第三节
基础化学实验基本操作

一、玻璃仪器的洗涤

化学实验中要经常使用各种玻璃器皿，洗净的玻璃器皿应透明，其内壁应能被水均匀地润湿而不挂水珠。一般的器皿如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等可先用自来水冲洗，然后用洗衣粉、去污粉等配制的普通洗涤液刷洗，污染严重时可用热的洗涤液或专用洗涤液涮洗后，用自来水冲洗，最后用少量去离子水涮洗内壁2～3次。滴定管、容量瓶、移液管等，由于其容量精确、形状特殊，不宜用刷子机械地刷其内壁。通常采用专用洗液浸泡内壁，然后依次用自来水和去离子水冲洗。

专用洗液有盐酸溶液、铬酸洗液等。由于铬酸洗液具有强腐蚀性、强氧化性和强酸性，使用时应特别小心。此外，盐酸—乙醇溶液（1∶2）常用于洗涤被有色溶液或有机试剂染色后的吸收池、比色管、吸量管等。

二、玻璃仪器的干燥

洗净的玻璃仪器可自然倒置晾干，或放在电热干燥箱中在105℃左右烘干。对于不能用高温加热方法干燥的带有刻度的容量仪器，如移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等，可用少量丙酮或乙醇等有机溶剂润洗一遍后，倾出含水混合液，晾干或用电吹风热风吹干。

三、加热

（一）热源

实验室中常用热源有酒精灯、电炉、电热套、马弗炉等。

酒精灯所用的燃料为酒精。酒精灯的火焰温度为400℃～500℃。使用时应注意：灯内的酒精不应超过容积的2／3；用火柴点燃酒精灯，不得用燃着的酒精灯引燃；熄灭酒精灯时应用灯罩盖熄灭，不得用嘴吹灭；酒精灯不能连续长时间使用，以免火焰使酒精灯本身灼热，导致灯内酒精大量汽化形成爆炸混合物。

用电炉加热时，容器与电炉之间应隔一块石棉网，使容器受热均匀，以免炸裂。电热板的加热面积比电炉大，可用于加热体积较大或数量较多的试样。

电热套是包有电热丝的半球形玻璃纤维织物夹套，由于是非明火加热，且温度可用调压器控制，因此较为方便、安全。

马弗炉也叫高温炉，温度可达1 000℃以上，用电热丝或碳棒加热。炉膛为长方体，使用时从炉门放入待加热的坩埚或其他耐高温的容器。

（二）加热方式

实验室加热有直接加热和间接加热两种方式。

直接加热试管中的液体时，要把试管外壁擦干，用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。液体加入量应低于试管长度的1／3。加热时先加热液体的中上部，然后不时上下移动，以使试管受热均匀。

直接加热烧杯、烧瓶等容器中的液体时，应把容器放在石棉网上，防止容器受热不均匀而导致破裂。烧杯和烧瓶中所盛液体体积分别不得超过其容量的1／2和1／3。加热时应适当搅动溶液，使其受热均匀。

间接加热液体可获得均匀的加热效果。常使用水浴、油浴、沙浴等方式：若被加热的液体要求受热均匀，且温度不能超过100℃时，可采用水浴加热；若温度要求高于100℃时，可采用油浴或沙浴加热。根据温度要求不同，油浴可采用甘油浴（140℃～150℃）、液体石蜡浴（＜220℃）和硅油浴（＞250℃）等。

四、溶解和结晶

（一）溶解

溶解固体物质时，一般是将其放在烧杯内，选用合适的溶剂，采用加热、搅拌等方法使其溶解。

（二）结晶

结晶是分离提纯物质的重要手段之一。通常是通过蒸发浓缩，使溶剂部分逸出，溶液过饱和而析出晶体。蒸发浓缩常在水浴上进行。如果溶液很稀且物质对热的稳定性较好，可以在石棉网上直接加热蒸发，然后再改用小火或放在水浴上加热。蒸发皿为常用的蒸发容器，内盛液体不得超过其容量的2／3。加热过程中，水分不断蒸发，溶液不断浓缩，应不断搅拌，以防溶液溅出。当蒸发至液面出现晶膜时应停止加热，冷却使晶体析出。

