要开发一座铜矿山,首先要取代表性样品,进行工艺矿物学研究;根据矿石性质进行针对性、可实施性的试验研究。如浮选、湿法冶金小型试验研究,中试试验研究及工业试验研究等。同时,进行新药剂、新工艺、新设备等的研发,并提交各类试验研究报告。根据试验研究推荐的最佳处理工艺流程进行可行性研究,坚持科学决策程序才能确保矿山成功开发。
代表性矿样采取,往往被企业管理及技术人员所忽视,随意安排非技术人员取样,没有取样设计、取样方案、取样报告、取样监督与评价。仅仅安排工人或小工到方便之处取够所需重量的样品,样品没有代表性,所有试验研究结论都会出现偏差。正确取样实施步骤如下。
(1) 取样方案设计 接到取样任务后,要进行取样设计,研究取样方案。首先是从主要几个矿体的纵向、竖向,走向、倾向,层位等立体空间进行取样设计。特别是要分矿体进行取样,重点研究主矿体及首先开采的矿体。根据现场情况实施钻孔取样、探槽取样、坑道取样、剖面取样、采场断面取样等。
(2) 品位代表性 品位对于铜矿山企业来说,决定生产成本高低及效益好坏,决定项目是否可行。工业生产期间的原矿品位一般比地质探矿平均品位低15%(相对误差)。即平均地质品位为1.00%时,采矿过程有废石混入矿石中,使出矿品位低于地质品位,工业生产期间原矿含铜平均品位按0.85%计算。试验研究样品的品位不能高于0.85%,如果试验样品的品位没有考虑采矿贫化率,按1.00%进行取样,样品就会失去代表性。为了确保品位有代表性,取样方案设计完毕,要通过专家论证后才能实施。先取少量样品进行品位化验,如果品位偏高,要添加、配比矿体的顶底板废石,增加低品位矿体的取样比例。
(3)矿石性质代表性
a.矿石性质决定铜矿物加工工艺方法及流程。特别是氧化率、结合率、伴生脉石、矿石结构构造、有用矿物嵌布特性、矿物组成、碎散程度、含泥量、含水量等,在取样方案设计及实施取样过程中,要具有代表性。
b.按开采顺序及不同矿体分别进行取样。矿体埋藏深度及地形不同,矿石性质差异较大,要分类取样进行试验研究。
c.分类取样。按富矿、贫矿、表外矿分别取样;按氧化矿、混合矿、硫化矿分别取样。
矿体上部、中部与下部的矿石性质变化要做充分考虑。如果仅仅取矿体上部矿石,氧化率就会偏高,工艺流程选择时会侧重湿法冶金工艺处理;样品以硫化矿为主时会侧重浮选工艺处理。首先要了解整个矿山的矿石量、品位及基本特性,对应的氧化率指标等,进行取样设计时才会科学合理,实施取样时要分类进行,才能通过试验研究得到科学合理的矿物加工实施方案。
(4) 取样 根据取样设计实施,由地质技术人员负责技术监督、指导,根据取样设计要求、取样难易程度等决定取样操作人员数量、设备、设施、仪器、材料、工具等。及时注明样品位置,进行编号、装袋、运输、混匀、缩分、样品化验、贮存、试验研究、报告编写等工作。取样方法如下。
a.拣块法:根据矿石品位及岩石性质变化特点,在坑道内布置取样点,人工敲取一定矿块;在采场、矿车上按网格法人工拣取矿块。
b.刻槽法:沿矿体厚度方向开凿一定规格的槽子,将从槽中凿下的矿石收集为样品。
c.剥层法:对于薄层矿体,在矿体出露部分整个剥下一层矿石作样品,深度10~20cm。
d.爆破法:在勘探坑道内穿脉的两壁及顶板上,在选定的位置进行打眼爆破,将爆破后的矿石缩分一部分为样品。
e.全巷法:在掘进坑道内,将一定进尺范围内的矿石全部作为样品,或缩分一部分作为样品。
f.岩心劈取法:沿岩心中心劈去1/2或1/4。
g.矿车法:运输坑道的矿石,按5车、10车或20车抽取一车,再将矿石缩分得到样品。
(5) 取样报告编写 不少单位采取的矿石样品没有编写取样报告,时间长了或相关人员调离企业后,不知道该样品取自何处,代表哪个矿体,造成管理混乱、决策失误。取样报告编写内容,主要明确取样时间、地点、矿体位置、取样数量、取样人员,进行样品代表性论述,送样到达单位、时间、质量、矿石性质等。根据矿石性质提出试验研究方案及建议。编写报告的主要格式如下。
①概述;②采样工作,分采样方法、采样质量、主要化学成分;③样品包装及运输;④样品物理化学性质,按矿体或矿层论述,主要矿物特点论述,明确矿区、矿体或矿石类型、样品编号、对应的主要化学成分;⑤结语。
铜选矿及湿法冶金试验研究是矿山开发的基础工作,没有进行选矿、湿法冶金试验研究就盲目投资兴建矿山,失败的可能较大。不同矿石性质的处理工艺不同,硫化铜矿一般使用浮选工艺流程进行处理,还能够充分回收伴生的金、银、硫、铁等有价元素。硅酸盐型氧化铜矿,难以浮选回收,重点试验研究浸出-萃取-电积工艺进行处理。
1.4.2.1 试验设计方法
在进行具体试验之前,要对试验影响因素和环节进行研究,设计出可操作的试验方案。试验设计就是对试验进行科学合理的安排,以达到最好的试验效果。试验设计是试验过程的依据,是试验操作方案的设计,是提高科研成果质量的重要保证。一个科学而完善的试验设计,能够合理安排各种试验因素,严格控制试验误差,能够有效分析试验数据,用较小的人力、物力、时间,最大限度地获取资料。反之,如果试验设计存在重大缺点或不进行设计,就必然造成浪费,降低研究成果的价值或造成失误。
试验因素称为因素或因子,是试验设计者需要考察的条件。因素的具体取值称为水平。按照因素的给定水平对试验对象所做的操作称为处理。接受试验处理的对象或产品称为试验单元。衡量试验结果好坏程度的指标称为试验指标或响应变量。
试验设计的三个要素就是试验因素、试验单元及试验效应,其中试验效应可以用试验指标反映。一个完善的试验设计方案应考虑以下问题,主要包括:人力、物力及时间要满足试验要求;重要的观测因素和试验指标没有遗漏,做了较为合理的安排;重要的非试验因素得到有效控制;充分考虑试验中可能出现的各种意外情况;对试验的操作方法、步骤,试验数据的收集、整理、分析方式都已经确定科学合理的方法。从试验统计要求分析,一个完善的试验设计方案应符合三要素与四原则。
(1)试验设计三要素
①试验因素 试验设计的一项重要工作就是确定可能影响试验指标的试验因素,初步确定因素水平范围。如果整个试验过程中影响试验指标的因素很多,就必须结合专业知识,对众多的因素做全面分析,区分哪些是重要的试验因素,哪些是非重要的试验因素,以便选用合适的试验方法妥善安排这些因素。因素水平选取过于密集,试验次数就会增多,许多相邻水平的结果影响十分接近,将会浪费人力、物力和时间,降低试验效率;反之,因素水平选取过于稀少,因素的不同水平对试验指标的影响规律就不能真实反映出来,就不能得到有用结论。在缺乏经验的前提下,可以先做筛选试验,选取较为合适的因素及水平数目。
试验因素应尽量选择数量因素,少用或不用品质因素。数量因素就是对其水平值能够用数值大小精确衡量的因素,如温度、浓度、细度、酸度、时间、速度等;品质因素属于定性方面。数量因素有利于对试验结果做深入的统计分析,如回归分析等。
