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薛岳赶到南昌后不久，就被蒋介石任命为第五军军长，叙官陆军中将，加上将衔。“上将”是国民党军的最高军衔，虽然还有一级、二级之分，但可见蒋介石对于薛岳的器重，尽管薛岳直到1944年1月才正式叙官成为陆军二级上将（到台湾以后薛岳才被晋升为四星一级上将）。
第五军的番号是临时性的，最早的国民革命军第五军是地方军阀李福林的部队，曾参与北伐和反蒋，被取消番号。一·二八事变时，中央军嫡系主力第八十七、第八十八两师曾组成第五军参加作战，事变后番号取消。此番薛岳所任职的第五军，是一支由两个师人马组成的新的部队，后来番号也被取消（抗战时期杜聿明又受命组建了一个机械化的第五军）。
第五次“围剿”开始后，薛岳又先后被任命为第五、第七纵队指挥官及北路军中路军副总指挥，第六路军总指挥。第六路军总指挥原为陈诚，陈调到第三路军后，便保举薛岳继任。陈诚对于薛岳的才干推崇有加，曾在一次军官集会上表示：“剿共有了薛伯陵，等于增加十万兵。”
1934年1月，薛岳率部首先占领古县、藤田等军事要地。2月薛岳指挥以第四军为主力的第七纵队继续向南推进，当时中央红军的主力一、三、五、九军团都集中在东线（黎川以南地区），对付陈诚的第三路军。薛岳正面所面对的红军是陈毅所指挥的一些非主力部队，而且只有四五千之众，薛部凭借人数及火力优势，于2月21日占领了又一军事战略要地沙溪。
攻下沙溪后，薛岳并没有乘胜追击，而是用了一个月的时间来修筑碉堡、铺设公路，以巩固所占地区。本来，第四军的作战特点就是善于长途追击，但这次军事行动却不得不遵照蒋介石所规定的“十六字”方针（“稳扎稳打、步步为营、修碉筑路、逐步推进”）行事，同时这也是德国军事顾问的建议。在第四次“围剿”中，陈诚所指挥的三个精锐师（包括陈的起家部队整编第十一师）被重创，这一惨痛的教训也不能不引起薛岳的重视。由此不难想见，第五次“围剿”是非常周密细致和力量集中的。
4月中旬，薛岳指挥第六路军攻取下一个战略要地龙冈，虽然红军进行了顽强抵抗，但5月1日薛部还是顺利占领了龙冈，从而打开了深入苏区腹地的门户。进驻龙冈后，薛岳继续修碉筑路，与此同时他眼见这块昔日的富庶之地由于遭受兵燹而一片荒凉，感伤不已，“于是效法诸葛武侯南征北战时招辑流亡，与民更始的做法，寻找流散在附近的农民返回家园，恢复生产，并发动部队为返乡的农民修建房子，帮助农民犁田插秧。薛岳这样做，也是为了安定民心，使农民摆脱共产党的影响”
。
10月10日，薛岳部攻占了古龙冈，此地为中央苏区的核心地带、苏区首府瑞金的门户，一旦被占，则中央苏区已无险可守。与此同时，其他国民党军也已先后占领了石城、宁都、兴国、长汀等地，中央红军主力被压迫在以红都瑞金为中心的狭小地带。
至此，第六路军的进攻使命也已基本完成，红军只有被迫战略大转移，即长征的份儿了。做出“长征”的决定其实是非常突然的，因为中共中央接到了有关线报，意识到了当前局势万分危险。
红军长征开始后，蒋介石紧急赶到南昌，部署对中央红军的围追堵截。
蒋同他的幕僚们经过反复的商议，一致认为红军主力的进军路线必定是沿两个月前萧克等率领红六军团的行军路线，前往湘西同红二、六军团会合，于是速电广东陈济棠，湖南何健，广西李宗仁、白崇禧，着令他们调遣部队在粤赣湘桂边界地带构筑四道封锁线，以堵截红军；同时，蒋又命令第六路军总指挥薛岳率所部吴奇伟、周浑元两个纵队共八个师和一个支队（相当于一个加强师）追击。本来蒋介石是希望陈诚出来担任追击部队总指挥的，但陈却保荐了薛岳。
事实上，薛岳的任务除了对付红军，另一重要的使命也在于对付各地的割据军阀。如此艰难的“一石二鸟”的双重任务，薛岳为什么敢于一肩承担呢？
笔者推测，除了薛岳本身的自负外，应该也与急于立功以自固的心理有关。而蒋介石之所以采纳陈诚的建议，一方面固然在于薛岳的才干和威望，以及第四军擅长追击，也在于他的身份，即他的非蒋嫡系将领及曾经的反蒋派——如此一来，他在“追剿”过程中，就不会引起各省军阀的过分反感和提防。
10月25日，薛岳正式收到北路军总司令顾祝同的电令：“着第六路军各军师由赣南取道上犹、遂川、莲花、永新入湘西，加入西路军及南路军作战地境向红军猛追。”截至11月18日，薛岳所部已经追至衡阳。