若一次得到的物质纯度不符合要求时，应再进行重结晶。

五、沉淀的过滤

（一）常压过滤

常压过滤法是在常压下采用普通漏斗进行过滤，见图Ⅰ-1。此法适用于过滤胶体沉淀或细小的晶形沉淀，但过滤速度比较慢。方法是将圆形滤纸对折，然后再对折，展开后成60°角的圆锥体，一边为一层，另一边为三层。展开前可把滤纸三层外面两层撕下一角，将其放入漏斗，滤纸应在漏斗边缘下约0.5 cm～1 cm。滤纸放好后，手按滤纸三层的一边，从洗瓶吹出少量去离子水润湿滤纸，轻压滤纸，赶出气泡，使滤纸锥体上部与漏斗壁刚好紧密贴合。加去离子水至滤纸边缘，漏斗颈内应全部充满水形成水柱，以使过滤速度较快。漏斗放在漏斗架或铁环上，漏斗颈下口紧靠接受器内壁，玻棒对着三层滤纸一边，用倾泻法将上层清液沿玻棒倾倒入漏斗中。过滤时漏斗内的溶液液面应低于滤纸边缘0.5 cm。清液流完后加入少量洗涤液洗涤烧杯和沉淀，用玻棒轻轻搅起沉淀，再将洗涤液和沉淀沿玻棒倾入漏斗中，反复几次，尽可能把沉淀转移到滤纸上。

若沉淀要留待下一步实验用，则需认真洗涤。每次加入少量洗涤液，用玻棒搅起沉淀，充分洗涤，待沉淀下沉后再转移上层清液。反复数次后，再进行沉淀的转移，并用洗瓶冲洗玻棒和烧杯，最后检验沉淀是否洗干净。

（二）减压过滤（真空过滤或抽滤）

减压过滤能得到比较干燥的沉淀，而且过滤速度更快。但不适用于颗粒太小的沉淀或胶体沉淀。减压过滤的原理是利用水泵冲出的水流带走空气，使吸滤瓶内的压力减小。由于所使用的布氏漏斗的液面上与吸滤瓶内形成压差，使过滤速度加快。水泵与吸滤瓶之间须装一个安全瓶，防止关闭水龙头后，由于吸滤瓶内压力低于外界压力而使自来水倒吸。减压过滤装置见图Ⅰ-2。操作时将滤纸放入漏斗内，铺平，用洗瓶压出少量去离子水将其润湿，把减压过滤装置连接好。漏斗插入吸滤瓶中，其下端的斜口应对着吸滤瓶侧面的支管。微开水龙头，滤纸即紧贴在漏斗上。将上层清液沿玻棒倒入漏斗，每次倒入量不应超过漏斗容量的2／3，然后开大水龙头。待上层清液滤下后，再转移沉淀，把沉淀平铺在漏斗上抽吸至干。然后加入洗涤液润湿沉淀，将水龙头由小开大，使洗涤液透过沉淀。经2～3次洗涤后，沉淀变得纯净。过滤完毕先拔掉连接在吸滤瓶上的橡皮管，再关闭水龙头，防止倒吸现象。

六、天平与称量

常用的托盘天平和分析天平都是根据杆杠原理设计制造的。

（一）托盘天平（台秤）

托盘天平用于准确度不高的称量，可称准至0.1 g。称量前，应检查指针是否指在刻度盘正中刻度（即零点）处。若不在零点，可用平衡螺丝调节。称量时将称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码至处于平衡时（指针与零点重合或偏差一小格）即为停点。此时砝码与游码质量之和即为被称物的质量。

台秤不能超载。所称物品不能直接放在托盘上，应根据称量物的不同，选用等重的纸片、洁净干燥的称量瓶、表面皿等盛放被称物。砝码应用镊子取用，且不能与分析天平的砝码混用。

（二）分析天平

分析天平是定量分析中最常用的精密仪器。常用的半自动光电分析天平精度可达0.000 1 g。按其结构特点，可分为等臂和不等臂两类。等臂天平较为常用，又可分为等臂单盘、双盘天平。就等臂天平而言，当其达平衡时，砝码的质量就等于被称物的质量。不等臂天平有单盘天平等。

1. 半自动光电分析天平

属等臂天平（图Ⅰ-3），构造如下：

①横梁部分　横梁是天平最重要的部件。在梁的中下方装有细长而垂直的指针，指针下装有微缩标尺。梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙刀。位于正中的一个为支点刀，其后上方装有调节天平灵敏度的重心螺丝。梁的两边装有调节横梁平衡位置的两个平衡螺丝。