在确定试验因素和因素水平时要注意试验的安全性,某些因素水平组合的处理可能会伤害试验操作人员或损坏试验设备,如高温、高压、易燃、有毒有害物质。需要设计人员能够事先预见,加强预防,排除危险。
②试验单元 在工程试验中,试验对象是材料或产品,需要根据专业知识及统计学原理选用试验对象。
③试验效应 试验效应是反映试验处理效果的标志,它通过具体的试验指标来体现。与试验因素一样,尽量选用数量化的试验指标,不用定性指标。
(2) 试验设计四原则 费希尔在试验设计的研究中提出了试验设计的三原则,即随机化原则、重复性原则及局部控制原则。人们通过长期的理论研究及实践经验的总结,把局部控制原则分解为对照原则及区组原则。
①随机化原则 随机化是指每个方案的选择概率均等原则,随机地选择试验单元。试验设计随机化原则的另一个作用就是利用各种统计分析方法,根据统计学中许多方法建立在独立样本基础上,用随机化原则设计和实施的试验就可以保证试验数据的独立性。事先加入主观、片面因素,导致不同程度失真的数据、资料及结论,可能给项目实施企业造成重大经济损失。
②重复性原则 由于试验的个体差异、操作差异及其它影响因素,同一方案对不同的试验单元所产生的试验结论不同或相反。通过一定数量的重复试验,该技术方案的客观性、真实性、可行性就能够得到确定及认可,可从统计学上对处理的效应给予肯定或否定。
从统计学的观点分析,重复例数越多(样本量越大),试验结果的真实性、可信度就越高。试验设计的核心内容就是用最少的样本例数保证试验结果有较高可信度,可以节约人力、经费及时间。
在试验设计中,“重复”一词有以下两种含义。
a.独立重复试验,在相同处理条件下对不同的样品做重复试验,不同试验人员对同一样品进行重复试验,不同试验室对同一样品进行重复试验及化验分析,可以降低样品差异、人员操作差异、试验条件差异及化验分析差异等误差。
b.重复测量。在同一试验室、相同条件下对同一个样品做多次重复试验及检测化验,排除操作方法产生的误差,提高试验研究可信度。
③对照原则 有比较才有鉴别,对照是比较的基础,对照原则是试验的一个主要原则。除了因素的不同外,试验组与对照组中的其它条件应尽量相同。只有高度的可比性,才能对试验观察的项目做出科学结论。对照的种类有很多,可以根据试验研究目的及内容进行选择。
④区组原则 人为划分的时间、空间、设备等试验条件称为区组。区组因素也是影响试验指标的因素,不是试验者所要考虑的因素,也称为非处理因素。任何试验都是在一定的时间、空间范围内,使用一定的设备进行试验,把试验条件控制在较高水平。解决的办法是把这些区组因素纳入试验中,对试验做出设计和数据分析时,区组因素作为试验因素参与分析。
(3) 试验设计类型 根据试验设计不同,可分为专业设计与统计设计。试验统计设计使试验数据具有良好的统计性质(如随机性、正交性、均匀性等),要对试验数据进行必要的统计分析。试验设计和试验结果的统计分析密切相关,只有按照科学的统计设计方法得到的试验数据才能进行科学的统计分析,得到客观有效的分析结论。反之,许多不符合统计学原理的数据可能分析不全面、不科学,得到片面结论。要做好试验研究工作,关键是运用科学的方法设计试验实施方案,获得符合统计学原理的科学有效数据。对试验结果的统计分析,可以委托统计专业人员帮助完成。
根据不同试验目的,试验设计可以划分为四种类型。
①演示试验 试验目的是演示一种科学现象,只要按照正确的试验条件和试验程序操作,试验的结果是事先预定的结果。对演示试验的设计主要是专业设计,目的是使试验操作简便易行、试验结果直观清晰。
②验证试验 试验目的是验证一种科学推断的正确性,通过统计方法推断出最优试验条件,再对最优试验条件做补充验证试验,检验已有试验结果的正确性。
③比较试验 比较试验的目的是检验一种或几种因素的试验效果,如对生产工艺流程改进效果的检验,对多种新药剂效果的比较验证,对不同实施方案效果的比较。
④优化试验 试验目的是找出最优试验条件及最佳实施方案,优化试验是尝试性的工作,可能成功或失败。以优化为目的的试验称为优化试验设计,如正交设计。优化试验的主要内容:按试验因素的数目不同划分为单因素优化及多因素优化试验;按试验目的不同可划分为指标水平优化和稳健性优化;按试验形式不同可划分为实物试验及计算试验,计算试验是依据数学模型计算出试验指标;按试验过程不同可以划分为序贯试验和整体试验。序贯试验是从一个起点出发,根据前面试验结果决定后面试验的条件,使试验指标不断优化;整体试验是在试验前把所做的试验因素及水平确定,设计时做到试验点能够均匀分布在全部可能的试验点之中,然后根据试验结果选择最优的试验条件,正交设计、均匀设计都属于整体试验设计。
1.4.2.2 多元素优化试验设计方法
(1) 概述 多元素试验设计在试验设计方法中占主导地位。在生产过程中,影响试验指标的因素较多,要从众多的试验因素中挑选出少数几个主要影响因素,主要途径有:一是依靠专业知识,由专家决定因素的取舍;二是做筛选试验,从众多的可能因素中找到真正的影响因素。
多元素优化试验设计在很多领域都有广泛应用,取得较好效益。在20世纪60年代,日本推广田和方法(即正交设计),应用正交表超过100万次,对日本的工业发展起到较大推动作用。试验设计技术已经成为工程技术人员和企业管理人员必须掌握的重要技术,试验研究工作已经成为正确决策的主要依据,正交设计已经成为技术开发人员的基本方法及主要手段。
选择试验因素的原则有以下几个。
①试验因素数目适中 试验因素不宜选择太多,一般不能超过10个,避免做过多的试验,避免主次不分。如果不能依靠专业知识确定主要因素,就要借助筛选试验完成此项工作。试验因素也不能选得太少(只选1~2个),选得少可能会遗漏重要因素,试验结果不能达到预期目的。在多元素试验设计中,如果增加试验因素并不需要增加试验次数,这时要尽可能多安排试验因素,确保发现最优工艺条件。
②试验因素水平范围应该尽可能大 如果在实验室中进行试验,扩大试验因素范围较易实现;如果试验在大流程中进行,试验因素范围不宜太大。试验范围太小的缺点是不易获得比已有条件有显著改善的结果,可能会把对试验指标有显著影响的因素误认为没有影响。历史上有些重大发明或发现,是由于“事故”而获得的,在这些“事故”中,试验因素水平范围不同于已有的经验范围。
因素的水平数要尽量多一些。如果试验范围允许扩大,则每一个因素的水平数要尽量增加。水平数取得多,会增加试验次数,如果试验因素及指标可以计量,可采用均匀设计法。用均匀设计安排试验,试验次数就是因素水平数,或水平数的两倍。均匀设计法较适合安排水平数较多的试验。
