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正当蒋介石为此而焦虑之时，宋子文于1942年3月8日从华盛顿发来电报吹捧“史迪威为其（指马歇尔）部下最有能力之将才，本拟派为北非出征军总司令，因中国事务紧要，故改派来华”。根据宋子文“望加重用”的请求，蒋介石于同日正式委任史迪威为中国战区参谋长，指挥入缅中国军队。
宋子文得知由史迪威入缅指挥作战的消息后，又于3月9日前去白宫拜会罗斯福总统，并请罗斯福向邱吉尔首相转达宜由史迪威统率中英缅部队，主持联合作战的意见。宋子文说：“据敌广播，仰光昨午（3月8日）已被日军占领。此后缅甸作战不得不重定计划，尤其中英两军必须指挥统一，方能收获。英军在缅兵力只有残余两个师，而我派赴缅甸各军，其数超过英军四倍以上，中国在缅军队，已命史迪威担任指挥，在缅英军亦宜由史迪威指挥，以期统一。”
罗斯福总统认为宋子文的建议合情合理，但因对英国有所顾忌，以不便提出为辞词加以推诿。
3月11日中午，史迪威乘飞机自重庆飞往缅甸腊戍前线指挥作战。腊戍是位于缅甸掸邦山脉北部重镇，缅甸通往中国的交通枢纽。自1938年滇缅公路接通后，这里便成为运往中国战时物资的转运站。它距离中国云南边境仅185公里。中国远征军司令部便设在这里。史迪威到达腊戍前线后，注意协调中英双方矛盾，指挥蒋介石拨给他的第五军、第六军在仁安羌地区解救英军之围，救出了包括英军司令亚历山大在内的7000余英军及被俘的英军、记者、英籍传教士500余人，并掩护他们向北撤退到曼德勒（缅甸中部）。日本败兵弃尸1200余具南逃，创出了扬威世界的纪录，英国政府对远征军战绩深表嘉奖，给新38师师长孙立人等多人授勋。不料5月1日，英军置中国军队于不顾，仓皇渡过伊洛瓦底江向印度逃跑。不久，曼德勒失守。而日军在此之前已于4月29日占领了腊戍，切断了中国远征军的退路。史迪威只好急令各部撤向伊洛瓦底江西岸，然后再向印度北部英伐尔撤退。中途史迪威与中国远征军司令罗卓英两人脱离大军，只身撤往印度。蒋介石为保存实力又直接命令杜聿明向国境撤离。哪知各部队所经之处森林蔽日，蚊虫成群，人烟稀少，给养奇缺，又正值雨季，道路泥泞，官兵饿死病死者不计其数。后几经辗转虽然一部分部队撤到印度，一部分撤退到国境，但原约10万人的中国远征军，此时只剩下4万人左右。中国远征军也一分为二，改编为滇西远征军和驻印军。
宋美龄的影响下，蒋介石也开始信奉基督教。二人相濡以沫。中国远征军的失败与史迪威的指挥不力是有一定关系的。宋子文推举史迪威言过其实。现在史迪威指挥作战失利，他生怕引起蒋介石的指责，便于5月15日自华盛顿致电蒋介石小心翼翼地询问蒋对史迪威的看法，并乘机出谋献策。宋子文在电文中除直陈“缅战不利之主要原因，无疑为英国不能与我彻底合作”外，还说考虑到“此后我尚须利用印度为运输军械飞机之航空站。”“英美战后或背道而驰，在战时则因生死存亡关系，不能不密切合作，故我如公然向英责难，反失美国同情。建议蒋介石不若趁此时机，密致总统（按指罗斯福）及邱吉尔一电，直陈缅战过去之错误，措施严正而委婉。并告以中国为此原因，危难更为迫切，不得不要。（甲）英、美即派大批飞机来华助战，（乙）英、美、华速策划雨季后反攻缅甸，夺回仰光，恢复中国之国际路线”。
蒋介石对中国军队的失利极为懊丧，迁怒于史迪威。这从1942年6月18日，蒋介石以发表感想形式给熊式辉、宋子文的电文中可以看出。
蒋介石的电文如下：“前得删电，询我对史迪威之感想，业已另复。中国战区至今并未有何组织，亦未筹备进行，甚至于维持中国最少，限度与其可能方案，亦尚未曾着手。至于空军之建立与补充，以及空运按月总量，陆空军作战与反攻时期之整个方案，亦皆视为无足轻重。一若中国战区之成败存亡，与彼无关痛痒。此人（按指史迪威）不重视组织与具体方案，及整个实施计划，此或因平日未习幕僚长业务之故，缅战失败之原因，其咎全在战略之失败，而彼乃完全归罪于我高级将领，且谎报罗卓英逃回保山，其实彼自缅甸退却之先……竟自赴印度，并擅令我军入印，事前对我并未有一请示，或直接报告，于情于理，皆出意外。”
蒋介石在电文中虽对史迪威的组织能力，责任观念，指挥经验多有责备，但考虑中、英、美国之间关系，便叮嘱宋子文两人“我为保全友邦荣誉处计，不愿多言，此时对马歇尔参谋长不必急于答复，将来彼或亦能了解吾人之苦心也”。
1942年6月3日，史迪威带着缅甸溃败的沮丧，拖着疲惫不堪的身子，从印度返回重庆。6月4日，15日和23日，史迪威三次前往黄山官邸，会晤蒋介石，提出了整顿中国军队计划。
这个计划最早是由宋子文于1941年3月向美国政府提出的，称之为“三十师训练计划”。同年5月美军驻渝军事代表团团长马格鲁德拟定初步方案。1942年4月再由史迪威令其助手顾鲁白少将具体策划出一份长达60页的《在印组织训练中国军队计划书》。计划精选10万中国官兵前往印度训练，将中国租借物资拨充装备，由美国军官担任教官，组成两军，每军三师，另加一师及降落伞部队六营为后备，并另加若干炮兵及坦克部队。美国航空第十队划为该部队之内。训练地点为印度境内仁溪附近的蓝伽。
蓝伽位于印度中部比哈尔省。训练营地坐落在一片浅丘上，它由许多排列规则的平房组成，四周搭有高高的嘹望哨和密密的铁丝网。这里原是意大利俘虏营，美军印度总部的人们把它稍加改造就成了可以纳2万部队的军营。
史迪威的目的在于加强驻印军实力，待机反攻缅甸，换回失利的耻辱，因此急着要去蓝伽主持训练。蒋介石害怕史迪威控制中国军队，对此不以为然，用“战区参谋长宜常在左右，不便远离重庆”为托词，加以搪塞和拒绝。史蒋从此各抱成见。6月26日，史迪威与蒋介石又因驻印美空军第十航空队未经蒋介石同意调往埃及一事闹僵，矛盾开始显现。
在华任职期间，史迪威充分认识到无论从政治、经济，还是军事方面来看，都很难依靠国民党去战胜日本侵略者。同时，他认为中国共产党代表中国的新兴力量，对共产党给予同情。为了更好地了解共产党实际控制的地区，史迪威极力主张派美军观察组赴延安访问。在他的推动下，1944年7月，第一批美军观察组终于抵达延安。后来的事态表明，此举具有重大的历史意义。由于史迪威将军在政治上同情中国共产党，支持中国的民主和进步事业，因而更加受到蒋介石的冷遇。
