用干净的玻璃棒引流，将上层清液慢慢地倾入另一容器中。如果需要洗涤沉淀，则另加适量溶剂搅拌均匀，静置沉降后再倾析，如此反复3次以上，可将沉淀洗净。

2.6.2 过滤法

过滤法是固液分离最常用的方法。溶液的黏度、温度、过滤时的压力、过滤器孔隙的大小和沉淀物的状态等，都会影响过滤的速度和分离效果。溶液的黏度越大，过滤越慢；热溶液比冷溶液更易过滤；减压过滤较常压过滤快；过滤器的孔隙太大会使沉淀透过，太小则易被沉淀堵塞，使过滤难以进行。沉淀呈胶状时，需加热破坏后过滤，以免沉淀透过滤纸。总之，要考虑各方面的因素来选用合适的过滤方法。

常用的过滤方法有3种，即常压过滤、减压过滤和热过滤。

1）常压过滤

常压过滤用滤纸和玻璃漏斗进行，玻璃漏斗的角度约为60°。

①准备：先把圆形滤纸对折两次（暂不折死），展开呈锥体，将三层滤纸一边的下面两层撕去一小角，放入漏斗中，使滤纸的圆锥面与漏斗吻合。再以手指轻压滤纸中三层的一边。以少量水润湿，轻压滤纸，使其紧贴漏斗壁，赶尽气泡。一般滤纸边缘应低于漏斗边缘约0.5 cm。

之后加水至滤纸边缘，若滤纸与漏斗壁之间无空隙，则水形成水柱。如果不能形成完整的水柱，一边用手指堵住漏斗下口，一边稍掀起三层滤纸一侧，用洗瓶在漏斗和滤纸之间加水，使漏斗颈和锥体的大部分被水充满，然后一边轻轻按下掀起的滤纸，一边断续放开堵在出口处的手指，即可形成水柱。将准备好的漏斗安放在漏斗板上，盖上表面玻璃，下接烧杯，烧杯的内壁与漏斗出口尖处接触，然后开始过滤。

②过滤：将玻璃棒下端对着三层滤纸的那边尽可能靠近，但不碰到滤纸。将上层清液沿着玻璃棒加入漏斗，漏斗中的液面至少要比滤纸边缘低0.5 cm。上层清液过滤完后，用少量洗涤液冲洗玻璃棒和杯壁并进行搅拌，澄清后，再按上法滤去清液。用洗涤液反复洗2~3次，使杯壁的沉淀洗下，而且使烧杯中的沉淀得到初步的洗涤。

用洗涤液冲下杯壁和玻璃棒上的沉淀，再把沉淀搅起，将悬浮液小心转移到滤纸上，如此反复几次，尽可能地将沉淀转移到滤纸上。烧杯中残留的少量沉淀，可用如下方法全部转移：左手将烧杯斜放在漏斗上方，杯嘴朝向漏斗，左手食指按住架在烧杯嘴上的玻璃棒上方，其余手指拿住烧杯，杯底略朝上，玻璃棒下端对着三层滤纸处，右手用洗涤剂冲洗黏附在杯壁上的沉淀，使沉淀和洗涤剂一起顺着玻璃棒流入漏斗中，进而使沉淀全部定量转移到滤纸上。

③沉淀：将沉淀全部转移到滤纸上后，应对它进行洗涤。其目的在于将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。洗涤剂用量以少量多次为原则，即每次螺旋形往下洗涤时，用洗涤剂量要少，便于尽快沥干，沥干后，再行洗涤，如此反复多次，直至沉淀洗净为止。

2）减压过滤

减压过滤又称抽滤或吸滤，是采用真空泵或水泵抽气使过滤器两边产生压差而快速过滤的方法。减压过滤要用到布氏漏斗、抽滤瓶以及抽气泵（常用循环水真空泵）。过于细小的颗粒沉淀和胶状沉淀均因会堵塞布氏漏斗孔而难以过滤，故均不适宜用这种过滤方法。减压过滤装置如图2-14所示。

减压过滤的操作步骤如下：

①剪滤纸。滤纸将布氏漏斗所有的小孔覆盖住并略小于布氏漏斗底部。

②连接仪器。布氏漏斗下端斜口正对吸滤瓶支管，并检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密、抽气泵连接口是否漏气。

③滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密，接通电源，先空抽使滤纸紧贴漏斗底部。

④将固液混合物转移到滤纸上，继续抽滤。

⑤待不再有液滴滴落时，先拔掉抽滤瓶接管，再关闭电源。

⑥滤饼经由玻璃棒转移出布氏漏斗，滤液从抽滤瓶上口倒出。

3）热过滤

如果溶质的溶解度明显地随温度的降低而降低，但又不希望在过滤过程中析出晶体，则可采用热过滤。热过滤使用热滤漏斗（保温漏斗），热滤漏斗是由金属套内加一个长颈玻璃漏斗组成的，如图2-15所示。使用时将热水（通常是沸水）倒入金属套的夹层内，加热侧管（如滤液溶剂易燃，过滤前务必将火熄灭）。玻璃漏斗中放入滤纸并用少量热溶剂润湿滤纸，之后立即将热溶液分批倒入漏斗中，注意不要倒得太满，也不要等滤完再倒。尚未加入的溶液和保温漏斗用小火加热，保持未加入溶液的温度。热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温，接收滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出的晶体沿容器壁向上堆积而堵塞漏斗下口。进行热过滤时要求准备充分、动作迅速。

2.6.3 离心分离法

离心分离法利用离心机将少量沉淀和溶液分离，常用的离心机如图2-16所示。离心分离时，将沉淀和溶液一起放入离心试管中，然后将大小相同、内装混合物的量大致相等的离心试管对称地放在离心机套筒内，以保持离心机平衡，然后盖上盖子。启动离心机前，先将转速调到变速器的最低挡，启动后再逐渐加速，2~5 min后逐渐减小转速，或断开电源，让离心机自然停止。然后轻轻取出试管（不能摇动），用干净的滴管排气后伸入离心管的液面下慢慢吸取清液。如果沉淀需要洗涤，则加入洗涤液，用玻璃棒搅拌均匀后再次离心分离，反复2~3次即可。