不能为追求水平数多而使水平的间隔过小。水平的间隔大小和生产控制精度、测量精度密切相关。如生产中对温度因素的控制只能做到±3℃,当我们设定温度控制在75℃时,实际生产过程中温度将会在(75±3)℃,即在72~78℃的范围内波动。假设根据专业知识,温度的试验范围应该在60~90℃之间,如果为了追求尽量多的水平而设定温度取7个水平,分别为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃,应少设几个水平,加大间隔。如设61℃、68℃、75℃、82℃、89℃五个水平。
③试验指标要量化 在试验设计中试验指标要使用计量方法进行测定,才有科学价值。
(2) 因素轮换法 因素轮换法也称为单因素轮换法或一次一因素法,是解决多因素试验问题的一种非全面试验法,在实际工作中被工程技术人员普遍采用的一种方法。这种方法是每次变化其中一个因素的水平,其它因素的水平固定不变,希望逐一试验每个因素对指标的影响,分别找到每个因素的最优水平,最终得到全部因素的最优试验方案。该种方法也有缺陷,因素轮换只适合于因素间没有交互作用的条件。当因素间存在交互作用时,每次变动一个因素的方法不能反映因素间交互作用的效果,试验结果受起始点影响。起始点选得不正确,试验结果就会较差,是一种低效的试验设计方法。虽然因素轮换法有缺陷,但由于方法简单,仍然被试验人员广泛采用。因素轮换法优点有如下几点。
①从试验次数分析,因素轮换法可行,其总试验次数最多是各因素水平数之和。如5个3水平的因素用因素轮换法做试验,其最多的试验次数是15次。全面法试验次数为35~243次。因素水平数较多时,可用单因素优化设计法寻找该因素的最优试验条件。
②属于爬山试验法,每次优化出一个因素的最优水平,使试验指标提高一步,逐渐接近最优试验目标。
③因素水平数可以不同。假设有A、B、C三个因素,水平数分别是3、3、4,首先选择固定A、B两因素的2水平,分别与C因素的4个水平做试验,如果得到C因素取3水平试验效果最好,就把C因素固定在3水平上。然后把A、C两个因素分别固定在2、3水平,分别与B因素的三个水平搭配做试验(其中B因素2水平已经做过试验),如果B因素取2水平试验效果最好,就把B因素固定在2水平。最后再把B、C两因素分别固定在2、3水平上,分别与A因素的三个水平做试验(其中A因素2水平已经做过试验),如果A因素取1水平试验效果较好,就得到最优试验条件为A 1 B 2 C 3 。
(3) 多因素全面试验法——全面析因试验 大多数因素组合试验法是以析因试验法为基础,析因试验的实质是将各个因素的不同水平相互排列组合而配成一套试验。常用组合方式有两种。
①系统分组法 如为了选择最适宜的磨矿细度及选别作业条件,可以安排两套试验。第一套在粗磨条件下进行,第二套在细磨条件下进行。
②交叉分组法 即各因素处于完全平等地位,不同因素的不同水平都会以相同的机会搭配,这是常用的一种方法。
(4) 正交设计 正交设计是试验设计中广泛应用的方法。自1945年Finney提出分式设计后,许多学者潜心研究,提出了供分式设计用的正交表。20世纪40年代后期,日本田口玄一首次把正交设计应用到日本的电话机设计上,随后得到广泛应用,取得较好经济效益。正交试验设计在我国普及使用于20世纪60年代末。正交试验设计由于能够用少量试验,提取关键信息,简单易行。随着正交设计的应用,促进了试验设计的发展。正交试验设计核心就是从全面试验的样本点中,挑选部分有代表性的样本点做试验,这些代表点具有正交性。只用较少的试验次数就可以找出因素水平间的最优搭配或由试验结果通过计算推断出最优搭配。
①正交表 正交设计是多因素试验中最重要的一种设计方法。它是根据因素设计的分式原理,采用由组合理论推导而成的正交表来安排设计试验方案,对试验结果进行统计分析的多因素试验方法。在数学上,两向量 a 1 、 a 2 、 a 3 、…、 a n 和 b 1 、 b 2 、 b 3 、…、 b n 的内积之和为零,即 a 1 b 1 + a 2 b 2 + a 3 b 3 +…+ a n b n =0,则称这个向量间正交,即它们在空间中的交角为90°。正交设计法的“正交”就是从空间解析几何上两个向量正交的定义引申而来。
在多因素试验中,当因素及水平数增加时,如果进行全面试验,将全部处理在一次试验中安排,试验处理个数及试验单元数就会急剧增长,要在一次试验内安排全部试验十分困难。如某试验有10个因素,每个因素各取4水平,这个试验要做4 10 =1048576次,这样多的试验不可能完成。为解决多因素试验次数太多、试验难以完成的问题,要挑选部分代表性很强的组合进行试验,可通过正交设计进行确定,一般是线性空间的一些正交点。
正交表是正交设计中合理安排试验,对数据进行统计分析的主要工具,一般用L t ( n q )表示。其中,L为正交表; t 为正交表行数,即试验次数; n 为因素的水平数; q 为正交表列数,即因素数量。
如L 9 (3 4 )所表示的正交表见表1-1。
■表1-1 L 9 (3 4 )正交表
L 9 (3 4 )正交表说明,表有9行,需要做9次试验;有4列,最多允许安排4个因素;试验的因子有3种水平,即1、2、3。常见的正交表有L 4 (2 3 )、L 8 (2 7 )、L 16 (2 15 )、L 27 (3 13 )、L 16 (4 5 )、L 25 (5 6 )以及混合水平L 18 (2 1 ×3 7 )等。
用正交表安排试验就是把试验的因素(包括区组因素)安排到正交表的列,允许有空白列,把因素水平安排到正交表的行。
正交表的列之间具有正交性。正交性可以保证每两个因素的水平在统计学上不相关。正交性具体表现在两个方面,一是均匀分散性,在正交表的每一列中,不同数字出现的次数相等,如L 9 (3 4 )表中的1、2、3在每列中各出现3次;二是整齐可比性,对于正交表的任意两列,将同一行的两个数字看作有序数对,每种数对出现的次数相等。如L 9 (3 4 )表中的(1,1)、(1,2)、(1,3)、(2,1)、(2,2)、(2,3)、(3,1)、(3,2)、(3,3),它们各出现一次。
常用正交表在各种试验设计著作中能够找到。得到一张正交表后,可以通过三个初等变换得到一系列与它等价的正交表:
a.正交表的任意两列之间可以相互交换,因素可以自由安排到正交表的各列上;
b.正交表的任意两行之间可以相互交换,试验的顺序可以自由选择;
c.正交表的每一列中不同数字可以相互交换,称为水平置换,因素水平可以自由安排。
正交试验则是将多个需要考察的因素组合在一起进行试验,而不是一次只变动一个因素,有利于寻找到各因素间的交互作用,可以找到最优条件。