1942年7月2日，史迪威不同意蒋介石要从中国租借物资中拨出两架运输机交航空委员会使用，遭到宋美龄的责问并要他对蒋介石有无处理中国租借物资之权作出解释。于是史迪威当日送交蒋介石一份备忘录，陈述其个人权限与地位。
蒋介石收到备忘录后非常气恼。他在电报中对宋子文说：平时我对史迪威不用中国战区参谋长名义签署文件并时时以罗斯福总统代表自居处理一事“皆不以为意，毫不与之计较”。但这次“再不能不与其政府坦白商讨”参谋长地位与权限。
宋子文接到蒋介石的电报得知事情原委后，大骂“史迪威态度殊属离奇，阅其原函，强词夺理，谬解职权，非神经错乱，不能狂妄至此”，决定尽快与美国政府交涉，并请示蒋介石是继续留史迪威在华供职，还是乘机更换另选他人。蒋介石复电宋子文“暂不表示为宜”，暗示“最好能由其自动召回”。
美方官员对蒋介石、宋子文的这种行径很不以为然。驻华大使高思就强烈要求政府不理睬蒋介石的威胁。美国陆军部更是如此。7月22日，美陆军部代罗斯福草拟了一份给蒋介石的复电，电文支持史迪威。宋子文接到陆军次长麦克莱送交的电文稿后，认为此电伤及了中美感情，不相信是出自罗斯福的本意。宋子文便于翌日拜谒罗斯福，向他详述目前中美之间的紧张关系和史蒋冲突的经过，希望罗斯福出面干预，以免中伤两国政府、两国人民的感情。罗斯福表示：关于租借物资，宋子文可与霍浦金斯商洽，在华盛顿共同解决，如要召回史迪威则要与马歇尔等商议。马歇尔、史汀生约宋子文长谈，对宋子文说：美国将领中史迪威最有能力，他的性情固然怪僻，然而中印缅战场情况复杂，没有像他这样的美国将领是难以完成反攻缅甸任务的。并明确答复：即使召回史迪威，任何继任者对租借物资的权限与史迪威完全相同。宋子文方才停止活动。
蒋介石对于史迪威控制援华物资的分配权，虽然不满，还能原谅，而对史迪威批评蒋介石政府及军队“腐败、失职、混乱”，并主张把援华物资的一部分用来装备共产党领导下的武装力量是万万不能容忍的。
1943年秋季，史迪威曾以参谋长的名义建议蒋介石“转移西北的兵力来阻止日军”，要把蒋介石封锁陕甘宁边区的50万大军和共产党的军队调出来打日本，并准备拨出一部分武器装备共产党的军队，史迪威的建议遭到了蒋介石的坚决反对，公开要求美国政府撤换史迪威。宋子文秉承蒋介石旨意，又一次在美进行要求撤换史迪威的活动，设想通过改组中国战区的方式解决史迪威撤换问题。
宋子文拟就一份“改进中国战区方案”：（一）将中国战区增设副统帅一人，由美军官担任，参谋长一人改由中国军官担任，增设副参谋长一人，由美军担任，其下处长副处长，则由中美军官混合编成。（二）中国代表必须参加C·C·S与军火分配委员会。如委员长以国家领袖之尊不宜使受C·C·S之统驭，则中国战区统帅可由蒋推荐中国军官担任。宋子文以为照此办法可以收到“一箭双雕”的效果，既可以提高中国战区地位，又能无形解决史迪威的撤换问题。
1943年8月21日，宋子文首先与罗斯福初步交换改组意见，并提出：“如史迪威不予变动，中美军事合作甚为可虑。”罗斯福告诉宋子文美国政府已有召回史迪威改派斯特莱曼和韦洛接任的拟议。宋子文于9月4日、8日致电重庆向蒋介石报告。
这是一张。西安事变后的照片，孔祥熙在这次事变中，扮演了一个明哲保身但又不失蒋介石信任的角色。9月15日，宋子文具一说帖，由霍浦金斯转呈罗斯福，指出：“日下此人（指史迪威）系中国战区参谋长，又系中印缅区美国空军总司令，兼中印空运补给司令，又兼蓝伽中国驻印军统带官，亦参与中国云南远征军之指挥，更握有美军部授予而未经中国同意之对华租借物资控制权，以如此错杂之任务，施诸五花八门之区域，将未来战事深感危险”。
罗斯福在说帖上批示，请马歇尔与宋子文一谈。此时马歇尔已不再坚持史迪威继续在华留任的意见，史汀生仍想为史迪威继续留任作最后的努力。28日，宋子文接见国务院远东司项白克，明确表示史迪威必须调往他处。29日，宋子文返国前夕向罗斯福辞行时，再次重申史迪威必须撤换，中国必须参加太平洋联合参谋团。罗斯福均表示理解和同意，并派蒙巴顿上将，萨姆维尔将军偕同宋子文于10月1日联袂离美，飞印转渝。
1943年3月2日，张乐怡受到美国陆军航空队司令阿诺德（左）与共和党人温代尔·威尔基（右）的热情款待。宋子文一行匆匆抵达重庆时，史迪威地位忽又发生戏剧性变化，撤换之议再搁浅，宋子文的种种努力终成泡影。然而，他做梦也没有料到拆台的竟是大姐宋蔼龄和小妹宋美龄。
9月13日下午3时，史迪威突然接到宋美龄的邀请，请他到蒋介石的住所新开寺，同她和她姐姐蔼龄会晤。宋氏姐妹告诉史迪威，她们对于战备状况之糟感到震惊，很希望想点办法改变中国无所作为的状态。她们同意史迪威关于何应钦是作梗的主要障碍，必须把他撤换掉的看法，并敦促史迪威施加压力。作为回报，宋蔼龄、宋美龄承诺在蒋介石面前替史迪威说话。史迪威在日记中写道：“我们签订了攻守同盟。不论出于什么原因，她们现在很当真，或许我们能获得一些成就。”
果然，宋蔼龄、宋美龄又于9月15日、18日、20日、25日和28日，分别在新开寺蒋介石家中及孔祥熙家里与史迪威会晤。两姐妹告诉史迪威有人正在策划撤换他，转告了人们抱怨史迪威的那些话：他曾叫俞飞鹏“土匪”，他在备忘录上签名是“美国中将”，而不是“委员长的参谋长”。他“傲慢”，讨厌中国人，说中国人不是好东西。的确，史迪威在日记里，在讲话中，常常斥责和谩骂国民党政府与蒋介石本人。史迪威估计，中国军队每天发表的战报，其中至少有百分之九十是假的，认为美国“支持这个腐朽政权”和“盖世太保（指戴笠领导的特务组织）支持的一党制政府”根本是错误的。
宋蔼龄与宋美龄还向史迪威透露，蒋介石现在受到各方面压力，只要他去向蒋介石说几句道歉的话，事情就过去了。以“醋性子乔”诨名著称的这位美国将军，为避免被免职，只好强压住心中的怒火，于10月17日跑到蒋介石那里去演出由宋氏两姐妹导演的这场戏。史迪威对蒋介石说：他惟一的目的是为了中国好，如果他有错的话，那并非有意。蒋介石与史迪威握手言和。蒋介石在这天的日记里写道：“最后允史迪威悔改留任，重加信用。”史迪威认为这是一次“该诅咒的经历”，感到不是味道，他在心中愤愤地想：一条响尾蛇没有发出响声就咬人了。
宋氏两姐妹虽未提及宋子文请求罗斯福召回史迪威的真相，但史迪威还是怀疑宋子文从中做了手脚。10月18日，史迪威在日记中写道：“有一种预感。是宋子文？他是制造麻烦者？如果罗斯福得到情况说我破坏关系，他从哪里获得的1943年10月，任外交部长的宋子文陪同会见英国东南亚战区最高统帅蒙巴顿呢？答案——只有从宋子文那里。因此，宋子文想免我的职，为什么？因为我和蒋夫人合作，而她是为了大元帅，这不利于宋子文的野心。”
