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3.3 动态回复与再结晶

金属材料热加工的过程实际上是变形中的形变硬化和动态软化同时进行的过程 [7] 。其中,形变硬化即位错密度增加,晶粒破碎细化而引起的材料内能升高、强度增加的现象;动态软化则是变形储存能的释放过程,其可划分为动态回复和动态再结晶两种类型,二者均可导致材料缺陷密度下降,使材料发生软化。在整个热变形进程中,加工硬化,动态回复和动态再结晶同时发生,加工硬化对材料带来的影响不断被动态回复和动态再结晶所抵消,从而使金属材料处于高塑性、低变形抗力的软化状态,如果温度足够高,加工时间足够长,在后期还伴随晶粒长大的情况。

3.3.1 动态回复

动态回复是在热变形过程中发生的,在人们未认识到这一现象之前,一直以为在整个热塑性过程中,动态再结晶是唯一的软化机制;而事实上,金属材料即使在远高于静态再结晶温度下进行塑性变形加工时,一般也只发生动态回复,且对于有些金属来说,即使变形程度很大,也不会发生动态再结晶。因此可以说,动态回复在热变形过程中起到不可替代的软化作用机制。

研究表明,动态回复主要是通过位错的攀移、交滑移等方式来实现的。层错能的高低,是决定动态回复能否充分进行的关键因素。动态回复现象通常在具有高层错能的金属(铝及铝合金)中发现,铜合金属于层错能较低的金属材料,但是,有实验表明 [2] ,如果变形程度较小,在通常情况下也只发生动态回复。

当高温变形金属只发生动态回复时,其组织仍为亚晶组织,金属中的位错密度还是相当高。若变形后立即进行热处理,则能获得变形强化和热处理强化的双重效果,使工件具有较之变形和热处理分开单独进行时更好的综合力学性能。这种把热变形和热处理结合起来的方法,称为高温形变热处理。目前,这种工艺已经得到了成熟的研究 [2] ,例如,在高温变形时,通过合理控制变形温度、应变速率和变形程度,使其只发生动态回复。随后,进行淬火,就可以得到马氏体组织,由于其具有动态回复中的奥氏体和亚晶组织以及较高位错密度的特征而细化,淬火后再加以适当的回火处理,这样就可以使钢在提高强度的同时,仍然保持良好的塑性和韧性,从而提高零件在复杂强载荷下的工作可靠性,而不像一般的淬火回火处理那样,总是伴随塑性的显著下降。

动态回复过程中,变形晶粒呈纤维状,热变形后迅速冷却,可保留拉长的晶粒和其内等轴亚晶的组织;如在高温下较长时间停留,则可发生静态再结晶。热加工中的动态回复产生的热加工亚结构不能通过冷加工和回复叠加实现同样的效果。

影响动态回复的因素有。

(1)变形温度 随变形温度的升高,回复速率增大,进入稳定变形阶段早,变形应力下降。

(2)变形速度 在温度一定时,随应变速率的增大,进入稳定阶段晚,变形应力增大。

(3)层错能的影响 动态回复与层错能密切相关,层错能高的金属易交滑移而导致异号位错对消,亚晶组织中的位错密度降低,储能下降,释放的能量不足以引起动态再结晶,这类金属在热加工中容易产生动态回复。但是,低层错能的金属,如黄铜,不锈钢,镁及镁合金等,容易产生动态再结晶现象。