②立柱　垂直固定于底板上，上部装有可升降的托梁架，关闭天平时，用它托住天平梁，以保护玛瑙刀。柱的中部装有空气阻尼器外筒。在立柱后上方装有气泡水平仪。

③悬挂系统　由吊耳、阻尼器和秤盘组成。吊耳中面向下部的底盘下嵌有光面玛瑙，与支点刀相接触，使吊钩、秤盘、阻尼器内筒能自由摆动。空气阻尼筒由两个特制的铝合金圆筒组成。外筒固定于立柱上，内筒固定在吊耳上，两筒间隙均匀，无摩擦。当天平摆动时，筒内外空气运动产生的阻力使天平很快停止摆动。吊耳上还挂有秤盘。

④读数系统　指针下端装有微缩标尺，标尺上有0到10 mg的刻度。将微缩标尺上的分度放大后，再反射到光屏上（图Ⅰ-4），从光屏上可以看到标尺的投影。屏中央有一条刻线，标尺投影“0”刻度线与该线重合处即为天平的平衡位置（零点）。天平箱下有一拉杆，可将光屏在小范围内左右移动，以调节天平零点。

⑤制动系统（升降枢纽）　作用是控制天平的工作状态和休止状态。位于天平底板正中，连接托梁架、托盘和光源。

⑥框罩部分　框罩用于保护天平。天平前门可以向上升启，供安装、清洁和修理天平用。左门用于取放称量物，右门用于取放砝码。底板下装有三个调节水平用的螺丝。

⑦机械加码系统　圈码又称为环码。转动圈码指数盘（图Ⅰ-5），可组合成10 mg～990 mg的任意数值，使天平梁吊耳上加10 mg～990 mg范围内的圈码。

⑧砝码　每台天平都配有一盒配套砝码。盒内装有1 g、2 g、2 g、5 g、10 g、20 g、20 g、50 g、100 g共九个砝码。取用砝码必须使用镊子，用完及时放回盒内。

2. 双盘全自动光电天平

其构造与半自动光电分析天平基本相同，区别是所有砝码都是用机械加码装置来加减。

3. 单盘天平

TD-100型天平是一种常用的不等臂单盘天平。最大载荷为100 g，最小分度值为0.1 g（图Ⅰ-6）。

（三）分析天平的使用

以下介绍半自动光电分析天平的使用方法。

1. 称量方法

用分析天平称量时，可采取直接法和差减法两种方式。

①直接法　用于称量在空气中性质稳定的物质。称量时先将被称物放在天平盘中央，然后调整砝码至天平平衡为止。或先称出盛放试样的容器的质量，然后加上固定质量的砝码，再用角勺将试样加入容器内。注意此时天平应处于休止或半休止状态。当所加试样与所需质量相差10 mg以内时，用食指轻弹角勺，将试样小心抖入容器中，直至天平平衡为止。

②差减法 一些易吸水或在空气中不稳定的物质可用差减法来称量。即在分析天平上准确称量出装有适量试样的称量瓶的质量，然后从称量瓶中倾倒出一部分试样于容器内，再称出装有剩余试样的称量瓶的质量，两次称量的质量之差即为倒出的试样的质量。连续递减可称取多份试样。

称量瓶平时应保存于干燥器中。取称量瓶应带细纱手套，或用纸条套住瓶身。倒取试样应按图Ⅰ-7所示操作。称量瓶放在烧杯上方，用瓶盖轻轻敲击瓶口，逐渐倾出试样。当估计倾出试样已满足需要时，在轻击瓶口的同时慢慢竖起称量瓶，盖好瓶盖，放回天平盘上称量，重复操作至满足称量要求为止。

2. 称量步骤

①称量前检查天平是否水平；机械加码装置是否指示“000”位置；圈码是否齐全，有无跳落；秤盘不洁净时用小毛刷将其清扫干净。然后检查零点：左手慢慢打开升降枢，可以看到缩微标尺的投影在光屏上移动。当标尺投影稳定后，若光屏上的刻线不与标尺“0”刻度线重合，可拨动调屏拉杆，移动光屏位置使之重合。若调不到零点应报告指导教师处理。

②称量：先在台秤上称出空称量瓶的质量，然后装入比预计称量质量略多的样品，在台称上粗称。打开天平侧门，把粗称过并装有试样的称量瓶放到左天平盘中央，按粗称质量从右侧门将相应的砝码加到右盘中央，关好天平门。用左手慢慢开启升降枢，观察指针偏转情况或光屏标尺移动方向，正确判断是砝码重还是被称物重。判断的原则是：光标总是向重的一方移动。然后轻轻关闭升降枢，酌情加减砝码。加减砝码的顺序是由大到小，折半加码，逐渐缩小范围。直到光标移动速度缓慢时，全开启升降枢，到光屏刻线与标尺上某一刻度线重合且稳定时，即可读数。