史迪威的怀疑又从另外一条渠道得到了验证。10月21日，史迪威在日记中说：“啊，是宋子文。他在新德里告诉萨姆维尔这事就要实现了。”原来，在转印飞渝途中，宋子文向萨姆维尔透露了罗斯福将更换史迪威，由他接替的消息。抵达重庆后，萨姆维尔恐怕由自己顶替史迪威而招致史的怪罪，便将宋子文的谈话内容对史迪威和盘托出。史迪威后来在日记中兴灾乐祸地写到：当宋蔼龄、宋美龄保证其地位将大为改善，将来不致再遭攻击时，我推测宋子文着实受到了打击。美国披露的一些资料也证实宋美龄、宋蔼龄因史迪威事件与宋子文发生了争执，宋子文也因此失欢于蒋介石。
这样，发生在1943年9、10月问的史蒋风波因宋氏两姐妹等从中斡旋而暂时平息。但史蒋之间的矛盾并未消除且愈积愈深，宋子文执意撤换史迪威的念头也未消失，一有机会便旧话重谈，最终促成1944年10月史迪威被召回。
1944年9月28日美国经济与军事代表团访问重庆。自左至右：外交部长宋子文、美国战时生产部主任端纳·奈尔逊、蒋介石、美军少将赫尔利、美驻华大使高斯、中国军事委员会参谋总长何应钦1944年4月，中国国民党正面战场在豫湘桂战役中大溃败。美国政府担心国民党军队完全崩溃和投降，影响太平洋方面作战胜利。7月7日，罗斯福向蒋介石发出“紧急建议”要求由史迪威“统帅中美一切军队，授以全责全权，以调度和指挥必需的行动而阻遏敌军的深入”。蒋介石表面上表示“原则赞同”，暗地里却电令在美游历的孔祥熙到处宣传不宜由史迪威统帅中国军队的种种理由。8月23日和9月18日，罗斯福致电蒋介石对中国迟迟不任命史迪威统帅中国军队提出严厉指责，要他承担由此引起的一切不良后果和责任。罗斯福的强硬态度，逼使蒋介石向美国政府摊牌了。当9月19日史迪威将罗斯福措词强烈的电报当面交给蒋介石时，蒋介石怒火中烧，他在日记中大书“实为余平生最大之耻辱也”，决心赶走史迪威。
当天宋子文正式向美国政府提出召回史迪威的要求。罗斯福“面临一种抉择，或者是强压蒋介石接受史迪威将军掌管全中国的军队，或者是拒绝向蒋介石将内政考虑让位于作战努力的态度表示屈服。罗斯福选择了阻力最小的一条路。结果是蒋介石赢了”。10月1日，孔祥熙报告蒋介石说：霍浦金斯已经告诉他，罗斯福准备召回史迪威。宋子文玩手腕，故意将此事告诉史迪威，引得史迪威大骂罗斯福着手割他的喉咙。10月19日，罗斯福致电蒋介石，任命魏德迈接替史迪威。20日下午，史迪威乘飞机离开中国回国。史迪威成为美蒋矛盾发展的牺牲品，宋子文也终于如愿以偿。
率团赶赴旧金山
为了最后战胜国际法西斯及维护战后世界和平与安全，中、美、英、苏倡议建立一个国际性组织，定名为联合国。
宋子文率团出席旧金山会议，参与联合国的组建。他在大会上发言，阐述了中国对国际事务的立场，代表中国政府对联合国宪章的制定提出了若干意见。
早在1941年12月太平洋战争爆发后，中国政府就向英、美、苏各国提出了在远东和太平洋联合作战的建议，而其他各国则希望建立一个更广泛的世界性的反法西斯阵线，共同对轴心国作战。中国接受了这个主张，正式向德、意宣战，以示与英、美、苏站在同一立场。1942年1月1日，有26国参加的《联合国家宣言》在华盛顿签字。在这个宣言中，中国与英、美、苏同为发起国并列名于签字各国之首。这是中国首次作为反法西斯的主要盟国参加国际活动。1943年10月30日，中国又与美、苏、英3国在莫斯科共同签署了《普遍安全宣言》，宣言中提出了建立战后国际和平组织的主张。中国由此不仅成为联合国的发起国之一，而且确定了在联合国中的大国地位。1943年11月，蒋介石代表中国出席了在开罗举行的中、美、英3国首脑会议，并于12月1日发表了《开罗宣言》。开罗会议再一次确认了中国在战后国际和平组织的地位。1944年8月21日至10月7日，美、英、苏三国和中、英、美三国的代表先后在华盛顿附近的敦巴顿橡树园举行会议，正式倡议建立一个国际性机构，定名为联合国，来负责维护世界和平与安全，并建议由美、苏、英、中及法国担任联合国安全理事会的常任理事国。中国在联合国安理会的常任理事国地位获得各主要盟国的明确赞同。可是在中、美、英三国会议中，中国代表外交部次长胡世泽所提之议案，如保证各国领土完整、政治独立等未获通过。因而慨叹我国虽列为大国，但“我国在大会发言之音调极为低微”。然而中国毕竟是作为安理会常任理事国登上联合国舞台的，这与30年代在国际联盟中的境遇不可同日而语。
根据1945年2月雅尔塔会议决定，同年4月25日联合国宪章制宪会议在美国旧金山召开，讨论《联合国宪章》。国民党当局原想一手包办中国代表团的组成，经中共及其他各党派的努力，才同意派以行政院代院长兼外交部长宋子文为团长，以顾维钧（驻英大使）、魏道明（驻美大使）、王宠惠（国民党代表）、胡适（国民党代表）、董必武（共产党代表）、吴贻芳（妇女代表）、李璜（青年党代表）、张君劢（民社党代表）、胡霖（无党派代表）为代表，由各方面联合组成的代表团出席了会议。中国代表赴担任外交部部长的宋子文美国旧金山的时间不一。宋子文于4月7日离重庆，13日抵华盛顿，不日至旧金山。
出席旧金山会议的除美、英、苏、中等发起国外，还有美洲的加拿大、墨西哥、古巴、多米尼加、危地马拉、萨尔瓦多、尼加拉瓜，欧洲的法国、比利时、荷兰、挪威、捷克、南斯拉夫，亚洲的印度、伊朗、伊拉克、沙特阿拉伯、叙利亚、土耳其，非洲的埃及、利比亚，以及澳洲的澳大利亚等46国的代表。美国首席代表为国务聊斯退丁纽斯，英国首席代表为外相艾登，苏联首席代表为外长莫洛托夫，中国首席代表为外长宋子文。
1945年4月25日下午，联合国会议在旧金山歌剧院开幕。46个国家的856名代表和近4000名政治家、外交家、专家、观察家、记者、广播员、摄影员出席了会议。会场布置庄严，天蓝色的背景，杏黄色的台柱，影映着46国的旗帜。在深灰色的幕布下，陈设着浅蓝色的桌子。桌子之后，放置着四张黄椅子。4时，铜乐队开始奏乐。当各国代表开始步入会场时，记者席上已挤满了人，每一次的摄影机亮光，就等于说某一个要人到场。知名人物如莫洛托夫、宋子文等到场时，电影摄影机拍摄之声更是不绝于耳。4时30分，音乐突然停奏，中、美、英、苏四国外长在美国旧金山举行的《联合国宪章》制宪会议上讨论宪章草案。右一为宋子文身穿军服的美国男女，从讲坛两侧步入讲坛：男的身穿卡叽制服，女的穿蓝色制服，稳健和自信的步伐，象征着联合国家的前途。这样构成了讲坛上的背景后，美国国务卿偕同加州州长华伦与旧金山市市长拉凡步入讲坛，歌剧院中一时掌声雷动。斯退丁纽斯紧握着桌子上的木槌，郑重地敲了三下，并称：“我宣布联合国讨论世界机构之会议业已开始。”