3.3.2 动态再结晶

动态再结晶(dynamic recrystallization,DRX)是在热塑性变形过程中发生的再结晶,这个过程是金属材料在热加工过程中几乎与塑性变形同时发生的,是材料热变形过程中的一种重要的微观组织变化,是实现组织细化的一种重要手段 [7] 。动态再结晶主要发生在位错交滑移和攀移比较困难的一些金属中,如铜、镍、金、银、高纯铁、奥氏体钢等。动态再结晶的发生取决于变形金属位错的累积,整个过程是通过形核和长大两个步骤来完成的,其机理是大角度晶界(或亚晶界)向高位错密度区域的迁移。在热变形过程中,两个竞争过程控制着位错密度的变化:一方面,由于变形导致材料内部位错密度的不断升高,造成材料的加工硬化;另一方面,由于塑性变形在高温下进行,变形过程中所产生的一部分位错通过交滑移和攀移的方式与异号位错产生作用,相互抵消,造成动态回复。随着变形的继续,变形量的增加,促使金属材料内部的位错密度不断增大,与此同时,位错湮灭的速度也在不断增大,因此,就会表现出加工硬化速率减缓的迹象,直至变形储存能达到发生动态再结晶所需要的临界值为止。此时,变形晶粒将会发生重新形核并且长大,即动态再结晶的过程 [8~10] ,它是金属材料在热加工过程中保持软化状态(即不发生加工硬化)的重要原因。动态再结晶在提高材料性能方面具有广泛的应用前景,有些已在实际生产中获得应用。例如,有些学者通过高温变形控制奥氏体的动态和静态再结晶过程来细化晶粒,改善钢铁材料的组织、性能,并获得良好的实际应用效果 [11,12] 。动态再结晶直接对材料内部的显微组织状态有很大影响,也是最终决定材料内部晶粒尺寸分布的关键因素之一,从而在很大程度上决定了产品的最终微观组织和力学性能。因此,了解变形过程中动态再结晶发生的机理,为优化热加工工艺以得到理想的组织与性能提供了重要依据。

3.3.2.1 动态再结晶种类

(1)连续动态再结晶(continuous dynamic recrystallization,CDRX)

连续的动态再结晶是小角度晶界转化为大角度晶界的过程,以晶内形核为主要方式。在热塑性变形过程中,亚晶界持续吸收位错,晶界角度不断增大,导致亚晶转动,最终亚晶由小角度晶界转为大角度晶界(约>10°)长大,即亚晶成为真正的晶粒。合金在发生高应变的形变时,尤其是在较高温度下的高应变变形,其微观组织主要由大角度晶界组成。新的动态再结晶晶粒大量形成的原因是亚晶间取向差角因位错的累积和重组,使小角度晶界逐渐转变为大角度晶界,最后导致再结晶晶粒的长大,此为连续动态再结晶 [13,14] 。显然,连续动态再结晶没有明显的形核和长大的过程,而且连续动态再结晶通常发生在高层错能金属中,如铝、α-Fe等。发生连续动态再结晶后的组织晶粒尺寸细小,在基体中分布较为均匀,其流变应力曲线没有波动,为单峰值曲线,如图3-6曲线所示。

图3-6 连续动态再结晶曲线示意图

(2)不连续动态再结晶(discontinuous dynamic recrystallization,DDRX)

不连续动态再结晶是经典的再结晶类型,具有形核和长大的过程,一般发生于低层错能金属中。具体的变化情况为:在位错聚集的地方,新的晶核在原有晶界上初步形成,慢慢长大,生成许多小晶粒,变形继续进行,使新形成的晶粒内部位错也不断增多,于是,晶粒进一步长大的驱动力被降低,直至再结晶晶粒停止长大。之后,晶界又开始向高位错密度的位置移动,又有新的晶粒形成,直到晶粒停止长大,就这样“高位错密度处形核→晶粒长大→晶粒停止长大→高位错密度处形核”如此循环往复地发生,所以,不连续动态再结晶进程中,能观察到明显的再结晶形核和长大现象,并且,其最明显的特点就是“反复形核,有限长大”。

发生不连续再结晶以后,金属材料的显微组织的晶粒十分粗大,且分布不均,其流变应力曲线一般迅速达到峰值后,由于再结晶的发生,使材料又发生软化,应力-应变曲线呈下降趋势,之后,材料又发生硬化,曲线再次上升,如此循环反复,在材料的应力-应变曲线上就表现出多个峰值的状态,如图3-7曲线所示。一般认为该现象只能在低、中等层错能材料中发生。