②正交试验分析 对正交试验结果的分析有两种方法,一是直观分析法,二是方差分析法。3水平正交试验设计是最一般的正交试验设计,它的方差分析具有代表性。通过具体实例说明如何进行含有交互作用的三水平正交试验的方差分析。
(5) 试验设计及范例 技术开发工作包括试验设计、取样、试验操作、结果分析、补做试验、报告编写、评审论证等,试验研究的理论依据有专业知识、试验经验和数理统计分析方法。设计试验方案时,在许多影响试验的因子中,找出主要因子( n )及水平( k ),根据因子和水平设计试验方案表。正交表公式:L m ( K n ),L为正交表; m 为试验次数; K 为水平个数; n 为试验因子个数。
①范例 某工厂需做4因素3水平的试验,目的是通过试验得到最佳技术经济指标,见表1-2。
■表1-2 因素水平表
a.选取正交表:选用L 9 (3 4 )正交表。
b.表头设计:将A、B、C、D四个因素放到L 9 (3 4 )表头的任意4列。
c.制定试验方案:见表1-3。
■表1-3 试验方案表
d.根据试验方案做试验:通过9次试验得到试验结果,见表1-4。
■表1-4 试验结果及分析表
e.对试验结果进行分析:2号试验的回收率最高,达到76.77%,试验方案为A 1 B 2 C 1 D 1 ,是9个试验中的最佳方案,未必是所有方案中的最佳方案。试验结果分析如下。
ⅰ.极差分析:极差大说明它取什么水平对回收率影响最大,影响回收率因素排序为C、B、A、D。
ⅱ.最优方案确定:从表中可以看出,因素A以A 2 的平均回收率最高(70.76%),A 2 为因素A的最优水平,填入最优方案;同理,B 2 为因素B的最优水平(73.33%);C 1 为因素C的最优水平(72.93%);D 1 为因素D的最优水平(70.38%)。
ⅲ.按最优方案补做试验:A 2 B 2 C 1 D 1 ,即pH值为9.0、硫化钠300g/t、黄药50g/t、松油30g/t。
ⅳ.拓展端部:B 2 、C 2 位于中间位置,效果较好,可固定不变;C 1 、D 1 位于端部,不一定是最佳数据,除补做上述试验外,还要做降低黄药、松油用量试验,即选择黄药40g/t、松油25g/t等进行试验,以获取最佳回收率的条件。
ⅴ.极差( R )的计算:极差(误差范围)是直接用数据中最大者减去最小者的差值。本例采用各因素试验结果 k 1 、 k 2 、 k 3 中的最大值减去最小值作为该因素的极差;极差越大,对各因素的影响程度越高。
ⅵ.正交试验结果直观分析。表中 K 1 、 K 2 、 K 3 这三行数据分别是各因素同一水平结果(回收率)之和。对 K 1 、 K 2 、 K 3 这三行数据分别除以3,得到三行新的 k 1 、 k 2 、 k 3 ,表示各因素在每一水平下的平均(回收率)值。 k 1 、 k 2 、 k 3 中的最大值可以计算出最优方案为A 2 B 2 C 1 D 1 ,用各因素平均回收率最高的水平组合出最优方案。
ⅶ.画趋势图。画出各个因素对回收率影响的趋势图,纵坐标一般为回收率、产量、产率等指标;横坐标一般是因素的水平。
ⅷ.成本分析。选择技术指标好,生产成本低,经济效益好的方案开展下一步的工作。
ⅸ.综合分析。从技术、经济、安全、环保、社会效益等方面进行分析
ⅹ.验证试验。不论是否进一步做补充试验,都需要对理论最优的方案做验证试验。一般是取两个方案各进行两次以上验证试验,还要进行不同试验室或不同人员的对比试验。
②正交试验的方差分析 正交试验设计是一种常用的重要多因素试验设计方法,方差分析是正交试验数据分析的主要方法。设正交表安排 m 个因素的试验,试验次数为 n ,试验结果分别为 x 1 、 x 2 、 x 3 、…、 x n 。假定每个因素有 n a 个水平,每个水平做 a 次试验,则 n = an a 。
a.计算总离差平方和:
S T = Q -( T 2 / n )
式中 S T ——总离差平方和;
Q ——所有试验结果的平方和, ;
T ——所有试验结果的和, T = x 1 + x 2 +…+ x n ;
n ——试验次数。
b.计算因素的离差平方和:计算因素A的离差平方和为例。设因素A安排在正交表的第 i 列,可以看作单因素试验。计算公式为
S A = S i = Q A -( T 2 / n )
式中 S A ——因素A的离差平方和;
S i ——正交表第 i 列的离差平方和;
Q A ——因素A的试验结果平方和。
c.计算试验误差平方和 S E :
S T = S 因 + 交 + S E
S E = S T - S 因 + 交
式中 S E ——试验误差平方和;
S 因+交 ——所有元素及要考虑的交互作用的离差平方和。
S E = S T - S A - S B - S C - S AB - S AC - S BC = S 9 + S 10 + S 12 + S 13
d.列出方差分析表:见表1-5。
■表1-5 方差分析表
1.4.2.3 小型试验研究方法
企业没有建立试验室,所取的样品就要送到有资质、有信誉、有实力的单位去进行相关试验研究。铜矿山企业要建立自己的试验研究室,因为选矿回收率及精矿品位的提高,氧化矿浸出率的提高及酸耗的降低关系到企业经济效益的好坏。新药剂、新设备、新方法的发明或引进,首先必须进行小型试验研究,进行验证试验及重现性试验,经过专家论证后才能进行工业试验,试验研究数据是科学决策的基本依据。不少矿山企业因为没有建立试验研究室,把一些简单想法直接盲目用于工业生产,可能给企业造成重大经济损失。
试验室必须培养或引进善于创新发明的专业技术人才,配置相应的试验研究设备、仪器,制定人才激励管理办法。经常性地开展试验研究工作,企业选矿或湿法冶金技术经济指标才能逐步得到提高。
(1) 编写小型试验研究方案 试验研究前要进行方案设计,编写试验方案,试验研究过程中才能少走弯路,做到节约时间、节约人力、节约成本、取得良好的试验研究成果。小型报告设计及编写方法如下。
①收集、查阅、调研、检索、参考相关资料、文献,特别是前人所进行的相关试验研究报告的查阅,可避免重复劳动,寻求突破口,制定针对性强的试验研究方案。
②按“正交法”进行设计,可节省人力、物力及时间。
③测定物料的物理性质。
④测定物料的化学性质。
⑤先进行小型探索试验、条件试验,获得最佳参数后进行闭路试验、重复试验、验证试验等。
⑥对于全新工艺,没有借鉴资料、参考工厂时,要进行中间工厂试验或工业试验。
⑦小型浮选试验。主要运用小型碎矿、磨矿设备,小型浮选设备,小型真空过滤机等模拟工业生产进行开路及闭路试验,确定最佳磨矿细度、浮选浓度、浮选时间、浮选pH值及最佳药剂用量,以便获得最高选矿回收率、精矿品位及最低成本指标。回收伴生金属元素,必要时进行磁选铁、重选钨、锡等试验研究。为工业化生产推荐科学合理的工艺流程。