其时联合国的重要发起人罗斯福总统已病逝，美新任总统杜鲁门在华盛顿通过电话向与会各国代表致欢迎词。杜鲁门致词约10分钟，主要强调了善邻友好的重要。接着由斯退丁纽斯致开会词，指明确立公正持久的和平系于此会。最后加州州长华伦、旧金山市市长拉凡以地主的身份致词。他们强词，旧金山被选为开会地点的重要原因，在其为美国至前线距离最近之处，同时也是最后阶段的太平洋战事的供应站。
26日大会决定，美国国务卿斯退丁纽斯、中国外长宋子文，苏联外长莫洛托夫、英国外相艾登为联合会议四主席。根据轮流办法，均有同等的地位与权力。推定中、苏、美、英、法、澳、加、智利、捷克、墨西哥、荷兰、南斯拉夫、巴西及伊朗等14国为重要而有权力之执行委员会。执行委员会主席由斯退丁纽斯担任。
同日，中、美、英、苏4个邀请国首席代表发表演说。宋子文演说继斯退丁纽斯之后居其次，苏联代表第三，英国代表第四。这是根据英文字母排列的。
宋子文在演说中，首先代表中国，向已故罗斯福总统致追念之意。他说：“在吾人心目中，罗总统不仅为美国第一之公民，抑且为世界有灵感之领袖。彼以热烈之情绪，为国际谋正义和平，其高瞻远瞩，与夫政治家风度及魄力，已使联合国之胜利在望。彼虽长逝，但其事功将继续领导吾人。”
宋子文接着说：“自1931年以来，经14年之野蛮的战争，中国已忍受一大劫掠”，“吾人曾极力寻求一切方法，以谋补救。吾人明了如无一实际有效之集体安全制度，则任何一国之最后安全即无希望。”宋子文表示：“为维持集体安全起见，应决不犹豫，以吾人主权之一部分，贡献于新的国际机构。吾人必须准备作若干牺牲，俾得完成各国共同目标。”宋子文的这些话，一方面表示了对建立联合国的迫切要求，另一方面也表示愿牺牲中国的部分主权，对美、英、苏等国作出新的让步。
根据美、中、英、苏4国首席代表轮流担任大会主席的决定，宋子文主持了4月28日举行的第三次全体大会。当宋子文由胡世泽及大会秘书二人陪同步上讲坛时，全场掌声雷动。宋以木槌击桌三下，口操平稳清晰的英语，宣布第三次全体大会正式开始。当日会议调换了发言人地位，首先倾听小国代表发言。发言者有埃及、捷克、洪都拉斯、印度、黎巴嫩及荷兰。各国发言人步至下层讲坛致词时，宋子文与之一一握手。当时有报道说，宋子文态度慎重，主持会议准确，给各国留下良好的印象。
5月1日，举行第六次大会，通过了4个大组委员会和12个小组委员会名单。宋子文为指导委员会、执行委员会、提名委员及程序委员会成员。会议各组委员会开始工作后，对于宪章各项问题分别研究和补充修正，至6月15日，联合国宪章的起草工作大体完成。
宋子文在出席旧金山会议期间，于5月26日下午在退伍军人纪念大厦举行了一次记者招待会。到会的各国记者及中国记者有300多人。宋子文在热烈的掌声中步入会场，面对记者而坐，回答各国记者的提问。
宋子文首先介绍中国各代表，并特别说明中国代表中还有一位新闻界的代表胡霖。为了说明中国代表并非国民党一党代表，宋子文郑重声明，中国代表代表了各方面的意见，其中有反对党者，也有无党派人士，并说中国各代表将团结一致，共同努力，使旧金山会议能获成功。中国人民不论其政治信仰为何，均衷心赞助国际机构。宋子文表示感谢全球报界为中国之三项修正建议案广事宣扬，并感谢全球报界在中国抵抗日本侵略之14年中，予中国之协助。
从招待会中可以看三几点：第一，开会时，宋子文虽曾阐明这个会专为解答中国与国际机构的关系而举行，但有许多问题涉及到中国内部国共两党关系。董必武也回答了记者的提问，董必武的答复由翻译员译成英文后，宋子文再用英文高声复述一次，博得不少的掌声。
第二，亚洲一些国家的记者关心中国对大西洋宪章的态度。某一印度记者问：“中国中国政府代表团团长宋子文是否认为大西洋宪章亦适用于印度及亚洲其他地方？”其余的问题则涉及菲律宾与朝鲜。由此可见，全世界被压迫、被剥削的民族，尤其是东方的民族，都希望得到中国的支持。这些问题，宋子文或顾维钧逐一作了问答。
第三，一些记者关注中同对日本的态度。有一记者问：文明的爱好和平的中国语，是否能聆听于大会之中？宋子文回答：“中国不愿意浪费会中代表的时间，因为如需要翻译，便须浪费三倍的时间。”另一记者问：“中国是否要消灭日本？”宋子文答称：“中国虽时常警觉关于未来的侵略，决不宽宥那些战争罪犯，但不主张去杀绝日本整个民族。”
在记者招待会上，各记者提出的问题共41件，主要问题如下：
朝鲜记者询问中国何以不提出朝鲜出席旧金山会议之问题，一旦朝鲜解放后，中国是否主张朝鲜独立。印度记者问中国是否将建议设立联合国仲裁委员会，以打破印度之僵局。犹太记者问中国对于巴勒斯坦问题持何种态度。黑人记者问中国是否愿提出特别平等条款附入世界安全机构宪章之内。
宋子文数度声明此会议实际上不能讨论危害世界和平之一切特殊问题，并说：朝鲜问题已在开罗会议中解决，至于邀请何国参加旧金山会议一事，已在中国未参加之雅尔塔会议决定。大西洋宪章并无种族或信仰之区别。当印度记者一定要询问大西洋宪章是否适用于印度及其他亚洲民族时，宋子文答称：此一问题，最好去询问拟订大西洋宪章之国家。
菲律宾记者问：中国对于菲律宾独立持何态度？宋子文回答：中国深以得与菲律宾为兄弟之邦为荣。
记者询及日本对于中国之和平建议时，宋子文称，每次日本提出议和时，中国均告日本：请与联合国言之，吾人乃联合国之一分子，不能与汝等单独谈判。
记者问：战后日本是否将获准加入国际机构？宋说：吾人希望日本能补过，不再从事全国性之切腹。
记者问：战后中国对于日皇将如何处置？宋称：吾人希望在俘获日皇之前，此一问题已先解决。
记者问：中国对于惩处战争罪犯及构成战犯之条件有何见解？宋答：此并非和平会议，战争罪犯并非本会议讨论范围。
记者问：击败日本需时几何？宋说：余亦希望获知此一问题之答复。
记者问：日本是否有领袖可以领导战后日本走入联合国家之途径？宋氏说：余之不幸经验，并未使余获得任何指示，并说，彼希望此种领袖能有出现。
