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王金发抵达安庆府时，徐锡麟刚刚升职。
因为办事精明能干，徐锡麟被恩铭提升为巡警学堂会办兼巡警处会办，并被授予武备学堂监督一职。
安庆府巡警学堂是专门培训巡警骨干的学堂，每期学员培训三个月，每人都发毛瑟枪一支。徐锡麟出任会办一职，等于掌握了巡警学堂的实权。学堂里的学员都可以带枪，只要教育好了这些学员，无异于掌握了一支军队，所以这个新职务让徐锡麟欣喜若狂。
王金发带来了秋瑾拟发动皖浙起义的计划，徐锡麟本就有此想法，所以一拍即合。安徽省的起义自然由徐锡麟来负责，浙江省的起义则由秋瑾来组织，届时皖浙两省同时起义，互为呼应。但徐锡麟深知安徽省的条件远不如浙江省成熟，需要一定的时间来做准备，因此让王金发带话回去，让秋瑾继续秘密训练光复军，等待时机成熟后再联络起义事宜。
王金发走后，徐锡麟开始严格地训练巡警学堂的学员，同时向这些学员灌输民族振兴的思想和革命的理论，暗中将学员们发展为革命党人。除此之外，徐锡麟还从革命党内部了解到，由陈独秀任会长的岳王会，不久前吸收了几个先进人士入会，这几人都是安庆城外新军中的军人。徐锡麟想办法联系上了这几个军人，与之歃血为盟，义结金兰，成为了拜把兄弟。
徐锡麟的这些举动，引起了巡警学堂内一些守旧人士的注意，比如学堂的收支委员顾松。
顾松是满人，见徐锡麟常常在课堂上说一些大胆的言论，课余时间则行踪诡秘，因此怀疑徐锡麟是革命党人，于是悄悄向恩铭作了报告，希望巡抚大人能严加防范徐锡麟，最好直接将徐锡麟抓起来审讯，防患于未然。
“革命不是咋呼出来的，革命党也不是咋呼咋呼就算了的。”恩铭听了顾松的话，却微笑着说，“徐会办那是咋呼，不是革命，你多心了。”
在恩铭看来，徐锡麟是恩师俞廉三的表侄，又是恩师俞廉三亲自推荐来的人，怎么可能会是革命党人？即便徐锡麟常说些大胆的言论，但在这个时代，像徐锡麟这样的知识青年，有些新思想也是在所难免的。
尽管潜意识里认定徐锡麟不是革命党人，但恩铭还是决定试探一下，以打消心中仅有的一丁点怀疑，因此派人将徐锡麟唤来。
“徐会办啊，有人向我报告，说你是革命党，”恩铭说出这话时，眼睛一直盯着徐锡麟的面部表情，“你这人有才学，有能力，实为朝廷的栋梁，可要好自为之，别招惹那些乱党，免得惹祸上身。”
徐锡麟处乱不惊，坦然回禀：“望大人明鉴！”
恩铭见徐锡麟一副懒得申辩的模样，便彻底放了心，仅有的一点怀疑也就此打消。他摆摆手，示意徐锡麟退下。
这一次简短的谈话，虽然徐锡麟表现得非常镇定，但内心实已翻江倒海。
不久后又发生了一件事，让徐锡麟彻底坐不住了。
这件事发生在上海，一个名叫叶仰高的光复会会员，因被叛徒出卖而被捕，被解往南京，由两江总督端方亲自审讯。
叶仰高不堪酷刑折磨，供出了一份光复会成员的名单，只不过他供出的这份名单上，所有的人名都是光复会成员的别号和化名，端方并不知道这一点。
身为两江总督，端方总管江苏、安徽和江西三省的军民政务，因此他将叶仰高的供词和这份名单电告三省巡抚，命令即刻缉拿。
恩铭接到命令后，由于徐锡麟是巡警处会办，因此召了徐锡麟来商议缉拿之事。
