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2.4
加热与冷却

2.4.1 加热

1)加热仪器

化学实验的基本操作中,蒸发、灼烧、蒸馏、回流等都需要加热;有的化学反应也需要在较高温度下才能进行,因此,加热是化学实验基本操作的重要组成部分。不同的温度需要不同的加热仪器,不同的化学反应要求不同的加热方式,故需要选择合适的加热方法。化学实验室中的加热仪器,一般可分为燃料加热仪器、电加热仪器和微波加热仪器。

燃料加热仪器是最传统的加热器,使用的燃料一般为酒精、煤气或天然气等。燃料加热仪器使用明火加热,不适宜在有较高蒸气压、易燃、易爆的有机实验中使用。燃料加热仪器一般包括酒精灯、酒精喷灯、煤气灯等。其中,酒精灯(图2-13)是最传统、使用最方便和广泛的加热器。

常用电加热仪器主要有水浴锅、电炉、磁力搅拌加热器、电热套、管式炉、马弗炉等。

微波加热是近年来发展起来的。微波炉是实验室中的加热热源之一。

2)加热方法

(1)直接加热

在较高温度下不分解的液体或固体可以采用直接加热法。一般来说,盛有液体或固体的容器放在石棉网上,用酒精灯、煤气灯、马弗炉等加热,也可放在电热套中加热。加热时需注意以下几点:

图2-13 酒精灯构造

①物质放在玻璃容器内加热时,应先将容器外面的水分擦干。

②试管可以直接在火焰上加热,但加热其他玻璃容器时,应垫上石棉网,使其受热均匀,盛装的液体体积不能超过容器容积的1/2。

③加热后的器皿不能立即放在湿的或过冷的地方,以免温差太大而使器皿破裂。

(2)间接加热

当要求被加热的物体受热均匀而且要保持在一定的温度范围内时,可用各种热浴间接加热。例如,要求温度不超过100℃时,可用水浴加热;要求温度高于100℃时,可用油浴或沙浴加热。

①水浴加热。化学实验中常用带有温度控制装置的电热恒温水浴锅进行水浴加热。锅内底部金属盘管内装有电热丝,中间装有一多孔隔板,使用时电热丝加热,受热器皿置于水中隔板上。在加热过程中要注意随时补充水分,切忌烧干。当反应容器体积较小时,也可以用烧杯代替水浴锅,用酒精灯加热烧杯,从而达到水浴加热的目的。

②油浴加热。用油代替水浴中的水就是油浴,它适用的加热温度为100~250℃。常作油浴油料的有甘油、植物油、石蜡油、硅油等。甘油可加热到140~150℃,温度过高则容易分解。植物油,如菜油、蓖麻油和花生油等,可加热到220℃,温度过高时会分解,到达闪点时可能燃烧,故使用时要小心。固体石蜡可加热到220℃左右,由于它在室温时是固体,因此使用完毕后应先取出浸在油浴中的容器。石蜡油可加热到220℃,温度过高虽不易分解,但容易燃烧。硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,透明度好,安全,但其价格较高,若条件允许,它们是理想的浴油。

③沙浴加热。加热温度在100℃以上时,可使用沙浴加热。在铁盘中放入清洁干燥的细沙,把盛有反应物的容器放入沙中,在铁盘下用电炉或煤气灯加热。由于沙子对热的传导能力较差,散热快,所以容器底部的沙层要薄一些,容器周围的沙层要厚一些。尽管如此,沙浴的温度仍不易控制,所以较少使用。

2.4.2 冷却

实验常用的冷却方法如下:

①自然冷却。即将热的物质在空气中放置一段时间,让其冷却至室温。

②自来水冷却。即将需冷却的物质用自来水(流)冷却。

③冰水冷却。即将需冷却的物质直接放在冰水中冷却到0℃。

④冰箱冷却。即将需冷却的物质直接放进冰箱的冷藏室或冷冻室中冷却。

⑤冷冻剂冷却。最简单的冷冻剂是冰盐溶液:100 g碎冰和30 g NaCl混合时,温度可降至-20℃;六水合氯化钙(CaCl 2 ·6H 2 O)与碎冰按10∶(7~8)均匀混合时,温度可达-40~-20℃;干冰(固体CO 2 )与适当的有机溶剂混合时,可得到更低的温度,如干冰与乙醇混合时,温度可达-72℃,干冰与乙醚、丙酮或氯仿混合时,温度可达-77℃;液氮制冷温度为-100℃。为了保持冰盐浴的效率,要选择绝热较好的容器,如杜瓦瓶等。 iAH3x7++6QEngjT1ZxpaE959LRGyVTeZQbshePZ0968JboLJpGavfuz/ObJLc7Bj

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