(2) 小型浮选试验 按照试验设计方案实施,准确计量,精心操作;首先是采取代表性样品,严格按样品加工操作管理办法、试验操作管理办法、化验操作管理办法进行操作。做好原始记录,及时收集、整理数据,及时记录试验现象。浮选试验主要考察矿石物理性质、化学性质、磨矿细度、磨矿时间、浮选时间、浮选细度、浮选浓度、药剂最佳用量、浮选pH值、选矿回收率、精矿品位、选矿成本。为项目可行性论证分析提供依据,指导工业生产等。
(3) 小型浸出-萃取-电积试验 氧化铜矿进行浮选时,一般情况下选矿回收率低、技术经济指标差,就要试验研究湿法冶金工艺流程。湿法冶金试验重点是浸出工序,即模拟渗滤堆浸的小型柱浸试验、小型搅拌浸出试验。通过浸出试验,得到堆浸最佳矿石粒度、浸出时间、浸出率、硫酸单耗、渗透速率、喷淋强度、浸出剂酸度、单层堆高、料液pH值等最佳技术经济指标,为项目可行性论证提供科学依据,指导工业生产。搅拌浸出试验,主要研究试验浸出矿石细度、浸出浓度、浸出温度、浸出时间、浸出固液比、浸出剂浓度、浸出终点pH值。研究试验固液分离方法,进行沉降试验,确定沉降速率、沉降时间。进行不同絮凝剂沉降试验,不同添加比例、浓度及添加方式试验。推荐出工业化生产最佳搅拌浸出技术参数及固液分离方案。
萃取-电积试验。如果矿石浸出料液中含铁高于3g/L,含锰高于0.2g/L,就要进行萃取试验,选择铜、铁、锰离子共萃取(含夹带)比例最小的萃取剂。因为铁离子共萃取进入电积系统,会造成铜电积电耗上升,铜阴极挂耳断裂。锰离子进入电积系统,当铁离子较低时,锰离子在铜电积过程被氧化为Mn 7+ ,电积尾液经过反萃工序与有机相混合,Mn 7+ 氧化降解萃取剂,会导致萃取剂失效。溶液中铁、锰、氯等有害离子较高时要进行电积试验,考察各种有害元素循环累积后对萃取电积的影响,寻求解决方案。
(4) 小型试验研究报告编写 任何一个试验,成果以试验报告的形式表现出来,无论试验结果好坏,都要实事求是地编写试验报告。报告编写要严谨、慎重、客观,不能为了项目实施而隐瞒问题,夸大成绩;不能含糊不清,主观误导;避免企业造成重大决策失误。试验报告的另一个作用就是向后来做试验的人员及决策者提供参考,必须做好存档工作,避免重复劳动。
1.4.2.4 试验研究
试验研究是解决铜选矿及湿法冶金各种技术问题的基本方法,也是矿山科学管理的重要手段。试验研究报告主要包括以下主要内容。
(1)物料物理性质测定
①块状物料密度测定
测定原理及步骤:物料质量与其体积(不含孔隙)的比值,即单位体积的某种物料质量,称为该物料密度。符号用 ρ 表示,单位为g/cm 3 。大块物料的密度可以采用称量法测量,即先将物料在空气中称量,再浸入液体中称量,然后计算出物料密度。料块在液体中所受的浮力等于物料在空气中的重力减去物料在液体中的重力;据浮力定律就可以求出物料体积。
测定步骤及数据处理:
a.将物料清洗干净,在(105±2)℃进行干燥;b.用一个尽可能细的金属丝挂钩将金属小笼子挂在天平梁上;c.称量小笼子在空气中的质量;d.将待测物料放在金属小笼子中;e.称量料块和金属小笼子在空气中的质量;f.将金属小笼子放入盛满水的烧杯中(小笼子要全部浸入水中);g.称量金属小笼子在水中的质量;h.将料块放入小笼子中,浸入水中称重;i.计算料块密度(液体介质可以是其他物质)。计算公式如下。
ρ = Δ ( G 3 - G 1 )/[( G 3 - G 1 )-( G 4 - G 2 )]
式中 ρ ——块状物料密度,g/cm 3 ;
Δ ——介质密度,g/cm 3 ;
G 1 ——金属小笼子在空气中的质量,g;
G 2 ——金属小笼子在介质中的质量,g;
G 3 ——料块及金属小笼子在空气中的质量,g;
G 4 ——料块及金属小笼子在介质中的质量,g。
重复上述测定步骤,得到多个密度数据,将数据进行平均,就得到该物料密度,可减少测定误差。
试验仪器及器皿:a.精度0.01~0.02g,称量范围200g天平一台(悬挂式);b.2000mL烧杯一个;c.电热干燥箱一台;d.自制盛料金属丝小笼子5个。
②粉状物料密度测定
测定原理:
粉状物料密度是指粉状物料的质量与其实体体积之比。实体体积是指不包括存在于颗粒内部封闭空洞的颗粒体积。如果粉状物料充分细,其密度的测定可以采用浸液法及气体容积法测定。
浸液法是指将粉末浸入在易于润湿颗粒表面的浸液中,测定其所排出液体的体积。此法必须真空脱气以完全排出气泡。真空脱气操作有加热法(煮沸)和抽真空法,或两法同时使用。浸液法又有比重瓶法和悬吊法。浸液法对浸液的要求为:不溶解试样;溶液湿润试验颗粒表面;沸点≥95℃,脱气时能够减少粉末飞散及液体损失。对无机粉末可以采用二甲苯、煤油和水。浸液法中,比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点。矿物加工试验室一般采用比重瓶法测定矿物粉体密度。
根据阿基米德原理,将待测定粉状物料浸入对其润湿而不溶解的浸液中,抽真空排除气泡,求出粉末试样从已知容量的容器中排除已知密度的液体量,就可以计算粉末的密度。计算公式如下:
ρ = Gρ 0 /( G 1 + G - G 2 )
式中 ρ ——试样密度,g/cm 3 ;
G ——试样干重,g;
G 1 ——瓶、水合重,g;
G 2 ——瓶、水、样合重,g;
ρ 0 ——介质密度,g/cm 3 。
试验仪器及器皿:
a.50~100mL比重瓶一个;
b.电热干燥箱一台;
c.干燥器一个;
d.精度0.001g、称量范围200g电子天平一台;
e.电磁微波炉一台;
f.250mL烧杯2个;
g.漏斗一个;
h.真空抽气装置一套(真空泵、压力计、真空抽气缸、保护罩等)。
测定步骤及计算:
a.将比重瓶用热洗液洗去油污,然后用自来水冲洗,最后用蒸馏水洗净;
b.将粉状物料放入容器,用干燥箱在(105±2)℃进行干燥;
c.称取经干燥的试样20g左右(不超过比重瓶的1/3);
d.借助漏斗将试样倒入比重瓶中,切勿使试样飞扬、抛失;
e.向比重瓶注入蒸馏水至其容积的1/2,摇动比重瓶使试样分散;
f.将比重瓶和装有试验用蒸馏水的烧杯同时置于真空气缸中进行抽气,其缸内残余压力不得超过20mmHg(1mmHg=133.322Pa),抽气时间不得小于1h(为了完全除去比重瓶中的气泡,也可在抽真空的同时将比重瓶置于60~70℃的热水中,使水沸腾,然后再冷却到室温下进行称量);
g.取出比重瓶,用经过抽气的蒸馏水注入比重瓶至近满,并放置比重瓶于恒温水槽内,待瓶内浸液温度稳定;
h.将比重瓶的瓶塞塞好,使多余的水自瓶塞毛细管中溢出,擦干瓶外的水分后,称量瓶、水、样合重( G 2 );