顾维钧、王宠惠等回答了中国对于国际托管制度、国际法院、列强否决权及其他有关问题。
记者向董必武提出的问题有2起：一美国记者要求董必武起立，并问他是否带有“危险色彩”，实际是故意进行刁难。董必武未作正面回答，起立一笑置之。记者继问董必武：你是否认为旧金山会议之成功有助于造成中国政治上更大团结与和谐？董必武答道：“然，但非有直接之影响”。记者又问宋子文：董氏究系代表延安，抑系代表团之代表？宋子文答：“渠乃中国政府所指派者，而不问其党派为何。”
兴致所至，眉飞色舞。记者问：中国是否期望苏联参加对日作战？宋子文答道：余答复此一问题将冒犯余之好友莫洛托夫君。
记者最后请宋子文评论希特勒之死。宋说，独裁政治有其容易死亡之道。
墨索里尼之死、希特勒之死都证明了这一点。
此次记者招待会是宋子文与中国代表团其他成员一起举行的。宋子文身着深蓝色便服，话里夹杂些时髦的美国语调，所以深受记者欢迎。与宋子文坐得最近的是顾维钧，宋氏向他征求的次数最多，属于法律方面的问题，则由王宠惠致答，王正直着身体，戴着一副宽边眼镜，像一位法官。吴贻芳女士身穿朴素庄严的中国黑旗袍和一条白色的颈巾。胡适、胡霖保持缄默，坐在一旁一声不吭。董必武笑容满面，遇有直接有关问题，从容作答。
以宋子文为首的中国代表团举行的这次记者招待会，给各国留下了较好的印象。在当时情况下，一旦措词不当，就可能引起盟国的反感，如不答复，又会给人以态度暧昧的印象。中国代表的回答，令人感觉中国既坚持公正的立场，也期望与各盟国合作。
此次记者招待会给各国的另一表面印象，是中国内部趋于团结。一位英国记者对《大公报》记者说：“今日所见情形，达成一个团结的中国似非难事。”然而，外国记者看到的只表面现象。实际上，国民党当局虽然被迫派出了联合代表团，但对中共派出的代表却百般挑剔，故意作难，只允许董必武一人为代表，随行秘书为章汉夫、陈家康，并处处加以防范，制定所谓宣传对策，加紧在旅美华侨中诬蔑、诽谤、攻击共产党，甚至对中共代表的经费来源是否有美方团体资助也要“密加详查”。董必武在出席旧金山会议期间，广泛地接触了美国友好人士和华侨，在华侨主持的许多集会上讲话，向他们介绍中国解放区政治经济情况和抗日战况及其所取得的战绩，阐述中共的基本政策，给华侨留下了深刻的印象，也揭穿了国民党当局对中共的种种造谣、诬蔑。这些情况，外国记者在宋子文举行的记者招待会上当然是看不出来的。
答中外记者问，只是宋子文此次在美期间的一个插曲。宋子文出席旧金山会议的主要目的，是要参与联合国宪章的制定。
如前所述，早在1944年10月，中、美、英、苏顿巴敦橡树园会议后，即发表了一个“国际组织建议案”。这个建议案分为十章，它的主要内容包括三个要点：第一是国际组织的意义。第二是组织的形式。第三是执行和制裁的手段。这一个新的国际组织的意义，也就是它所定的宗旨，是要“维持国际和平与安全，采取有效及集体步骤，以防止并消除对于和平的威胁，并制止侵略行动，并以和平方法，解决足以破坏和平的国际争端。执行这一重大任务的机构，分为大会、安全理事会、国际法院和秘书处。如果所有交涉、和解、调解、仲裁及司法解决办法等和平办法，都不能解决争端时，则可由安全理事会议决定施行制裁。又如在外交、经济、及其他制裁手段都失去效力时，安全理事会有权采取必要的海陆空军行动，就是说可以用武力制裁了。”
橡树园会议虽然提出了上述原则，但它只是建议案。至旧金山会议前夕，宋子文代表中国政府又提了三条建议：第一，宪章对国际争论应特别规定调整或解决方法，在此方面，应予正义及国际法原则以适当之注意。第二，全体会议对国际法条例原则之改变修正，应负责首作研讨，并提供建议。第三，经济及社会委员会应特别规定有助于促进教育及其他文化合作方式之规则。美国国务卿在大会开始时称，中国政府提出的上述建议将付诸大会正式商讨。
1945年10月，出任行政院长的宋子文在会议中争论得最激烈的问题，一是否决权问题，二是大会的功能及权力问题。关于第一个问题，首先是英、美与苏联之间的意见不同。英、美方面，认为否决权的行使，只限于行动的阶段。而苏联方面根据雅尔塔会议的解释，认为否决权可以广泛运用于安全理事会处理国际争端的一切问题上，并且任何一强都有否决权，而不需要五强一致的否决。在另一方面，则各中小国家，以澳大利亚为领导，根本反对五强行使否决权，对于苏联的观点完全不能接受。直到6月6日，因为苏联表示让步，五强对这个问题才达成协议。
第二个问题，就是大会和安全理事会职权的问题。在橡树园会议后，四强所提议案中，关于大会和安全理事会职权的划分，写得很清楚，将执行和行动的权力由大会交给安全理事会，所以骤看起来安全理事会的权力似乎太大了。但是，组织联合国的目的在保障世界和平，而要有效的保障世界和平自然需要一个有充分权力，并能行动迅速的机构来执行维护和平的事务。如果重大问题，都要经大会来通过来执行，则召开一次大会，在时间上既不能迅速，而开会时如果发动事端的国家笼络几个国家来捣乱，则一切问题很难立即解决，因而失去了效能。第一次世界大战后的国际联盟，就是犯了这种毛病，以致未能发生它的效果。所以这个问题，在经过几度争执之后，终于大体上还是按照建议案的办法，规定在大会宪章里。
在讨论联合国宪章期间，中国国内政局发生了变化。5月31日，国民党六届一中全会决议：行政院院长蒋介石（兼）、副院长孔祥熙辞职照准。选任宋子文为行政院院长，翁文灏为副院长。
6月，宋子文以新的身份在美开展活动。6月4日，中美两方商协会在旧金山欢宴宋子文与中国代表及新闻记者，宋子文发表演讲，表示中国在战后复兴与经济建设方面，将欢迎外国资本与技术，尤欢迎美国之资本与技术。6月14日，宋子文在华盛顿访晤美总统杜鲁门，杜鲁门告以美国迫切希望看到苏军早日向日军发动进攻，以便缩短战争，减少美军的损失。宋子文问美国如何理解雅尔塔秘密协议中某些行文的确切含义，杜鲁门含糊其辞地声明：他“不会做任何伤害中国的事情”。
旧金山会议期间，宋子文还多次会晤苏联首席代表莫洛托夫。莫洛托夫希望宋子文访苏，商谈中、苏有关问题。宋子文在美期间，国内重庆方面曾发布消息：“现在仍滞在旧金山之宋子文将于返渝之际，便道访问莫斯科，与斯大林会谈。”但便道访苏计划未能实现。6月20日，宋子文先期回到重庆。6月底，宋子文再从重庆启程赴莫斯科。
