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水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。其适用范围为：
（1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
（2）除去不挥发性的有机杂质；
（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
（4）水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100℃左右时蒸气压小于1.3kPa的物质，这一方法不适用。
被提纯物质须具备的条件为：
（1）不溶或难溶于水；
（2）在沸腾下与水不起化学反应；
（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压，一般不小于10mmHg。
根据道尔顿分压定律，当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力等于各组分蒸气压之和。
其中，P为总蒸气压，
为水的蒸气压，P
A
为有机物质的蒸气压。
当混合物的总蒸气压等于外界大气压时，液体就沸腾，此时温度即为该物质的沸点，显然，混合物的沸点都低于任何一组分的沸点，因此，在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来，这样的操作就叫做水蒸气蒸馏。
常用的水蒸气蒸馏装置，它包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。
水蒸气导出管与蒸馏部分导入管之间由一T形管相连接。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8~10mm，蒸馏液导出管连接在一直形冷凝管上。图2-21所示是水蒸气蒸馏装置。
图2-21 水蒸气蒸馏装置
在水蒸气发生瓶中，加入约占容器体积
的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶，但要控制蒸馏速度，以每秒2~3滴为宜，以免发生意外。
当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。