i.将比重瓶中样品倒出,洗净比重瓶;
j.用经过抽气的蒸馏水注入比重瓶至近满,塞好瓶塞,擦干瓶外水分,称量瓶、水合重( G 1 );
k.计算密度;
l.重复以上操作3~5次,求其平均值,取两位小数,两个平行试验结果差值不得大于0.02。
③堆密度测定
测定原理:自然充满单位体积容器的物体质量,称为该物料的堆密度或松散密度,即一定粒级的颗粒物料单位堆积体的质量。体积包括颗粒实体的体积,颗粒内气孔与颗粒间空隙的体积。物料质量除以该体积的值即为堆密度。物料自然堆积时,空隙体积占物料总堆积体积的比值,称为物料的空隙度。
试验仪器、设备及器皿:
长方形规则容器一个;天平一台;长方形刮板一块;钢板尺一把;待测碎散物料10kg左右。
测定步骤及计算:
a.测定出所需容器的容积;
b.称量容器的质量;
c.将物料慢慢装入容器;
d.使物料略高于容器上表面;
e.用刮板将容器上表面刮平;移去多余物料;
f.称量物料、容器合重;
g.计算堆密度。
ρ D =( G 1 - G 0 )/ V
e =( ρ - ρ D )/ ρ
式中 ρ D ——物料的堆密度,t/m 3 或g/cm 3 ;
e ——物料的空隙度(以小数表示);
G 0 ——装料前容器的质量,t或g;
G 1 ——装料后容器与物料的质量,t或g;
V ——容器的体积,m 3 或cm 3 ;
ρ ——物料的密度,t/m 3 或g/cm 3 。
重复上述步骤进行多次测量,取其平均数为最终结果;样品数量较少时,质量单位按g,体积单位按cm 3 计量,减小误差。
④摩擦角的测定
摩擦角测定原理:
摩擦角是指物料恰好能够从粗糙斜面开始下滑时的斜面倾角,即物料在粗糙斜面处于滑落临界状态时斜面的倾角。取一块木板或胶板、平板,将其一端铰链固定,另一端可以借细绳子的牵引自由升降,就可以测定出摩擦角。
试验仪器、设备及器皿:自制摩擦角测定仪一台;量角器、直尺一套;待测物料5~10kg。
测定步骤:
a.将摩擦角测定仪的平板置于水平位置;
b.将适量的待测物料放在平板上;
c.牵引细绳子使平板缓慢下降,注意观察板上物料,当物料开始运动时,立即停止平板的下降,并将平板的位置固定;
d.测量此时平板的倾角,该倾角即为物料摩擦角。多次重复上述步骤,取其平均值即为摩擦角。
⑤堆积角测定
基本原理:堆积角是松散物料自然下落堆积成料堆时,堆积层的自由斜面在平衡状态下与水平面形成的最大角度,也称安息角或休止角。堆积角的大小是物料流动性的一个指标,堆积角越小,物料的流动性就越好。
试验仪器、设备及器皿:料铲一把;堆积角测定仪一台;直尺一把;量角器一个;待测物料5~10kg。
自然堆积测定方法:选定一块大小合适的较平整的台面或地面;用斜铲将物料铲到台面或地面上,进行自然堆锥(要使物料自锥顶慢慢落下);用直尺和量角器测定出料锥斜面与水平面的夹角(也可用罗盘测定斜面倾角),即为所测定的堆积角;测定3~5次取其平均值。
⑥物料水分的测定
测定原理:外在水分或表面水分,它覆盖在颗粒表面上,在干燥环境下保存时,这部分水分就会逐渐蒸发,直至变为风干状态。分析水分或吸着水分,它含在颗粒的孔隙和裂隙中,其含量与水蒸气的压力及空气湿度有关。以上两项总称为游离水分或总水分,即在矿物加工过程中所测定的水分。化合水或结晶水不属于水分测定范围。
在适当温度下,将物料的游离水分烘干,通过称量物料烘干前后的质量,计算出物料的水分。这里的水分测定是指粒度相对较粗的物料含水率测定。
试验仪器、设备及器皿:精度为0.01g的电子天平一台;恒温干燥箱一台;干燥器一个;取样小勺一把;边长100mm带上盖的不锈钢料盒一个(可以选择其它材质规格的器皿);待测碎散物料5~10kg。
测定步骤:
a.称取料盒质量;
b.将待测物料破碎至-2mm,混匀并取试样100g;
c.将样品放入料盒中,将其摊薄均匀;
d.将料盒置于烘干箱内,让盖子斜盖着,控制烘箱温度在(105±2)℃进行烘干;
e.烘干1~7h,烘干后取出冷却、称重,再次放入烘箱中烘干10~20min,冷却后称重,两次质量基本一致(恒重),说明水分已经烘干。按下式进行计算。
W =( G - G 1 )/ G
式中 W ——物料的水分,%;
G ——待测样品湿重,kg或g;
G 1 ——烘干后样品质量,kg或g。
注:为了准确测定水分,取样后要密封,及时进行水分测定,防止水分挥发;测定出三个平行样的水分,取平均值。
⑦沉降法水析试验
基本原理:水析法是进行物料粒度测定的一种方法,根据物料在介质中的自由沉降原理进行测定。自由沉降是指颗粒在介质中沉降时,不受任何机械阻力作用,只受介质阻力作用。理想的自由沉降条件应是一个颗粒在无限广阔的介质中沉降,一般把颗粒浓度≤3%时的沉降视为自由沉降,可忽略颗粒间的相互影响。球形颗粒沉降末速公式为:
v 0 =[π d ( δ - ρ ) g /(6 Ψρ )]1/2
式中 v 0 ——沉降末速,m/s;
d ——颗粒直径,m;
δ ——物料密度,t/m 3 ;
ρ ——介质密度,t/m 3 ;
g ——物体在介质中的重力加速度,m/s;
Ψ ——阻力系数,与雷诺数有关的无量纲量。
当介质的雷诺数 Re 在层流阻力范围时,由颗粒的有效重力与斯托克斯阻力相等关系,可以导出该情况下的沉降末速公式为:
V 0S =54.5( δ - ρ ) d 2 / μ
式中, μ 为黏滞系数,简称黏度,Pa·s;20℃时水的黏度为1×10 -3 Pa·s。
水力分析(简称水析)是借测定颗粒沉降速度间接测定颗粒粒度的方法。水析时,介质为水,水析过程一般在室温下进行,控制沉降条件使颗粒的沉降处于自由状态,此时颗粒的沉降末速符合其原理。沉降水析法是常用的水析方法之一,适合粒度≤0.1mm物料的粒度分析。
取适量待分析物料放入大烧杯中,把烧杯加满水,将物料与水搅拌均匀,停止搅拌后,烧杯中各种尺寸的颗粒即开始自由沉降。由斯托克斯沉降末速公式可以计算出颗粒直径( d )自液面沉降高度( H )时所需要的时间( t ),当烧杯中的物料沉降时间( t )后,将液面以下( H )高度的液体吸出,吸出液中的物料直径< d 的颗粒。如此反复沉降淘洗,直至将大烧杯中颗粒直径< d 的颗粒全部淘洗到吸出液中,将被分析物料分成粒度> d 与粒度< d 的两个级别。
试验仪器、设备、器皿:沉降水析装置一套(1000mL烧杯一个,10L塑料桶6只, ϕ 10mm玻璃钢, ϕ 10mm乳胶管,止水夹,类似滴定台支架一套);取样工具一套;样盆10个;秒表一块;粒度≤0.1mm物料200g左右。
沉降法(虹吸法)水析步骤:
a.安装好水析装置;
b.称取粒度≤0.1mm物料30g放入1000mL烧杯中,用水调节浓度小于3%;