宋子文离美后，由顾维钧接替他在联合国宪章上签字。
6月26日，联合国宪章签字仪式在旧金山退伍军人大厦举行。大厦礼堂中之地板垫高与剧台平齐，铺以直径达36英尺之蓝色地毯，地毯中央有直径长11英尺的蓝色圆桌，桌子上摆着宪章、两枝钢笔和中国代表专用的毛笔。窗帘悉为深蓝色，桌后仅有一张法国路易十四时代的椅子，使代表坐而签字。新制之联合国国旗，则悬于桌后，呈鲜艳之半网形。各签字代表由礼堂之北进口处依次出入。指导委员会决定，各代表只能用英、法、中、苏、西5种文字在世界宪章上签字。
中国代表由顾维钧领导，于正午步入大礼堂。按照四个发起国的英文字母顺序，中国是第一个在宪章上签字的国家。顾维钧为签字的第一人，用毛笔在此历史文献上签书中国字体，在国际外交与世界性公文中以中文签字历史上尚属第一次，由于中国在这次战争中首先起来抵抗侵略国，得到了用中文首先在大宪章上签字的特殊荣誉。
中国代表董必武在联合国宪章上签字中国代表团成员吴贻芳（前）在宪章上签字顾维钧签字后，即对圆桌上的麦克风作了一分钟广播。顾称：“今日乃吾人全体之一伟大之日，敝人代表中华民国于新世界安全组织宪章签字之时，衷心感动无已。吾人一代中，侵略势力曾两度席卷世界于流血毁灭之狂涛中。中国乃目前战争中首被侵略势力攻击之国家，今日得见联合国家莅临美国礼义之邦之旧金山，拟定世界和平宪章，实尤感欣慰。敝人深盼并深信建立于欧洲胜利与及早最后击败日本基础上之新安全组织，新全体会员之继续合作，将可使未来世代免受战争之恐怖而享和平繁荣之福。”
军中那一抹柔媚的暖色调。顾氏致词毕，我国其他代表依次用国产毛笔以中文在宪章上签字。继顾维钧之后首先签字者为王宠惠，其后为魏道明、吴贻芳、李璜、张君劢、董必武及胡霖。宋子文因已返重庆，未参加签字。中国代表团的签字仪式共历时15分钟。在8名代表中最引人注目的是女博士吴贻芳和中共代表董必武，前者是第一位签字的女代表，后者是一位有传奇经历的老者。各国代表团回国前夕都得到一套特制的纪念卡，其中有一张就是董必武签字时的照片。我国代表于签字后离厅，苏联代表团继之入厅签字。依规定，中国之后为苏、英、法，其余各国按字母次序签字，美国以地主之资格最后签字。
联合国宪章的内容，包括联合国的宗旨及原则、会员、机关、大会、安全理事会、争端之和平解决、对于和平之威胁、和平之破坏，侵略行动之应付方法、区域办法、国际经济及社会合作、经济及社会理事会、非自治领之宣言、国际托管制度、托管理事会、秘书处、杂项条款、过渡安全办法、修正批准及签字等19章计111条。
旧金山会议的收获，是制成了联合国宪章。而这个宪章，正是产生联合国的胞胎。所以，旧金山会议的召开，也就促成了联合国的诞生。以宋子文为首席代表的中国代表团，为联合国的诞生作出了积极贡献。
与苏联会谈
抗战胜利前夕，为解决中苏历史遗留问题，宋子文率团出访莫斯科，与斯大林、莫洛托夫等举行会谈。
在会谈中，苏方以出兵攻日作王牌，而以外蒙独立、东北的特殊利益作交换条件。苏方称《中苏友好同盟条约》必须在上述问题获得满意答复后，才可以成立，苏联才可以出兵。
蒋介石电示宋子文：谈判事宜“授权兄权宜处置。”
然而，中苏多次会谈，均陷入僵局。
会谈的症结究竟在哪里？
1945年日本投降前夕，以宋子文为首的中国国民政府代表团同以斯大林为首的苏联政府代表团在莫斯科进行了两个阶段的谈判。双方于8月14日正式签订了《中苏友好同盟条约》，同时还签订了《关于中国长春铁路之协定》、《关于大连之协定》，《关于旅顺口之协定》，《关于中苏此次共同对日作战苏联军队进入中国东省后苏联军总司令与中国行政当局关系之协定》。这固然是中、苏之间的双边谈判，然而从大背景看与美国方面有着密切的联系。可以说，1945年的中、苏会谈，与第二次世界大战胜利前夕美国在远东与苏联的妥协密不可分。
早在1943年3月，美国总统罗斯福便向当时任中国外交部长的宋子文指出，中、苏问应直接就苏联以前在中国东三省的铁路等特权和外蒙古问题谈判。德黑兰会议期间，当斯大林谈起苏联以后将积极参加远东事务但在远东却没有一个不冻港时，罗斯福便提出在国际保证下让大连成为自由港的想法，并认为中国会同意这种安排。
雅尔塔会议上的三巨头。左起英国首相邱吉有美国总统罗斯福与苏共第一书记斯大林1944年6月下旬美国副总统华莱士访问重庆时，向蒋介石提到苏联在远东需要不冻港和罗斯福的使大连成为自由港的建议，他要求蒋介石避免同苏联发生矛盾。蒋介石提出由美国充当中苏之间的中介人，但遭到华莱士的拒绝。华莱士表示，美国将乐意使中国和苏联走到一起，但不作为两国所签协定的保人。
1944年12月14日，斯大林向美国驻苏大使朗里曼谈到苏联加入对日作战的条件：库页岛和千岛群岛南部归还苏联。重新租借包括旅顺、大连在内的港口及周围地区。租借中东铁路。承认外蒙古的现状，即保持外蒙古作为一个独立的实体。
1945年2月8日，罗斯福与斯大林在雅尔塔首次讨论苏联加入对日作战的政治条件，基本达成一致意见。2月11日，斯大林、罗斯福、邱吉尔签署了《苏美英j国关于日本的协定》即《雅尔塔协定》。其中规定：苏联在德国投降后的两三个月参加对日作战。其条件是：外蒙维持现状。库页岛南部及邻近一切岛屿交还苏联，大连商港国际化，但苏联的优越权益须予保证。苏联租用旅顺作为军港。中苏合营中东铁路和南满铁路。千岛群岛交还苏联。协定并称有关外蒙古及旅大、中东南满路的问题尚需征得中方同意，但又称美国将采取步骤取得该项同意，使苏联的这些要求在日本被击溃后毫无问题地予以实现。苏方表示准备与中国国民政府签订苏中友好同盟协定。雅尔塔协定是一个没有中国代表参加讨论、事先没有征得中国同意、事后也没有由中国参与却涉及中国重大领土主权问题的协定。
虽政见不同，但毕竟血浓于水。想到马上就会相聚的兄弟姐妹们，宋美龄露出了开心的笑靥。雅尔塔会议后，国民党当局急于了解会议对远东问题的具体规定，并寄希望于美国在以后的中苏会谈中能站在中国一边，抑制苏方提出的过分要求。但是，中方的上述愿望同美国当时的考虑并不相符。1945年3月6日，宋子文致电当时在华盛顿的美国驻华大使赫尔利，希望能立即赴美会见罗斯福。3月9日，美方答复宋子文：罗斯福总统和代理国务卿认为，“从现在到旧金山会议之间的时间太短，不能进行有效的商议。此外，在旧金山会议之前一位外长的来访，会引起其他有关国家外长的误解，从而使事情复杂化。”收到这一答复后，宋子文又于3月10日急电罗斯福的特别顾问霍浦金斯，希望他再次转告罗斯福：“委员长要求我现在就赴华盛顿，与总统讨论某些极为重要而机密的事项，这些事项关系到加速战争的进程和改善国际关系。”“对中国而言，现在从总统那儿获得建议是至关重要的。我将作为行政院代理院长而不是外交部长前来。”并指出：“在雅尔塔三大国会议上，总统已与其他两国的首脑和外长们会谈过。既然中国没有出席，我认为现在前来有助于我们在中国战争中的努力，有助于旧金山会议四个发起国之间的关系。”但美方仍不同意宋子文赴美会见罗斯福。