图3-7 不连续动态再结晶曲线示意图

(3)几何动态再结晶(geometrical dynamic recrystallization,GDRX)

几何动态再结晶是原始晶界断裂生成的过程。几何动态再结晶容易发生在应变速率较低、变形温度较高的变形条件下。在加工条件下变形时,原始晶粒被压扁或延长,致使单位体积内的晶界面积迅速增加,初始的大角度晶界因为亚晶界的变形而变成锯齿形,随着变形进行到原始晶粒厚度薄到亚晶晶粒直径两倍的时候,凸出较厉害的锯齿晶界开始互相接触,致使原始晶粒被夹断,形成位向差角度不断增加的亚晶界面,因而大角度晶界迅速增多。

3.3.2.2 动态再结晶的形核机制

材料不同,变形条件不同,再结晶的形核机制也不同,且在材料的热变形过程中,动态再结晶的形核机制也有多种,也就是说,在铜基材料的整个热变形过程中,可能会有不同的再结晶形核机制。在再结晶的过程中,以下五种形核机制最为常见。

(1)大角度晶界的弓出机制

晶界的弓出机制也叫应变诱发晶界迁移机制,本质是大角度晶界迁移的基本过程。因为热变形过程中,应变使得大角度晶界两侧的亚晶内部含有不同的位错密度,导致晶界的两侧存在着位错密度差,造成晶界两侧亚晶所含应变储能存在差值,储能差值就成为晶界迁移的驱动力,大角度晶界会在这一驱动力的作用下向位错密度较高的一方迁移,从而形成无应变的再结晶晶粒。图3-8所示为大角度晶界的弓出机制示意图 [15] ,可以看出,由于应变诱发晶界迁移,使得晶界的一部分被杂质原子钉扎不能移动,或者使亚晶界凸出,在晶界迁移后产生无晶格畸变区,由此而成为动态再结晶的晶核。

图3-8 大角度晶界弓出机制示意图

(2)亚晶旋转形核机制

图3-9所示为合金材料的亚晶旋转形核机制 [15] 。这种机制的本质是位向差不大的两相邻亚晶为了降低表面能而转动并发生相互合并的过程(亚晶的旋转与合并示意图如图3-10所示)。整个过程主要是通过逐渐累积亚晶间晶界取向差形成大角度晶界而成。在这个过程中,相邻的两个亚晶间的小角度晶界上的位错产生交滑移和攀移,使得两个亚晶界合并后的公共晶界消除,并形成新的亚晶界。由于晶界转动的作用会增大相邻两个亚晶界间的位向差,因此,大角度晶界形成,并产生新的再结晶晶粒。以大角度晶界形核方式形成的晶粒仅限于在晶界形核,而以小角度晶界形核方式形成的晶粒的长大方式则分为:晶内形核长大和晶界形核长大。

图3-9 亚晶旋转形核机制示意图

图3-10 亚晶的旋转与合并示意图

亚晶界旋转成大角晶界,然后晶界迁移,晶粒长大,为连续动态再结晶。图3-11所示为连续动态再结晶的两种晶粒长大方式,其中,实线代表晶界,虚线代表亚晶界。

图3-11 连续动态再结晶的过程

(a)亚晶旋转晶内形核并长大;(b)亚晶旋转晶界形核并长大

(3)晶粒机械破碎以及晶界迁移、亚晶粗化的混合形核机制

在大塑性变形条件下,金属材料的晶粒很容易被拉长。冲击载荷的施加,会使被拉长的亚晶粒很容易破碎成细小的再结晶晶核,这些再结晶晶核会成为再结晶晶粒的核心,之后,便可进行晶界迁移,再通过亚晶旋转逐步形成稳定的再结晶晶粒 [16] 。图3-12所示为该混合形核机制的示意图。

