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根据“八七会议”的精神，中共广东省委做出在广州发动武装起义的决定。担任广州市委工委书记的周文雍按照党的指示，开始在广州建立工人秘密武装。
当武装起义迫在眉睫的紧急关头，1927年8月，陈铁军受党的派遣，装扮成周文雍的妻子，参与广州起义的准备工作。10月，周文雍被选为中共广东省委候补委员和广州起义政纲起草委员会委员，在省委书记张太雷的直接领导下，参加起义政治纲领和口号的起草，同时担任广州起义工人赤卫队总指挥。陈铁军协助周文雍同失散的同志建立联系，恢复组织。
11月，周文雍因领导工人集会被捕。党把营救任务交给了陈铁军等人。他们首先派人通过监狱看守了解周文雍被关押的情况，制订了设法让他监外就医，然后再从医院营救脱险的方案。按照组织的安排，周文雍吃了由狱外送来的用生姜和辣椒煎炒的食物。负伤、受刑，加上这些辛辣食物，他发起高烧，不停地呻吟狂叫。陈铁军则送厚礼给监狱医生，要求他证明周文雍得了重病，需要监外就医。
就在周文雍被转送到市内医院时，事先安排好的手枪队的同志机智地缴了哨兵的枪；预先埋伏在医院附近的同志立即冲进医院，将周文雍营救了出来。之后，他们立刻投入了新的战斗。
1927年12月11日凌晨，在张太雷、叶挺、恽代英、叶剑英、杨殷、周文雍、聂荣臻等人的领导下，震惊中外的广州武装起义爆发了。
陈铁军参加了起义，负责将缴获的武器分发给战士，组织妇女给义军送饭，看护受伤的革命士兵和工人，看管俘虏和缴获的物资。
广州起义给背叛革命的国民党新军阀以沉重打击。在激烈的战火中，“广州苏维埃政府”成立了，周文雍被选为广州苏维埃政府人民劳动委员兼教育部长。因力量悬殊，寡不敌众，广州起义在帝国主义支持下的各派反革命力量的联合进攻下，最终失败了。周文雍率领部分起义武装与十多倍于己的敌人短兵相接，顽强奋战，为保卫新生的苏维埃政府不怕牺牲，奋勇死战，直到弹尽援绝，最后杀出一条血路，突围撤离广州。他辗转到香港，负责联络和安置撤到香港的同志。陈铁军也奉命撤到香港。
起义失败后的广州到处都笼罩在白色恐怖中，党的组织遭到严重摧残和破坏，几乎陷于瘫痪状态。广东省委在香港召开会议，总结经验教训，研究重建党的组织，恢复革命斗争。
会议提出，必须派一个坚强的有威信的领导同志回去，并认为周文雍是合适的人选。周文雍长期在广州组织和领导工人运动，在工人群众中有较高威信，既有长期秘密工作的经验，又有坚定的革命精神，他回广州一定能够重建党的组织，开展革命斗争。但同志们担心，周文雍是广州起义的领导者之一，目标很大，回去非常危险。周文雍以革命利益为重，勇敢承担了党交给他的任务。广东省委认为，“陈铁军做地下工作很有经验，协助周文雍工作很有成绩”，所以又派她重回广州，继续协助周文雍开展工作。
1928年1月，周文雍当选为中共广州市委常委、广东省委常委。他化装成刚从南洋回来的华侨商人，在党组织的掩护下，与陈铁军仍扮成夫妻，重返处在白色恐怖中的广州，以夫妻的名义在拱日路（今和平路）租了一间房子，重建党的机关和组织。周文雍和陈铁军有时扮作富商，有时扮作苦力工人，找寻失去联系的党员，重建秘密联络点。