在恩铭这里，徐锡麟看到了那份叶仰高供出的名单。
在名单上，有一个人名叫“光汉子”，并特别注明此人已打入官府内部。
徐锡麟心中大为吃惊，因为这个“光汉子”不是别人，正是他自己。
“光汉子”这个别号，意即光复汉族之人，是徐锡麟加入光复会时，从“光复汉族，还我山河，以身许国，功成身退”的光复宗旨中为自己取的别号。
徐锡麟强作镇定，稳住心神，向恩铭表示一定严查。
正是这件事的发生，让徐锡麟彻底坐不住了。他知道起义的事不能再拖下去，再往后拖很可能会有变数，到时候他来安庆府的大半年又将白费，所有的努力将前功尽弃。
徐锡麟已掌握了一批学员，城外新军中也有岳王会的拜把兄弟，但从大方面来看，安徽省在恩铭的控制下局势稳定，起义的条件并不成熟，这时候起义很难成功。
没有条件，那就只有创造条件。
徐锡麟久思之下，冒出了一个大胆的想法——刺杀恩铭！
身为安徽巡抚，恩铭总揽一省的军政大权，是整个安徽省的主心骨，如果能将他刺杀，就算不至于树倒猢狲散，安徽省的局势也必将大乱，到时候再趁机起义，成功的可能性将大大增加。只不过恩铭在任安徽巡抚期间，大力推行新政，大胆革新教育，甚至聘用了严复等具有新思想的人，对徐锡麟也是恩惠有加。徐锡麟要刺杀恩铭，难免夹杂了一些感情因素在里面，但为了安徽省的起义形势，他也顾不了这么多了。
徐锡麟下定决心后，派陈伯平和马宗汉去联系秋瑾，双方约定在汉历五月二十八日同时举事，届时安徽省方面，趁安庆府巡警学堂举行学员毕业典礼的时机，由徐锡麟发动起义，占领安庆城，浙江省方面则由秋瑾领导光复军起义，攻占杭州府，然后两军会合，攻打南京。
和浙江方面约定好后，徐锡麟便开始秘密布置，进行起义前的最后准备。
按照徐锡麟的计划，在五月二十八日这天，巡警学堂将举行毕业典礼，到时候恩铭和一些军政要员都将出席，徐锡麟在典礼现场刺杀恩铭及其他满汉大员，率领学员军起义，先攻占军械所，取得枪械补充后，再攻占电报局、制造局等要害地方，同时，城外新军则由岳王会的几个拜把兄弟来策反，里应外合，占领整个安庆城。
到了二十五日这天，也就是毕业典礼的前三天，徐锡麟向恩铭呈上了请帖，邀请恩铭参加三天后举行的巡警学堂毕业典礼。
谁知恩铭看了请帖后，却说二十八日他的幕友张次山要给老母过八十大寿，他本人要亲自前去道贺，因此日程安排重合了。
“把典礼提前两天，”恩铭想也不想就说，“就定在明天。”
巡抚大人金口一开，日期就此定下。
陈伯平和马宗汉本以为三天后才会举事，谁知日期突然提前到明天，觉得有些匆忙，建议徐锡麟缓发。
徐锡麟却摇了摇头，咬着牙说道：“箭在弦上，不可不发！”
第二天一大早，安庆府巡警学堂内，一身戎装的徐锡麟站在礼堂外的台阶上。他转头看了一眼左侧，陈伯平正面色凝重地站在一旁，又看了一眼右侧，笔直站立的马宗汉冲他微微颔首，再看向身前，学员们一大早就列队于台阶下，一个个身背枪械，威武严肃。礼堂内已布置妥当，所有人员都已就位，就等着恩铭和其他文武官员到来了。
临近巳时，恩铭的亲兵队伍先行抵达，要求所有的学员卸下子弹，使所有枪械成为空枪，同时让徐锡麟、陈伯平和马宗汉等人自行解下腰间的配枪。亲兵们这么做，自然是出于保护巡抚大人的考虑。