图3-12 动态再结晶混合机制示意图

(a)预变形胞状结构;(b)形成被拉长的亚晶组织;(c)临界应变下亚晶破碎;(d)生成动态再结晶晶粒

(4)机械辅助亚晶(转动)粗化机制

20世纪80年代,结合低温大塑性变形条件,Flaqtier等提出了适用于低温、大塑性变形的机械辅助亚晶粗化再结晶机制 [17] 。该动态再结晶形核机制认为,在低温状态下,变形是滑移系激活的结果。当变形材料达到临界分剪切应力时,为使亚晶中的内能达到最低状态,不同的亚晶选择激活不同的滑移系,为了使亚晶界上的能量达到最低状态,位向差不大的相邻亚晶就会转动合并,发生亚晶粗化从而完成动态再结晶过程。

(5)渐进式亚晶位向差再结晶形核机制

渐进式亚晶位向差再结晶形核机制的本质是亚晶的机械转动以及随后由扩散控制的位错攀移和湮灭 [18] 。在剪切变形的开始阶段,金属材料的显微组织在剪切方向上会出现拉长的胞状组织,并且,应变的作用使得晶粒开始破碎成相互具有较小位向差的亚结构。随着变形的继续进行,在初始阶段被拉长的胞状组织逐渐演变为偏向等轴的胞状结构,而且随着应变速率或者应变程度的增加,亚晶尺寸也会逐步减小,当减小到临界尺寸时就不再变化,此时,亚晶发生转动,从而在晶粒内部形成等轴化区域(相互间具有较大位向差)。亚晶转动过程中,由于亚晶界墙上存在着大量的位错,因此,相邻亚晶间不会出现空洞。在变形完成之后的冷却过程中,位错通过攀移,亚晶界上的异号位错相互抵消,形成大角度晶界,再结晶过程完成。其再结晶示意图如图3-13所示。

图3-13 渐进式亚晶位向差再结晶形核示意图 [18]

(a)初始单晶;(b)形成被拉长的亚晶组织;(c)等轴亚晶转动;(d)亚晶间形成大的位向差;(e)形成晶界

3.3.2.3 动态再结晶影响因素

在材料的热变形过程中,并不是所有的条件下都能观察到动态再结晶,而且,并不是所有动态再结晶的形成类型都完全一致,它会因条件的不同而不同。由于再结晶过程包括晶粒形核和长大,所以,在铜合金热变形过程中,影响晶粒形核、长大的因素也都会影响合金的再结晶 [19,20] 。总的来说,影响动态再结晶的因素可以概括为以下五种类型:

(1)原始晶粒尺寸

由前面细晶强化理论分析可知,合金内部的晶粒的尺寸和抵抗外力的能力成反比,晶粒越大,能力越弱,这是因为,较小的晶粒尺寸会导致晶界增多,为再结晶形核提供更多的形核点,所以也有利于再结晶的发生。

(2)变形程度

合金畸变能的大小和发生再结晶的难易程度成反比,畸变能越低,越不容易发生,反之,较高的畸变能反而促进再结晶的发生。

(3)变形温度

较高的温度下,合金中的原子活性相对较大,运动速度快,所以升高温度,可以有效地促进合金再结晶的进行。

(4)微量溶质原子

在合金的强化方式中,我们知道,适量溶质原子的加入可以起到一定的固溶强化效果,一方面,它们以固溶态存在于金属基体中,所以,增加了合金的形变储存能,促进再结晶的发生;另一方面,溶质原子的存在又会阻碍晶界和位错移动,造成位错在一个地方大量堆积,为再结晶的形核位置提供更多的位置和能量,所以,微量溶质元素的加入也会促进合金发生再结晶。

(5)分散相粒子

若分散相粒子较大,位错就会绕过甚至在粒子周围塞积,变形储存能就会增大,结构就不稳定,再结晶形核就容易发生;若粒子很小,就会钉扎位错和晶界,使它们不易移动,晶粒就不容易长大,再结晶受到阻碍。所以,在制备合金的过程中,要按照相关要求,严格控制分散相粒子的大小。 lK488Bt++jo7EjTOUEVPrZFz153sh0WU1t7b609fV81T2qZiZ+UpIz4Mc0tB/LOv

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