c.按斯托克斯公式计算76μm、54μm、37μm、19μm物料(石英)离子的自由沉降末速 V 0S ;
d.测定出虹吸管的插入深度 H (液面至虹吸管底口的高度);
e.按 t = H / V 0S 公式计算出不同粒径物料颗粒的沉降时间;
f.把烧杯装水至 H +5mm处(虹吸管底口距沉淀物料层要保持5mm左右,以防止大于分级粒度的物料被吸出);
g.用玻璃棒搅拌烧杯中的料浆,使物料充分悬浮,停止搅拌,立即用秒表记下沉降时间;
h.待计时到计算的沉降时间 t 19μ (19μm颗粒的沉降时间)后,打开夹子,吸出高度( H )下的全部悬浮液到容器中(塑料桶);
i.按上述步骤重复6~8次,直至吸出的液体完全澄清为止;
j.将吸出的液体静置沉淀,沉淀粒级为试料中-19μm颗粒;
k.再将烧杯装水至 H +5mm处,按沉降时间 t 37μ (37μm颗粒的沉降时间)后,重复操作,此时吸出液中的颗粒为-37~+19μm粒级;
l.以此类推,完成各个粒度的分级;
m.将各个分级产品沉淀、过滤、烘干、称重,将结果填入表1-6。
■表1-6 粒度沉降试验结果
注:在直角坐标系中,以粒度为横坐标、粒级产率为纵坐标,绘制粒度特性曲线,进行分析。
⑧上升水流法水析(连续水析)试验
基本原理:上升水流法水析是物料水析的一种常用方法,采用专业制作的连续水析器进行测定,一般由7个分级管组成。水析时,以相同流量的水流依次从每一个分级管(分级室)的下部流入,液流沿管上升流过不同直径的分级管,在每个分级管内产生不同流速的上升水流,于是物料就按沉降速度不同被分成不同粒级。
每个分级管的分级粒度由分级管的直径及给水量确定。如果分级管的断面积为 A ,内径为 D ,给水量为 Q ,则存在如下关系:
A =π D 2 /4= Q / v 0
式中 v 0 ——沉降速度。
在每个分级管中,沉降速度( v 0 )大于管内上升水流速度( U a )的颗粒便沉降下来;小于管内上升水流速度( U a )的颗粒进入下一个分级管内依次进行分级。每个分级管中保持悬浮的颗粒就是该次分级的临界颗粒。
试验仪器、设备及器皿:连续水析器一套;塑料桶10只;取样工具一套;样盆10个;500mL烧杯2个;粒度≤0.1mm物料200g左右。
试验步骤:
a.按连续水析装置接通水路,注意检查装置有无渗漏现象。
b.称取物料50g放入烧杯,以适量水润湿,加入少量水玻璃作分散剂。
c.按分级临界粒度要求计算上升水流速度。计算公式为:
v 0 =54.5 d 2 ( δ -1)/ μ
式中 v 0 ——自由沉降终速,m/s;
d ——分级粒度,m;
δ ——物料的密度,t/m 3 ;
μ ——水的黏滞系数,常温时 μ 为0.001 Pa·s。
Q = v 0 A
式中 Q ——某分级室流量,m 3 /s;
A ——某分级室断面积,m 2 , A =π D 2 /4。
d.一般情况下水析装置沉降室横断面的直径分别为 D 1 =20mm, D 2 =28mm, D 3 =40mm, D 4 =56mm, D 5 =80mm, D 6 =112mm, D 7 =160mm。
e.打开给水阀门,调整流速为计算值的70%左右。
f.将试料慢慢给入连续水析器,注意给料速度,保证给料的容积浓度应不大于3%,先给入细颗粒后再给入粗颗粒,大约在30~40min内完成给料。
g.给料完毕再将水流速度调整到计算值,注意经常检查使其保持不变。
h.注意各级管路的畅通,严防进气,一旦发生堵塞应立即排出。
i.待最后一级分级管上部水层清晰时,可认为分级基本完成。
j.关闭水析器给水阀门。
k.分别收集各室产品,烘干、称重。
l.水析器内充满清水后关闭给水阀门,待下一次使用。
结果计算及处理:按表1-7进行计算;在直角坐标系中以粒度为横坐标、粒级产率为纵坐标,绘制粒度特性曲线。
■表1-7 粒度沉降试验结果
(2) 工艺矿物学研究 主要对原矿进行主要元素化学分析,原矿中主金属元素物相分析,原矿矿物组成分析,工艺流程研究等工作。
(3) 试验研究 主要包括探索试验,条件试验,模拟工业生产闭路试验,验证试验,补充试验,建议及推荐工艺流程研究,技术、经济指标分析,安全、环保及社会效益分析,试验研究结论等。
1.4.2.5 试验报告编写
在科学试验中,试验完毕要编写试验报告,试验操作时要仔细观察试验现象,操作完成之后,要分析讨论出现的问题,整理归纳试验数据,要对试验进行总结,要把各种现象提高到理性认识,并做出结论。
试验报告的基本格式介绍如下。
①试验名称 试验名称应当明确表示所做试验的基本意图,要让阅读报告者一目了然。
②试验目的与要求
a.试验目的是对试验意图的进一步说明,即阐述该试验在科研或生产中的意义和作用。对于设计性试验,应指出该项试验的预期设计目标或预期结果。
b.试验要求 根据试验需要,对研究人员提出的基本要求。
③试验原理 试验原理是试验方法的理论依据或试验设计的指导思想。试验原理包括两个部分:一是试验中涉及的化学反应或物理变化,这是进行试验的基础依据,如果没有反应或分离,试验就无法进行;二是试验仪器对该化学反应或物理变化的接受及指示的原理,使试验能够模拟工业生产顺利进行,这是试验的保证。
④试验器材 试验所需的主要仪器、设备、装置、工具、试剂、物料、操作条件,这是试验的基本条件。
⑤试验步骤 试验步骤表明操作顺序,一般包括试样制备、仪器准备、试验操作三大部分,要求用文字简要说明;视情况可用简图、表格、反应式等表示。
⑥数据记录与处理
a.试验现象包括记录环境变化(温度),仪器运转是否正常,试样制备,试验数据记录,测试中有无变化,试验中有无异常或特殊现象发生。
b.做试验的原始数据记录完整。试验方案设计时就要设计原始数据记录表,防止漏记;应将测得的原始数据按照有效数据的处理方法进行取舍,再按一定的格式整理出来,填写在设计的表格中。
c.结果计算,首先对取得的数据进行分析,进行金属平衡、有无过失,误差(系统误差及随机误差)计算,进行复查处理;计算测试结果,做出误差评估。
d.对试验结果用图形或表格进行表示。
⑦试验结果与分析
a.试验现象是否符合或偏离预定的设想,取得的数据结果是否说明问题;
b.影响试验现象发生或影响测试结果的因素;
c.改进测试方法或测试仪器的意见或建议。
⑧试验结论 试验报告中应当写明试验结论,以数据的形式表明观点。验证型试验,必须写出试验结果与理论推断的结果是否相符。研究型的试验,要明确指出所研究的数量之间的关系,明确所做试验效果好坏。技术开发型试验要推荐出新的工艺流程,推荐出新的实施方案或操作方法,说明存在问题等。
a.叙述试验结果,点明试验结论。
b.列出测试主要结果,注明重要的测试条件。
1.4.3.1 试验目的、预期目标与预计指标