巳时整，威风凛凛的恩铭在数位文武官员的簇拥下来到了巡警学堂。
恩铭和文武官员各自落座，寒暄一阵后，徐锡麟走进来说道：“请诸位大人移步外场，观看学员们操演，以示隆宠。”
恩铭和文武官员于是移步外场，在台上列座。
徐锡麟随即率领全体学员入场，向台上所有官员行礼致敬。
看到台下整齐列队的学员们个个精神抖擞，恩铭大感高兴，忍不住大笑起来，连说了几个“好”字。其他文武官员见巡抚大人高兴，也都纷纷露出了笑脸。
唯独坐着最外侧的按察使毓朗没有笑。
此时的毓朗，正微微侧过了头，脸上流露出了惊骇的神色。在他的耳边，一直怀疑徐锡麟是革命党人的顾松，正在悄声向他告密：“徐会办今日恐有诈，望大人告知抚台大人，不要多留此地！”
顾松知道以自己的身份和地位，向恩铭报告恩铭一定不会相信，而且这已经有过先例，因此他悄悄地告知毓朗，希望毓朗能通知恩铭，赶紧离开此地。
毓朗看了一眼台下的徐锡麟，稍作犹豫后，站了起来，向坐在正中央的恩铭走去。
这一切都被徐锡麟看在眼里，他知道顾松方才一番附耳，已经向毓朗告了密。
事到如今，必须动手了。
没等毓朗走近恩铭，徐锡麟忽然一个箭步冲到台上，单膝下跪，双手举着学员名册，大声说道：“报告抚台大人，今日有革命党人起事！”
徐锡麟这一举动来得突兀，在座官员全都一愣，毓朗也停下脚步，转过头来诧异地看着徐锡麟。恩铭听了这话，吃惊地盯着徐锡麟，正要问是怎么回事。
这时，台下突然飞起一团黑乎乎的物事，越过徐锡麟的头顶，咚的一声，落在恩铭的身前。
这是一颗炸弹，由台下的陈伯平投掷而出。
原来徐锡麟的那声报告，就是动手的信号。
徐锡麟虽然冲到了台上，却有意跪在离恩铭较远的地方，只等炸弹解决恩铭后，便掏出手枪射杀坐在左右两侧的文武官员。
可令徐锡麟诧异的是，炸弹落在台上后，惊天动地的巨响并没有出现。
这颗炸弹竟然没有爆炸。
在场所有人都愣住了，恩铭及文武官员是因惊吓所致，徐锡麟、陈伯平和马宗汉却是因为错愕所致。
这一瞬间，时间仿佛静止了。
徐锡麟很快从这意外当中回过神来，急喝一声：“保护大人！”几步抢上前去，护在恩铭的身前。
恩铭惊慌失措地问道：“是何人起事？革命党在何处？”
徐锡麟猛地俯身弯腰，从靴筒中拔出两支手枪，指向恩铭，大声说道：“卑职便是！”
话音未落，枪声已响！
徐锡麟朝恩铭连开五枪，台下的陈伯平和马宗汉也拔出靴筒里的手枪，冲上台来，各自朝恩铭开了一枪。
整整七枪，全都打在恩铭的身上。
站在恩铭身边的文巡捕陆永颐，急忙扑上来以身体掩护恩铭，被随后射来的子弹射穿背部，当场毙命。
武巡捕车德文趁陆永颐阻挡的机会，背起奄奄一息的恩铭朝外狂奔。
恩铭的亲兵队伍回过神来，帮忙抬起恩铭，狂奔出学堂，将恩铭塞入轿中，两脚拖在轿外，飞也似的抬回巡抚衙门。
英国医师戴璜以最快的速度赶来巡抚衙门，进行抢救。尽管如此，恩铭最终还是不治身亡。临死之前，痛悔交加的恩铭连喊了两声“糊涂”，气绝而死，死不瞑目。
巡警学堂内，遭此巨变的文武官员吓得连滚带爬，纷纷慌不择路地逃窜。
那个告发徐锡麟十分卖力的顾松刚逃到台下，便被马宗汉赶上，一脚踹翻在地。顾松急忙叩头求饶，却只听到一声枪响，脑袋就此炸开了花。