3月12日，罗斯福在中国驻美大使魏道明的追问下，曾透露斯大林在雅尔塔会议上对外蒙古、东北铁路和不冻港提出了要求。但是，罗斯福只字不提美、苏、英已就远东问题达成了协议。
继罗斯福之后出任美国总统的杜鲁门同样不愿意把雅尔塔协定的内容告知中方。5月10日，赫尔利从重庆电告杜鲁门：罗斯福总统曾委托他把雅尔塔协定告诉蒋介石，蒋已从魏道明那里得知了除外蒙古问题之外的所有内容。他建议向苏打招呼并向蒋告知雅尔塔协定的全部内容。但杜鲁门电复赫尔利，指出“目前就由你来向中国政府提供任何消息，都是不合适的”。
5月26日，杜鲁门派霍浦金斯赴苏与斯大林会谈。双方协定：宋子文应于7月初抵达莫斯科，由苏联政府直接向宋提起雅尔塔协定。宋到达莫斯科时，再由赫尔利将雅尔塔协定的内容正式通知蒋介石。这样安排，实际上是要迫使中国方面在没有准备的情况下，接受美、苏确定的条件。
但是，赫尔利于1945年5月下旬已将雅尔塔协定的内容私下告知了蒋介石。5月22日重庆方面即将此情况电告在美国的宋子文，5月23日蒋介石义致电宋子文，要宋向杜鲁门面陈国民政府的基本立场。另一方面，同宋子文一起在旧金山出席联合国成立会议的美国国务卿斯退汀纽斯也于6月4日致电杜鲁门，主张在宋子文离美前告知雅尔塔协定的内容：这样，杜鲁门才于6月9日在华盛顿会见了宋，把雅尔塔协定的内容告诉了他：会见时，美方要求宋子文暂时不要把雅尔塔协定内容电告蒋介石，以免泄密。宋子文认为，雅尔塔协定关于远东的条款用词含糊，对某些问题未作出明确的规定，如不事先澄清，对中国甚为不利。6月11日，宋向杜鲁门提出：（一）外蒙占的“现状”可以有多种解释。（二）对有关库页岛的条文感到满意。（三）关于辟大连为自由港，中国的主权应得到承认，该港的行政管理权应属于中国。（四）关于租借旅顺港，不得援引日本的前例延长租借期。（五）关于南满铁路，苏联不得控制铁路沿线两侧地区并派驻军队，中国反对在满洲驻有任何外围军队。（六）如何理解雅尔塔协定中所载的俄国在满洲的“优越权益”须予考虑6月14日，宋子文又向杜鲁门指出：在1924年的中苏协定以及苏俄同张作霖达成的协定里，苏联政府已经自愿放弃了一切特权、租借地，以及包括治外法权在内的特权地位，他到莫斯科会见斯大林时，须澄清这些问题以及苏联在大连港的“优越利益”这一概念的含义。在经历了中日战争的一切苦难后，中国政府和民众将坚决反对在中国恢复租借港口的制度？宋子文的这些意见，实际上表露了对雅尔塔协定的不满和对苏联的担心。
6月15日，杜鲁门电斯大林：“宋子文今日动身经重庆赴莫斯科，他将于7月1日前到达莫斯科，就苏中协定进行具体讨论。”这一切说明，宋子文此次赴苏会谈有着特殊的背景，它不仅有中苏两国自身的原因，而且是美国力图在远东与苏联达成妥协的产物。
1945年6月30日，行政院长兼外交部长宋子义偕外交部次长胡世泽及沈鸿烈、钱昌照、蒋经国、张福运、卜道明、刘泽荣等抵莫斯科。苏联外交人民委员会委员长莫洛托夫等前往机场迎接？宋氏与各欢迎人员经过一阵寒暄之后，即发表简短致辞称：“今天来到我们伟大盟邦苏联的首都，感觉十分愉快，本人代表中国人民和政府向苏联人民和政府致敬。本人祝贺苏联军民此次对法西斯德国获得的光荣胜利，本人对于苏联军民在斯大林元帅领导下于此次世界大战中所表现的英勇无上的精神，异常钦佩一本人更相信中苏诚恳的合作，必能对世界永久而巩固的和平有极大的贡献。”
宋子文抵莫斯科后，当天下午6时30分与斯大林、莫洛托大会晤。苏方参1945年6月30日，宋子文抵达莫斯科，受到苏联外长莫洛托夫的迎接加会晤的尚有彼得罗夫大使和苏外交次长洛索夫斯基。中方代表除宋子文外，尚有傅秉常大使和胡世泽外交次长。这次会谈仅15分钟，是礼节性的交谈，未涉及实质问题。
第二次会谈是在7月2日下午8时至10时半。会谈中各种问题均列出讨论，但多数未得结论，谈蒙古问题时争执最激烈？斯大林要中方同意外蒙古独立，宋子文则加以拒绝。雅尔塔协定中有“外蒙古的现状应予维持”的字句，问题是如何解释“现状”一词。
第二次会谈后，宋子文致电蒋介石，拟具打开外蒙问题僵局3项办法：“（一）与苏联订约，在同盟期间，准其在外蒙驻兵。（二）予外蒙以高度自治，并准苏联驻兵。（三）授权外蒙军事、内政、外交自主，但与苏联各苏维埃共和国及英自治领性质不同。”蒋介石于7月6日复电宋子文，拒绝承认外蒙独立，但保证给予外蒙高度自治权。
宋子文在得到蒋介石指示后，于7月7日与斯大林进行了第三次会谈。在第三次谈话中，宋将中方意见传达给苏联代表。
苏代表问：“何谓高度自治权？”
宋解释说：“外蒙将来可享受内政外交和军事的自主，外蒙获得高度自治权后，可以运用外交自主的原则，与苏联成立协定，如运用军事自主的原则，可以让苏联驻军。如此，同样可以达到苏联的目的。”
苏方在这次谈判中，继续以出兵攻日做它的王牌，而以外蒙独立、东北的特殊权益做它的交换条件。所谓的“中苏友好同盟条约”必须在上述问题获得满意的解决以后，才可以成立，苏联才可以出兵。这时，离杜鲁门、邱吉尔、斯大林会谈的日期已近，斯大林特别延迟赴德日期，以候中国方面的正式答复。
美英出于本国的利益考虑，也赞同苏联的条件。在各方面压力下，蒋介石便向宋子文发出指示说：
“中国政府今愿以最大之牺牲与诚意，寻求中苏关系根本之解决，扫除今后一切可能之纠纷与不快，藉获两国彻底之合作，以完成孙总理在日与苏联合作之遗志，中国最大之需要为求领土主权行政之完整，与国内真正之统一，于此有三项问题切盼苏联政府予以充分之同情与援助，并给以具体而有决心之答复。”问题如下：
（一）东北领土主权及行政之完整……兹为中苏共同利益计，中国准备共同使用旅顺军港，大连辟为自由港，期限均为20年。至旅顺之行政管理权，则应属中国，以期中国在东北之主权行政真能完整。中东南路干线可与苏联共同经营，利润平均分配。至铁路所有权应属中国，铁路支线及铁路本身以外之事业，均不包括在共同经营范围之内，期限均为20年。