(1) 试验目的 明确试验规模、验证和完善小型试验推荐的工艺流程结构,优化新工艺控制条件,获取全流程工艺技术指标、消耗指标、技术经济指标及安全环保指标。考察工艺设备与工艺流程彼此的适应性,确定设备选型及运行参数,评价所拟工艺在技术上的可行性及经济上的合理性。为工业化工厂建设提供设计依据。
(2) 试验预期目标 通过试验确定技术可行、经济合理的新工艺,为成功建设工业化工厂奠定基础,为工业化工厂提供充分可靠的设计依据。
(3) 试验预计指标 金属回收率,物耗指标,产品质量指标,安全环保,设备可靠性,生产成本预测,新问题暴露等。
1.4.3.2 试验主要内容及安排
(1) 采样设计及代表性矿样采取 在广泛收集地质资料的基础上,进行采样设计,确保矿样的代表性。采取代表性矿样1000t,缩分代表性矿样200kg。对代表性矿样进行物理性质、化学性质测定,主要元素物相测定,工艺矿物学研究等。
(2) 代表性矿样的试验室验证试验 用代表性矿样按中间工厂设计的工艺流程进行试验室验证试验,验证所拟工艺的合理性,必要时对设计的工艺流程进行修正,提交流程修改试验研究报告,确定流程结构,确定各工序的工艺技术条件及相应的工艺技术指标。
(3) 中试装置建设 对中试工艺进行设计,指导施工单位进行设备、仪器(含计量)、管道、阀门、电路、装置的安装调试工作。
(4) 代表性矿样的中间试验 待中试装置建成后,依据以下程序开展中间工厂试验。
①设备单体试车 逐台进行设备的单体调试工作,首先是加水试漏,再按空运转、加水运行、带负荷运行的顺序进行单体设备调试。确保设备供水、供电、机械运转正常并能够满足工艺要求。
②设备联动试车 将设备按工艺流程的自然区划分为几个工序段,分段进行设备的联动试车,联动试车按加水试车、带负荷试车的顺序进行,确保各工序的工艺设备能够正常运行,达到设计对该工序规定的工艺要求。联动试车前应提交全流程各工序的操作规程,对操作工进行理论培训、操作培训及安全教育。制定计量、取样制度,明确规定主要技术经济指标的获取方法(取样、制样、化验、计算、统计)。
③全流程联动试车 在上述工作的基础上,正式投料进行全流程联动试车,要求工艺流程中各股料流严格按工艺流程的要求,或循环回用,或输送至下一个工序。全流程联动试车需查清以下问题:
a.循环料流中杂质富集情况查定,杂质富集对运行过程及产品质量的影响;
b.各工序的技术指标与消耗指标;
c.全流程的技术指标与消耗指标;
d.产品的质量与数量检测;
e.试验过程能耗计量;
f.流程中废渣、废水、废气的计量,有害杂质含量测定;
g.工艺设备及测试仪表的使用、运转状况;
h.设备的备品、备件消耗状况;
i.工艺流程运行安全环保评价;
j.生产成本核算等。
在此基础上做出全流程的物料平衡与金属平衡,对中试试验本身的运行质量做出定量评价。
(5) 收集整理数据、编写试验报告 待全流程运行状态趋于稳定(指标趋于稳定、循环料流成分趋于稳定、设备运行趋于稳定、产品质量趋于稳定)后,截取一段时间为全流程稳定试验(或称为金属平衡试验)时间,全面考核全流程的技术指标与消耗指标,以此为根据编写中试试验研究报告。编制试验项目时间进度计划表。
1.4.3.3 技术上必须具备的保证条件
①确保矿样的代表性,主要是对不同矿体的代表性、品位代表性、氧化率代表性、数量代表性、不同矿石类别代表性。
②准备好必要数量与质量的材料、试剂、辅料。
③准备好足够数量的固、液、气计量器具并按规定的频度对其进行标定。
④准备好温度、pH值、浓度的测量仪表或明确规定其测量方式,对仪表须按规定的频度进行标定。
⑤制定出全流程的计量、取样制度。
⑥配备满足工艺试验要求的试验室、分析化验室。制定规范取样、制样、化验、试验管理办法,及时准确提供数据,确保试验正常进行;对中试工艺流程中存在的问题进行小型试验研究,及时指导中试研究工作。
1.4.3.4 中试产品执行标准及产品鉴定
①电积铜执行国标(GB/T467—2010)1号铜质量标准。
②产品质量检验到有资质的专业检测机构取样分析化验。
1.4.3.5 中试试验研究报告的主要内容
①取样报告,对矿样矿体、地点、代表性进行全面论述;
②对矿样进行物理性质测定,化学组成、物相分析;
③工艺矿物学研究结果;
④工艺流程描述,矿样组成特点与工艺流程间的相互适应性论述;
⑤工艺设备描述,给出主要工艺设备规格、生产单位、数量及控制参数;
⑥中试过程描述,产品数量、质量,获取的全流程主要技术指标与消耗指标;
⑦各工序的工艺控制条件,该工序进料(包括原料、辅料、循环料)的数量与成分,该工序的出料(包括原料、辅料、循环料)的数量与成分,以及据此计算出的该工艺技术指标,编制数量、质量流程图;
⑧以金属平衡试验表的形式,计算出全流程稳定试验期间主要金属平衡状况,以物料平衡图的形式计算出全流程稳定状态下各物料流数量与成分,计算全流程工艺技术指标;
⑨描述全流程废水、废渣、废气的治理措施及效果;
⑩对全流程的能耗指标进行初步核实;
对全流程做出初步的技术经济评价;
对中试装置采用的设备做出适应性评价;
明确给出所拟新工艺、采用的工艺设备是否适宜该类型矿石的开发,明确结论;推荐出工业化生产的工艺流程,主要工艺控制条件及参数;
以附件形式撰写各工序操作规程;
以附件形式撰写各工序及全流程的计量、取样制度;
以附件形式撰写中试装置设备清单。
工艺矿物学是矿物学与工艺学之间的一门学科,是矿物学研究的外延,是工艺学用于矿物研究的深入。工艺矿物学主要研究矿物在工艺过程中的所表现的元素状态、成分、特性、变化、解离度,研究极限选矿或湿法浸出回收率、有价元素可利用程度。
通过工艺矿物学研究,查找试验研究、工业生产工艺过程存在的问题,寻求最佳方案进行处理。实践证明,氧化铜矿石含泥高、铜矿物嵌布粒度细,氧化率变化大。加强氧化铜矿石成因类型研究、物质成分研究、赋存状态研究。研究矿物颗粒大小、形态、粒级、空间分布、嵌布特点。研究脉石矿物性质、成分。为破碎、磨矿、分级和工艺方案的选择提供理论依据。
工艺流程选择主要依据:
①氧化铜矿石中含铜氧化物的成分、种类、含量、有用矿物的物理和化学性质,氧化率、结合率等各相分配;
②氧化铜矿石化学组成的确定,确定回收元素种类;
③氧化铜矿石组成特点,依据试验决定处理工艺流程,主要技术经济指标确定;
④脉石矿物组成及成分研究,主要耗酸或耗碱的脉石种类及组分确定;
⑤确定铜矿物赋存状态、矿物粒度组成、共生关系;
⑥确定矿石中泥质含量,进行渗透性试验研究;
⑦可能会造成环境污染的元素研究,浸出渣物理化学性质分析,处置方案研究;
⑧提高模拟工业化生产试验研究,发现拟选择工艺流程存在的问题,研究产生问题的原因;
⑨坚持以试验为依据解决生产过程中出现的问题。