第一节
基础实验

实验一 分析天平的使用

一、目的要求

1. 了解分析天平的构造及性能。

2. 学会正确使用分析天平。

3. 熟悉差减法称量的操作要点和分析天平的使用规则。

二、实验原理

分析天平是一种精确度高并且最常用的称量仪器之一，其称重精度由它的构造决定，一般分为万分之一克（0.000 1 g）和十万分之一克（0.000 01 g）两种。根据天平的结构特点，可分为等臂和不等臂两类，最常用的是等臂天平。等臂天平中最常用的是半自动加码电光天平和全自动加码电光天平。

等臂天平是根据杠杆原理设计制造的，即当天平达到平衡状态时，被称物体的质量就等于砝码的质量，也就是用已知质量的砝码来衡量被称物的质量。

使用分析天平进行称量时，多采用差减法。 差减法称量的步骤：首先在一个干燥的称量瓶中装入一定量的试样，在台秤上粗称，然后在分析天平上准确称量，设称得的质量为 m 1 。再从称量瓶中倾倒出一部分试样于一洁净的容器内，准确称量该称量瓶及剩余试样，设称得的质量为 m 2 。所取出的试样质量 m s 等于前后两次称量的质量之差，即 m s ＝ m 1 - m 2

连续递减可称取多份试样。

三、仪器和试剂

仪器　分析天平、台秤、称量瓶、药匙

试剂　无水碳酸钠

四、实验内容与步骤

1. 称量前的准备

（1）检查天平是否正常，如圈码是否回零或有无脱落，砝码是否齐全。

（2）用毛刷清扫两个天平盘。

（3）慢慢打开升降枢，检查和调整空盘平衡点即零点（注意：调不到零点时，不要自行处理，应及时报告指导教师）。

2. 称量

精确称取无水碳酸钠1.3 g～1.4 g。

取一干燥洁净的称量瓶，先在台秤上粗称，记录空瓶质量，再根据要求在该称量瓶中装入一定量的药用硼砂，在台秤上称量，并记录下装有试样的称量瓶质量。

将装有试样的称量瓶放在分析天平的左盘上（半自动天平），用差减法进行称量练习，称量过程中，认真记录有关数据并进行核对。

3. 称量后的检查

称量结束后，一定要做好称量后的检查工作，并认真填写分析天平使用情况登记表。检查的主要内容是：

（1）检查升降枢是否关闭，圈码、砝码是否回原位，称量瓶是否取出来。

（2）检查天平秤盘上是否有遗落的试样，如有要清扫干净。

（3）检查天平的侧门是否关上。

检查完毕，罩好天平罩，切断电源，指导教师检查后方可离去。

五、思考题

1. 什么是分析天平的零点和停点（平衡点）？二者有何区别？

2. 操作过程中如何保护玛瑙刀？下列操作是否正确？

（1）急速打开或关闭升降枢。

（2）未关闭升降枢就加减砝码或取放称量物品。

（3）在砝码和称量物的质量还相差很大时就把升降枢完全打开。

（姚家灿）

实验二 氯化钠的精制

一、目的要求

1. 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、洗涤等基本操作。

2. 学会用台秤称量。

3. 了解固体物质的精制原理。

二、实验原理

医用NaCl可用市售食盐为原料制备。市售食盐中常含有一些可溶性杂质（主要是K ＋ 、Ca 2 ＋ 、Mg 2 ＋ 、Fe 3 ＋ 和SO 4 2- 、NO 3 - ）。可选择适当试剂，使这些可溶性杂质生成难溶化合物的沉淀而除去。市售食盐经过精制后便得到药用生理食盐。

1. SO 4 2- 的除去

加入稍微过量的BaCl 2 溶液，生成BaSO 4 沉淀而除去。

Ba 2＋ ＋SO 4 2- BaSO 4 ↓（白色）

2. Ca 2 ＋ 、Mg 2 ＋ 、Ba 2 ＋ 、Fe 3 ＋ 的除去

加入适量的NaOH和Na 2 CO 3 溶液，使其生成氢氧化物和碳酸盐沉淀除去。

Mg 2 ＋ ＋2OH - Mg（OH） 2 ↓（白色）

Ca 2 ＋ ＋CO 3 2- CaCO 3 ↓（白色）

Ba 2 ＋ ＋CO 3 2- BaCO 3 ↓（白色）

Fe 3 ＋ ＋3OH - Fe（OH） 3 ↓（棕色）

溶液中过量的CO 3 2- 可加入盐酸中和。

市售食盐中K ＋ 和NO 3 - 较少。由于NaCl的溶解度受温度影响不大，而KNO 3 、KCl和NaNO 3 溶解度随温度降低而明显减小。故在加热蒸发浓缩时，NaCl结晶出来，K ＋ 、NO 3 - 则留在母液中，可过滤除去。

三、仪器和试剂

仪器　50 mL量筒、100 mL烧杯、玻棒、蒸发皿、滤纸、漏斗及漏斗架、酒精灯、台秤

试剂　1 mol·L -1 BaCl 2 、2 mol·L -1 NaOH、1 mol·L -1 Na 2 CO 3 、2 mol·L ^-1 HCl

四、实验内容与步骤

（1）用台秤称取市售食盐10 g，置于100 mL小烧杯中，加入80℃左右的热蒸馏水30 mL并不断搅拌，使食盐全部溶解。

（2）趁热加入1 mol·L -1 BaCl 2 溶液l.5 mL～2.0 mL，继续加热几分钟（使沉淀颗粒长大易于过滤），冷却，过滤，弃去沉淀，保留滤液。

（3）将滤液加热至沸，加入2 mol·L -1 NaOH溶液0.5 mL，再滴加1 mol·L ^-1 Na 2 CO 3 溶液约2 mL，至沉淀完全为止，过滤，弃去沉淀，保留滤液。

（4）在滤液中滴加2 mol·L -1 HCl溶液，加热，搅拌，赶尽CO 2 ，用pH试纸检验，使溶液呈酸性（pH值约为2～3）。

（5）将中和后的溶液小心移入蒸发皿，用小火加热并不断搅拌，以防止溶液或晶体溅出，约蒸去原体积3／4时去火。稍冷却，将所得晶体过滤，用少量蒸馏水（约2 mL～3 mL）洗涤两次，晶体置于烘箱中，在105℃烘干即得生理食盐。

（6）称重，计算产率：

五、思考题

1. 为什么用选Na 2 CO 3 除去Ca 2 ＋ 、Mg 2 ＋ 等杂质，而不用其他可溶性碳酸盐？为什么选用HCl除去过量的CO 3 2- ，而不用其他强酸？

2. 溶液浓缩时为什么不能蒸干？

3. 不加NaOH，直接加Na 2 CO 3 能否除去Ca 2 ＋ 、Mg 2 ＋ 、Ba 2 ＋ 、Fe 3 ＋ ，为什么？

（张燕） gz/H7+Fa/p1QJS//CElZNU/zydWXaTWAgjLDkobpBBx9S9ilVhoMsX4/sw4vnDEV