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滴定是一种定量分析的手段，通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量，采用的仪器主要有滴定管、容量瓶、移液管等玻璃量器。其中，滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管两种，下端装有玻璃活塞的为酸式滴定管，用来装酸性溶液；下端用乳胶管连接一个带尖嘴的小玻璃管的是碱式滴定管，胶管内有一玻璃珠控制溶液的流出，用来装碱性溶液，不能装对胶管有腐蚀作用的液体，如KMnO 4 溶液、AgNO 3 溶液等。
掌握滴定操作是化学实验的基本操作要求之一。
在滴定管中盛装少许水，如果碱式滴定管在不挤压的情况下有水滴落，则表示该滴定管漏水；如果酸式滴定管在活塞水平的情况下有水滴落，则表示该滴定管漏水。
碱式滴定管漏水可更换乳胶管或玻璃珠。酸式滴定管漏水，应重新涂抹凡士林，然后再检查是否漏水。涂抹凡士林的方法：将酸式滴定管平放于实验台上，取下活塞，用滤纸将活塞及塞套内的水擦干，在旋塞的大头一侧和塞套的小头一侧各涂上一层薄薄的凡士林，再将活塞插入塞套中，沿着一个方向转动活塞，直至活塞转动灵活且外观达均匀透明状态为止，不能出现丝状环纹（图2-7，图2-8）。用小橡皮圈（可从乳胶管上剪取）套在活塞小头一端的凹槽上，有固定活塞位置、防止滑动的作用。若凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可将滴定管装满水，将活塞打开，用洗耳球在滴定管上部鼓气加压，或将尖嘴浸入热水中，再用洗耳球鼓气，即可将凡士林排出。
图2-7 玻璃活塞涂抹凡士林
图2-8 转动活塞
一般先用洗涤剂洗涤，再用自来水冲洗。如果有明显的油污，则需用洗液洗涤。洗涤碱式滴定管时可将乳胶管内的玻璃珠向上挤压封住管口，或将乳胶管换成乳胶滴头，再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，洗涤后的洗液应倒回洗液瓶中，接着用大量自来水淋洗，最后用去离子水润洗3遍。
在装液前，洗净的滴定管要用待装的溶液润洗2~3次，然后装入操作溶液至零刻度线以上。滴定管装入操作溶液后，应检查其下端尖头部分是否有气泡，若有气泡应及时排出。对于酸式滴定管，右手拿住滴定管上端无刻度部分并使其倾斜约30°，左手迅速打开活塞，使溶液冲出并带走气泡（图2-9）。对于碱式滴定管，应先将管身倾斜，再将乳胶管向上弯曲，捏起乳胶管使溶液从管口喷出，排出气泡（图2-10）。排出气泡后的滴定管补加操作溶液到零刻度线以上，再调整至零刻度线位置。
滴定管应保持垂直，加入溶液或放出溶液后应等1~2 min，并使自己的视线与所读的液面处于同一水平线上。对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线最低点所对应的刻度，对于深色溶液，应读取液面两边的最高点所对应的刻度。为读数方便，可使用读数卡。读数卡是用贴有黑纸或涂有黑色长方形（约3 cm×1.5 cm）的纸板制成的。读数时，将读数卡紧贴在滴定管后面，把黑色部分放在弯月面下约1 mm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，读取黑色弯月面最低点的刻度，读数应准确到0.01 mL。
图2-9 玻璃活塞的控制
图2-10 碱式滴定管赶气泡
使用酸式滴定管时，左手无名指和小指向手心弯曲，靠于尖嘴左侧，手心空握，其余3个手指轻轻向内扣住活塞，控制活塞的转动，如图2-11所示。注意，千万不要让手心顶住活塞，以免将活塞顶出造成漏液。
图2-11 酸式滴定管的滴定操作
图2-12 碱式滴定管的滴定操作
使用碱式滴定管时，左手的拇指与食指轻压玻璃珠外侧略偏上的橡胶管，形成一条缝隙，溶液即可流出，如图2-12所示。控制缝隙的大小即可控制流速，但不能捏玻璃珠下部的乳胶管以免形成气泡。滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定开始前，应将滴定管尖部的液滴用一洁净的小烧杯内壁轻轻碰下。在锥形瓶中滴定时，右手前3指（拇指在前，食指、中指在后）握住瓶颈，无名指、小指辅助在瓶侧，使锥形瓶底部离滴定台2~3 cm，滴定管的尖端伸入瓶内1~2 cm。左手按前述规范控制滴定管旋塞滴加溶液，右手用腕力摇动锥形瓶，注意左右两手默契配合，做到边滴定边摇动，使溶液随时混合均匀，以利于反应迅速进行完全。
若在碘量瓶等具塞锥形瓶中滴定时，瓶塞要夹在右手的中指与无名指之间（注意：不允许放在其他地方，以免沾污）。
在烧杯中进行滴定时，滴定管伸入烧杯左后方1~2 cm（注意不要靠壁太近），右手持玻璃棒在烧杯的右前方搅拌，注意搅拌时要作圆周运动，但不要接触烧杯壁和烧杯底。左手控制滴定管滴加溶液，滴液速度控制在3~4滴/s。临近滴定终点时，应该一滴一滴或者半滴半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗烧杯内壁，然后摇动直至滴定终点。读取终点读数，立即记录。