（二）……阿尔泰山脉，原属新疆，应仍为新疆之一部。
（三）中国共产党有其单独之军事及行政组织，因之，军令政令未能全归统一，深盼苏联只对中央政府予以所有精神上与物质上之援助，苏联政府对中国之一切援助，应以中央政府为限。
（四）外蒙问题为中苏两国关系症结之所在，为中苏共同利益与永久和平计，愿于击败日本及上述各项由苏联政府接受之后，准许外蒙独立，为避免将来纠纷起见，拟采取公民投票方式，投票以后中国政府当宜宣布外蒙之独立。关于外蒙区域之范围，应以原疆界中国之旧地图为准。中国政府深望苏联政府能明了中国政府极大之牺牲与诚意，切实谅解，藉以获得两国永久而根本之合作。
宋子文接到蒋介石指令后，即于7月9日与苏方代表进行第四次会谈。宋子文向苏联代表说明，割弃领土之痛苦与中国牺牲之重大，非有补偿，不能向全国人民交代，并即席译述了蒋介石的指令。苏联代表答复道，关于东北，愿作任何中国所希望之声明，苏联承认中国在满洲之完全主权。关于中国共产党，苏联以往不予支持，将来亦无支持之意向。苏联援助应给中央政府，以往既系如此。
然而，这次会谈后，东北问题并未因领土主权完整的被承认而得到解决。在此前会谈中，苏联要求铁路经营与旅大特权的期限为40至50年，同盟期间为20年，而蒋介石只答应均为20年。苏联认为太短，要求改为30年，并为国民政府同意。其次双方争论的焦点是铁路管理、旅大管理与旅顺军港附属地之范围等。
关于大连问题，苏联提出享有港湾专用的特殊权利，两国共同管理，赢余均分。国民政府承认第一点，指定若干码头仓库，租予苏联，并给予免除租税之便利。对于第二点，则以已承认领土完整的原则拒绝之。
关于旅顺问题，苏方要求军港由苏联管理，附属区之行政官吏，中国须征得苏联同意方可任命，并要求旅顺附近的缪岛、雷岛不设防。国民政府只允许旅顺军用港共同使用。
铁路的经营，苏联要求设理事会，理事10人，中、苏各半。理事长华人，铁路长苏人。但国民政府只允许中东路之理事长为华人，铁路长可由苏人担任，而南满路之理事长应为苏人，铁路长应为华人。
为了共同抗日，三姐妹重聚在一起。宋美龄为姐妹的再一次相聚而喜悦，此时的她似乎还没有意识到这样的相聚会越来越少。由于意见不一，双方又于7月11日举行了第五次会谈，7月12日举行了第六次会谈。后因斯大林和莫洛托夫外长须赴德国参加三国会议，会谈不得不暂告一段落，而将未决的问题留待继续商讨。第一阶段会谈后，双方共同发表了一个公告，其文曰：“在过去数日，苏联人民委员会委员长斯大林，外交人民委员会委员长莫洛托夫与中华民国行政院长兼外交部长宋子文氏在莫斯科进行了谈话。以下人员参加了谈话：苏方为外交人民委员会副委员长洛索夫斯基，苏联驻华大使彼得罗夫。华方则为外交部次长胡世泽、中国驻苏联大使傅秉常与蒋经国氏。谈话目的在改进中苏关系。因此，有关双方的重要问题，均曾提出讨论。谈话在友好的空气下进行，并显示极大之相互谅解。谈话以斯大林及莫洛托夫须离苏参加三国会议，宋子文须返重庆数日而告中断。惟在最近将来，谈话将继续举行。”
第一阶段会谈结束后，宋子文于7月17日由莫斯科飞返重庆。7月19日，蒋介石会见宋子文，讨论了中、苏谈判情况。7月20日，蒋介石致电美国总统杜鲁门，阐述中方过去及今后仍将在莫斯科谈判中所坚持的立场。这一立场是：苏联完全承认中国在东北的主权，并明确保证停止对中共进行任何道义和物资援助，作为交换条件，同意维持外蒙古的现状直至战争结束，那时将举行公民投票。同时还准备：（1）同意苏联海军舰队有权与中国海军舰队一起利用旅顺作为基地。（2）同意把大连变为中国政府管辖之下的开放港口。（3）同意对满洲铁路的管理权转交给中苏联营公司。蒋在电报中请求杜鲁门在苏联政府面前支持这一立场，“使斯大林确信上述立场是有根据的”。7月23日，杜鲁门复电蒋介石称：美国政府建议履行《雅尔塔协定》，“但我不请求您作出超过这一协定范围的任何让步”，建议蒋介石“安排宋子文到莫斯科继续努力同苏联政府达成完全的谅解”。可见，中、苏会谈期间，国民政府一直在取得美国的支持。美国政府为其在华利益着想，也在指导国民政府在中、苏谈判中的活动。
第一阶段的中、苏谈判休会后，斯大林飞赴柏林出席波茨坦会议，宋子文则回重庆与蒋介石商议。
英、美、苏三国波茨坦会议于7月17日召开，历时17天，于8月2日结束。斯大林及莫洛托夫于8月5日返抵莫斯科。同日，宋子文偕新任外交部长王世杰及熊式辉、蒋经国等一行14人启程。苏联驻华大使彼得罗夫和他的随员4人同行。
宋氏等于8月7日下午4时抵莫斯科，莫洛托夫等前往机场迎接。当晚斯大林即与宋子文在克里姆林宫进行了会谈。这次会谈中，斯大林已同意不把大连港及相连的铁路划入苏联军事区，但拒绝了宋子文的方案，即大连在中国行政管理之下，可向苏方出租部分港区作商业用途。斯大林坚持建立一个双方有同样名额的委员会来管理大连港和大连市。在此问题上，双方相持不下。此外，斯大林还提出，在苏联占领区，应将包括企业股份在内的某些日本资产视作苏军的战利品。宋子文对苏方的上述要求表示不满，8月9日致电蒋介石：“苏方对于大连行政，似将坚持苏方必须参加管理，关于此问题，职等拟于必要时为权宜之拒纳，因苏以对日宣战，形势趋紧，不容过事牵延。”8月11日，蒋介石复电宋子文：“大连问题名义上须为自由港，其与海军有关之码头与港务，则准雇用苏员办理，是于苏联目的并无损害，惟此事准许兄等权宜决定。”对于外蒙问题，蒋介石也电示宋子文：“对于外蒙及其他未决事项，准授权兄等权宜处置。”这样，宋子文等便可放心谈判了。
宋子文此次赴苏之际，国际反法西斯战争形势发生了急剧变化。8月6日和9日，美国分别在日本广岛、长崎投下了两枚原子弹。这一新式武器具有2万吨TNT的威力，较英11吨“地震式”炸弹的爆炸力多200倍。白宫的报告说：“此项原子弹的装备，是英美科学家与德国科学家从事此项工作时所共同发明的。”杜鲁门总统说：“我们在此项历史上最大科学赌博中，已耗去20亿美元，终于获胜。新炸弹对破坏工作开辟了一新的力量，以补充这逐渐增长的对日力量。现正准备迅速而彻底地破坏日本任何城市地面上的每一生产机构，并将毁其所有船坞、工厂及交通。我们将彻底摧毁日本的力量，以获胜利。”