尽管红军有着诸多不利和失误，但是由于各路军阀、派系不够配合，加上国军内部有人不断通风报信，薛岳的追击行动并不是很顺利，以致没能达到全歼红军的目的（蒋其实也不希望过早地实现这个目的）。其中在1935年2月发生的遵义战役中，中央军大败，伤亡被俘达三千人，被蒋介石认为是“国军追击以来的奇耻大辱”，遂电令薛岳查明罪责以申明军纪。
薛岳为了掩饰败绩，特将伤亡损失的数字减少，并为保住嫡系吴奇伟、韩汉英的地位，而把罪责都推卸到了贵州省主席兼第二十五军军长王家烈和第九十三师师长唐云山身上，同时也自请处分，以求得蒋的宽恕。由于陈诚的暗中庇护，薛岳和吴奇伟没有受到蒋的惩处，但经过这次挫折以后，志得意满的薛岳在指挥部队同红军作战时，傲气稍有收敛。
不过，薛岳“追击红军无效，统一西南有功”，他的主要收获之一也在于为蒋介石拿下了贵州。贵州此前各路军阀内战不断，王家烈的势力大为削弱，以至于被薛岳轻易制伏，后来薛岳就被任命为贵州省主席，取代了王的地位。
8月，薛岳率军进入甘肃文县境内，由于粮食缺乏，也只能以包粟粉烤饼和稀饭充饥。经过一番准备，薛岳部于12月开始向川西要地荥经进攻，到1936年2月中旬，薛部成功地占领与荥经相邻近的天全、芦山二县。尽管遭遇了红四方面军的顽强抵抗，但薛岳部的战斗力已得到充分体现。“川康边无法建立革命根据地，已为事实所证明……张国焘南下建立川康边根据地的方针，至此宣告破产。”
徐向前在回忆录中描述道。
“薛岳自有了在贵州省吴纵队受挫的教训之后，他在指挥同红军打仗时，变得处处谨慎，不明察敌军情况，决不贸然进攻。这是他这次指挥川西战役取胜的重要原因。”
由此也可见薛岳是一个善于总结经验教训、百折不挠的将领，可惜蒋介石不能将他重用到底。
川西战事结束后，薛部仍留在荥经、雅安一带驻防，直到6月因“两广事变”的爆发才离开。在这三个月里，薛岳除安排部队修碉筑路、开展军训、补充兵员、祭奠阵亡将士等项军务外，还在天全、芦山、荥经、雅安各县实施了若干民政方面的工作，诸如救助难民、收养孤儿、兴办学校、恢复生产等，既为自己积累了行政经验，也算为当地民众做了一些好事。
在指挥部队行军作战过程中，薛岳对所经各省的政治、经济、社会、民俗、山川、地理、交通以及名胜古迹，很重视调查研究，并在他的笔记中有较详细的记载，对此，他自觉受益匪浅：“余自唯戎马半生，尚鲜成就。谬承委座知遇，使得戮力行阵，数年间所获之知识与经验至夥，古人谓读万卷书不如行万里路，笔记之余，窃为私幸。”
宽广的视野、广博的兴趣，以此足见其大将风范。
薛岳通过收买西康红教领袖和土司、留中央军驻守要地等手段，动摇了西康省主席刘文辉在该省的统治。除了帮蒋介石拿下了贵州以及将中央军势力楔入四川外，薛岳对于拉拢云南也有很大的功劳。
1935年5月，薛岳率军行经云南昆明时，他不但没有追究当年南宁之役中被滇军打伤的一箭之仇，也将被云南省主席龙云拒之昆明城外的耻辱抛至一边，毅然与龙云结为金兰之好，成为拜把兄弟。这一做法还是奏效的，由此奠定了以后薛岳与龙云长期合作的基础：在抗战时期，龙云把滇军主力卢汉、高荫槐、孙渡、张冲、鲁道源、杨宏光等军、师归薛岳指挥多年，也彼此相处得很好。
薛岳的这番作为，使得西南地区逐渐为中央势力所控制，为即将到来的抗战贡献出了一个可靠的大西南堡垒，因此功劳非小。蒋介石自然非常得意，他在四川成都召集的一次军官会议上肯定薛岳的功劳道：“中国自古以来，从没有将帅率大军像这样长途追剿的战争，只有薛总指挥一个人，打破了历史之记录。”
两广事变是“南天王”陈济棠联合广西李宗仁、白崇禧向蒋介石的权力发起的又一次挑战，因为当时蒋急欲削藩。事变爆发后，薛岳奉命从川西移师贵州，配合蒋的其他各路部队，对粤、桂联合反蒋势力形成包围、压迫之态势。不久，在蒋介石的“挖墙脚”战术运用下陈济棠翻身落马，而出于对全国上下的抗战呼声的顾忌，两广事变最终基本得以和平解决。
陈济棠的落马主要跟他手下的大将余汉谋的反水有关系，后来在总结自己的失败教训时，陈济棠还特意提到了薛岳和余汉谋：“我过去所以失败，原因固多，而以政治上的失败为主……广东有地位的军人如薛伯陵、余幄奇等，所以能站稳脚跟，都因会走政治路线。伯陵依附陈诚，幄奇投靠何应钦，都立于不败之地。”
最终陈济棠选择投靠了“两朝国舅”宋子文。
1937年5月，薛岳就任滇黔“绥靖公署”副主任兼贵州省主席，有代表国民党中央坐镇西南之意。他本欲积极建设黔省，不期全面抗战突然而至，薛岳的人生开始进入了一个全新的阶段。