称量物质量（g）＝砝码质量（g）＋圈码质量（g）＋光屏读数（g）

③称量毕，取出称量物，将砝码放回砝码盒原位，圈码指数盘恢复到“000”位，再次检查零点。切断电源，罩好天平罩，填写仪器使用情况登记册，教师检查后，方可离开天平室。

七、液体体积的度量仪器及使用

（一）量筒和量杯

量筒和量杯是精度最低的液体体积量器。按容量分为10 mL、50 mL、100 mL、250 mL、1 000 mL等多种规格，实验中可根据所取液体体积来选用。量筒不能直接加热，也不能在量筒内配制溶液。

（二）移液管和吸量管（图Ⅰ-8）

1. 移液管

用于准确移取一定体积溶液的量器。它的中间有一膨大部分，管颈上部刻有一标线。在标明的温度下，用洗耳球吸取溶液，使溶液弯月面与标线相齐，放出溶液的体积与管上标明的体积相同。常用移液管有5 mL、10 mL、25 mL和50 mL等规格。

2. 吸量管

吸量管是带有分度的准确体积量器，用于量取非固定量的溶液。常用吸量管有1 mL、2 mL、5 mL和10 mL等规格。吸量管的精度低于移液管。移液管和吸量管通称为吸管。

3. 移液管和吸量管的洗涤和使用

洁净的移液管和吸量管内壁及下端均不应挂水珠。洗涤时可先用自来水冲洗，再用蒸馏水涮洗，较脏时可用铬酸洗液洗涤。洗涤时应将吸入少量洗液的量器横放，转动以使洗液布满全管，将洗液放出后，再用自来水及去离子水洗涤。

图Ⅰ-8（1）移液管 （2）吸量管

图Ⅰ-9 吸取溶液

图Ⅰ-10 放出溶液

移取溶液时，应先用滤纸将管外壁水吸干，再吸取少量待吸溶液润洗管内2～3次，以免待吸溶液被残留在管内的水分稀释。然后用右手大拇指和中指拿住管颈标线以上部分，将移液管插入溶液中，左手握住洗耳球，排出空气，将其尖端紧按在移液管口（图Ⅰ-9）。将溶液吸至稍高于刻度处移去洗耳球，立即用右手的食指按紧管口，提离液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，略微放松食指，用拇指和中指转动管身，使液面平稳下降，直至溶液的弯月面与标线相切，立即用食指压紧管口，取出移液管，插入接受器中，管的末端靠在接受器内壁上，管应垂直而接受器稍稍倾斜，松开食指，让管内溶液自然地沿器壁流下，至溶液不能再流出后，再等10～15秒后取出移液管（图Ⅰ-10）。使用非吹出式吸管时，残留在移液管末端的溶液不可吹入接受器内，因校准移液管时已考虑了末端残留溶液的体积。若管壁上刻有“吹”或“快”字，则应使用洗耳球将残液吹出。吸管用完后应立即洗净，放在管架上。

上述四种体积量器都不能在烘箱中烘干。

滴定管、容量瓶和吸管在准确度要求较高的分析中，必须精确地校正。

（三）滴定管

滴定管是准确测量放出液体体积的量器，常量滴定管中最常用的容积是50 mL和25 mL，其刻度精确至0.l mL，可读数至小数点后第二位，即要求记录到0.01 mL。一般分为两种（图Ⅰ-11）：一种是下端带有玻璃旋塞的酸式滴定管，用于盛装酸性或氧化性溶液。另一种是碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，它的下端连接软橡皮管，管内装有玻璃珠以控制溶液的流出，橡皮管下面再接一尖嘴玻璃管。酸式滴定管不能盛装碱性溶液，因为碱性物质会腐蚀磨口玻璃活塞。碱式滴定管不能盛装与乳胶管起反应的氧化性物质，如KMnO 4 、AgNO 3 、I 2 等溶液。

