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分馏是用来分离提纯沸点接近的有机液体混合物的方法。因为蒸馏只能分离提纯沸点差别较大的物质，对沸点较接近的混合物，难以分开，所以对于沸点接近的混合物，通常采用分馏的方法。
分馏就是使沸腾着的液体混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，在柱内反复进行着气化、冷凝、回流等程序，最终在柱顶部出来的就是纯的或接近纯的组分，从而达到分离提纯的目的，最终便可以将沸点不同的物质分离开来。
工业上最典型的分馏装置是分馏塔，实验室中则是采用分馏柱，如Vigreux（韦氏）柱、Dufton柱、Hempel柱等。为了提高分离效率，可在分馏柱中装入大面积的填充物，且填充物之间保留一定的空隙。图2-22所示为分馏装置。
图2-22 分馏装置
当蒸馏瓶内沸点相差不大的混合物经加热沸腾变为蒸气进入分馏柱时，因柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分就会被冷却为液体，回流入烧瓶中，因而使上升的蒸气含易挥发组分（低沸点部分）的相对量增多，而冷凝下的液体含不易挥发组分（高沸点组分）的相对量增多。
当冷凝液在回流途中遇到上升的蒸气，二者进行热交换，上升蒸气中高沸点组分又被冷凝，使低沸点组分又增加了，而分馏柱中的填充物则是增加回流液体和上升蒸气的接触面，从而达到好的热交换效果。
如此在分馏柱中反复进行着气化、冷凝、回流等程序，使易挥发的组分首先从柱上部逸出，而难挥发的组分则向下回流入烧瓶，这就是分馏的基本过程。
分馏效率与分馏柱的高度、绝热性能和填充物的类型有关。
分馏柱的高度：分馏柱越高，蒸气和冷凝液接触的机会也愈多，效率愈高。但分馏柱过高，分馏速度慢，所以选择分馏柱时高度要适当。
填充物：柱中填料品种与分离效率也有关系，通常实验室采用的有玻璃管填料、瓷管填料、金属丝填料等。
分馏装置的装配原理和蒸馏装置基本相同。实验时把分馏的液体倒入烧瓶中，其体积以不超过烧瓶容量的1/2为宜，投入几粒沸石或几根上端封闭的毛细管以免产生暴沸。安装好分馏装置，经检查合格后可开始加热。