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巴黎的科学研究和教育的先进水平使李比希大开眼界，这里不仅拥有世界上第一流的化学家，而且还有最先进的实验室。当时，以有机化合物的提纯、有机分析和有机合成为研究对象的有机化学还处于初创时期，其中首先发展起来的是有机化合物的元素分析，而碳氢分析尤为重要。盖·吕萨克和泰纳就是由于在1810年取得了有机化合物元素分析的第一批令人满意的成果，才闻名于世的。
李比希听了巴黎大学教授盖·吕萨克、法兰西学院教授泰纳等科学家以实证为主的自然科学课程，感觉到所学的化学知识不再是由抽象的假说联系起来的某些知识的简单堆积，而是活生生的、有血有肉的严密知识体系。除了听课之外，李比希参加实验的机会也特别多。他的课题是继续他在德国的雷酸研究，测定了雷酸汞的组成，并整理成论文。盖·吕萨克对这位年轻的德国化学家十分赞赏，于1823年7月在皇家科学院报告了李比希的这项成就。该报告立刻引起了正在巴黎定居的德国科学泰斗洪堡（A.V.Humboldt，1769-1859）的注意，他热情鼓励这位后起之秀好好学习，并想方设法给李比希提供最好的研究条件。这次会后，由于洪堡的推荐，盖·吕萨克把李比希从普通实验室中调出，到他的私人实验室做助手，这使李比希有条件彻底完成他已经开始的研究。经过短短一个冬天的合作，他终于最后确定了雷酸的化学式，通过这项研究不仅掌握了复杂的分析方法，而且学会了进行系统的研究。
盖·吕萨克在实验室中所表现出的纯熟实验技能和培养人才的方法深深地吸引了李比希，他是一个敏捷、活泼而深奥的奇才，不仅思维灵活，而且实验操作纯熟，被誉为法国当代化学家的领袖。盖·吕萨克既在化学理论上确立了气体简比定律和第一个有机基团即氰基的概念，同时又在实验方面做出了许多贡献。他把容量分析方法引进了化学研究，他对碘及其化合物性质的研究成为实验工作的典范；此外，他还和泰纳合作改进了有机分析方法，并获得了有机化合物元素分析的第一批令人满意的结果。盖·吕萨克的闻名还在于他是一个优秀的教师。他不仅讲授严格的知识体系，并启发学生思考有关化学发展方向的问题，而且亲自指导学生做实验。可以说，李比希后来领导了一个学派开展科学研究，与他在盖·吕萨克那里受到的严格训练有着密切的关系。
李比希与盖·吕萨克合作后，进一步研究雷酸盐的组成，最终确定了雷酸的化学式。从他们合写的论文中可以明显地看出：李比希已从盖·吕萨克那里掌握了定量测定物质元素组成的方法，即通过燃烧来分析雷酸中碳、氢、氧的百分比，也学会了系统地进行科学研究。就是这样，由于盖·吕萨克的言传身教以及法国大学注重科学实验的风气的熏陶，李比希获得了丰富的化学知识和实验技巧。在他们的演讲中，有一种特殊的、逻辑上的条理性，这是别的任何一种语言所不具备的。因此盖·吕萨克和泰纳成了实验论证的大师。实验的确使我感到高兴，因为它们以我所理解的语言对我讲话。由此他深深地体会到：实验室对化学家进行系统训练是何等重要。实验室与导师对初学化学的人来说，无疑是个示范中心；学生只有进行实验，从导师那里接受严格训练、掌握科学原则，才可能知道如何进行科学研究。
李比希先后在德国、巴黎学习化学，相比之下德国大学在利用实验教学方面就要沉闷得多。对振兴祖国科学事业怀有满腔热情的李比希，没有满足于个人的学业和进取。他决心回国后要建立一个现代化的实验室，做一名出色的大学教师，让一批又一批的青年人在那里得到训练，然后在德国形成一支新型的化学研究队伍。
1824年春天，李比希怀着这种理想回到了德国，并向黑森大公呈交了盖·吕萨克和洪堡的书面推荐。这两位科学家对李比希关于雷酸盐的研究工作所给予的极高评价，使吉森当局没有征求吉森大学学术委员会的意见，便任命年仅21岁的李比希为吉森大学副教授，一年之后继任其前任成为正教授。从此，李比希开始了真正实现洪堡提出的办学宗旨。他推行了一整套教学改革计划，将德国大学改革推向了一个新的高潮；并着手创建世界上最先进的化学实验室来培养化学人才，制定了有组织的研究计划来开辟化学的新领域。