1. 滴定管使用前的准备

滴定管在使用前必须洗净。无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗，再用去离子水涮洗；若有油污，可用普通洗液洗涤；若不易洗净时，则用铬酸洗液洗涤；若油污严重，可先倒入事先温热的洗液浸泡一段时间，然后打开旋塞，将洗液放回原瓶。洗涤后要检查是否漏水，玻璃塞是否可灵活转动。若检漏时发现活塞处有水渗出或漏水，则要在活塞处涂上凡士林油。涂油的方法是将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和内套壁擦干，用手指沾少许凡士林，在活塞的大头一端涂一圈，再用火柴棍沾少量凡士林，在塞套内小头的一端涂上一圈，将活塞插入平放的滴定管的活塞套内，然后拿起滴定管，向同一方向旋转活塞，使凡士林分布均匀，呈透明状态，且活塞转动灵活（图Ⅰ-12）。涂油后再检查是否漏水，若不漏则可使用，否则要重新涂油。对碱式滴定管，若橡皮管老化变硬，玻璃珠太小或橡皮管内径不合适引起漏水，则应更换。经检查不漏水的滴定管，用蒸馏水或去离子水涮洗2～3次，再用待装入的滴定剂润洗2～3次，以免装入的溶液被稀释。润洗液应从管口及滴定管下端放出，以润洗该两部分。洗涤完毕，滴定剂应装至“0”刻度以上。对酸式滴定管应转动活塞使溶液迅速冲下，排出下端气泡。对碱式滴定管，可将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠的右上侧，使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡（图Ⅰ-13）。排出空气后，再调液面至“0”刻度。

2. 滴定操作

滴定最好在锥形瓶中进行，根据需要也可在烧杯中进行。滴定时一般用左手控制开关。使用酸式滴定管的操作如图Ⅰ-14所示，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，防止活塞被顶出造成渗液。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度。右手拿住锥形瓶上部，滴定管伸入瓶口内约1 cm，边滴边摇。碱式滴定管的操作如图Ⅰ-15所示，左手的拇指在前，食指在后，捏挤玻璃珠所在部位稍上方的胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可滴出，但不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则会吸入空气而形成气泡。滴定操作中，滴定剂要逐滴加入并充分摇匀；仔细观察，确保终点判断准确。滴定完毕，应将滴定管从滴定管架上取下，读数时用两个指头拿住上部，使其垂直。对于无色或浅色溶液，应读弯月面下缘最低点。对有色溶液，读取液面最上缘。视线与刻度线应在同一水平上（图Ⅰ-16）。初学者读数时最好用涂有黑色长方形（约3 cm×1.5 cm）的白纸制成的读数卡，放在滴定管的背后，使黑色的部分在弯月面下约1cm处，即可看到弯月面的反射层呈黑色，弯月面界线十分清晰。

进行滴定操作时应注意以下几点：

①每次滴定都应将液面调至零刻度或接近零刻度，几次平行滴定使用滴定管同一部位，可消除由于刻度不准而引起的系统误差。

②滴定时左手不能离开活塞，任溶液自流。

③滴定时用右手摇动锥形瓶使其做圆周运动，不可前后晃动，以免溶液溅出。正确控制滴定速度，开始可稍快，但不能成流水状；接近终点时应一滴一滴地加入，甚至控制只加入半滴。

④滴定时应注意观察锥形瓶中溶液颜色的变化，切忌不顾反应的进行而去看滴定管上刻度的变化。

⑤滴定过程中，若有液滴附着于锥形瓶壁上，应用少量蒸馏水将其冲下并摇匀。

（四）容量瓶

容量瓶是带有磨口塞或塑料塞的细颈梨形平底玻璃瓶，主要用于配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。有10 mL、25 mL、50 mL、100 mL、250 mL、500 mL和1 000 mL等规格。容量瓶在使用前应洗涤，并检查是否漏水。若不漏，用蒸馏水涮洗后待用。

用固体配制准确组成标度的溶液时，将准确称量的固体用少量蒸馏水溶解后，转移至容量瓶中。转移时要用玻棒导流，右手拿玻棒，左手拿烧杯，玻棒下端靠瓶颈内壁，以使溶液沿瓶壁流下（图Ⅰ-17）。溶液流尽后，将烧杯轻轻上提，以使烧杯和玻棒之间的液滴不会流到烧杯外。用洗瓶吹出蒸馏水，冲洗玻棒和烧杯内壁，洗涤液转移至容量瓶中。加蒸馏水稀释至2／3容量时，将容量瓶沿水平方向旋转，使溶液初步混匀。继续稀释至离标线约1 cm处，改用滴管加蒸馏水至弯月面下缘与标线相切。盖紧瓶塞，左手食指压住瓶塞，右手托住瓶底，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶部，振荡混匀溶液。重复操作10次以上，使溶液充分混匀。

用浓溶液稀释成准确浓度的稀溶液时，可用移液管吸取准确体积的浓溶液，放入容量瓶中，按上法稀释到所需刻度。

（宋一林） zpG0WzGqjypnHJvoMLD2liAVwKKpvMkI4rBPVUpVRuPhucsM1//j82vTJ5t4Whdi