徐锡麟抬出一口箱子，里面装着应恩铭亲兵的要求而卸下来的子弹。他站在台上，对台下的学员们大声呼道：“我乃革命党人，现抚台已死，愿意革命的，都随我走！”
学员们受徐锡麟教育已久，大部分人已接受了革命理论，此时纷纷热血上涌，上台领取了子弹，在徐锡麟、陈伯平和马宗汉的率领下，向位于安庆城西的军械所进发。徐锡麟打算攻占军械所后，取得了弹药补充，再攻打巡抚衙门和其他要害之地。
军械所分为地面库房和地下仓库，徐锡麟率领学员军赶到时，军械所的总办已携带地下仓库的钥匙仓惶逃走，地面库房却没来得及锁上。地面库房几乎是空的，里面只有一门大炮和几颗炮弹。枪械弹药全都藏在地下仓库里，被一道厚重的钢板门锁住，学员军想尽办法，也无法弄开钢板门。
与此同时，清军迅速关闭了安庆城门，缉捕营和巡防营的清军已朝军械所赶来。徐锡麟在岳王会的几个拜把兄弟虽策反了部分新军，但被堵在城门外进不来，起义军内外之间的联系就此中断。
陈伯平心知形势危急，命学员军拉出大炮，架在军械所的后厅，取来炮弹装进炮膛，对徐锡麟说道：“咱们轰击北门城楼，把城墙炸开！”
徐锡麟见城楼一带民房过于稠密，一旦开炮轰击城墙，附近的民房也将被炸毁，因此马上制止了陈伯平：“我们杀的是满人权贵，不是汉人百姓，一旦开炮，就将玉石俱焚！”坚决不让开炮。
片刻间，缉捕营和巡防营的清军纷纷赶到，团团围住了军械所。
徐锡麟和学员军被困在弹丸之地的军械所内，仍然选择坚守，拒不投降。学员们利用军械所的坚固围墙，纷纷爬上屋顶，朝清军射击。双方激战两个多时辰，仍未分胜负。
这一轮激战，学员军的弹药逐渐打光，清军则在重赏之下发起人海战术，轮番地冲击，不知疲惫地进攻。
战至申时，军械所终于被清军攻占，徐锡麟、马宗汉等人负伤被捕，陈伯平中弹牺牲，学员们非死即伤，几乎全军覆没。
作为刺杀恩铭的首犯，徐锡麟被捕后，立即被押入巡抚衙门受审。
负责主审的布政使冯煦和按察使毓朗喝令徐锡麟下跪，徐锡麟却盘腿坐在地上，冷眼瞧着两人，冷笑着说道：“上午你们两个腿脚倒快，若是走慢一步，现在可就是横躺在地上了。”
冯煦见徐锡麟到了这个地步，仍然如此狂妄，不禁勃然大怒，喝道：“抚台大人一向待你不薄，你今日竟对他下此毒手！禽兽尚且知恩图报，你堂堂男儿一个，怎的如此没有心肝？”冯煦的话，也是毓朗想说的。两人都想不明白，徐锡麟深受恩铭赏识，短时间内被接连提拔，可以说前途无量，何以竟会突然间恩将仇报，干出这等大逆不道的事来？
恩铭是一位好官，这一点徐锡麟自然知道。他沉默了片刻，回答道：“他待我甚厚，这是私惠，我今日杀他，却是公仇。”
毓朗叱道：“你既然要行刺抚台大人，平日有的是机会去抚署拜见，为何那时不动手，却偏偏要选在今日，而且是在大庭广众之下动手？”
徐锡麟昂首说道：“抚署是私室，学堂却是公地，大丈夫行事，须令众目昭彰，岂能鬼鬼祟祟？”他话锋一转，“我倒要问你，恩铭究竟死了没有？”
毓朗不假思索地说：“抚台大人只是受了点轻伤，经医师诊治，已经没有大碍，明日便会亲自来审你！”
徐锡麟听完这话，好似挨了当头一棒，神情顿时委顿下来。
岂料毓朗又恶狠狠地补上两句：“你知罪了吗？明日便要剖你的心肝了！”
这句话一出，徐锡麟顿时释然了。
因为在毓朗的话中，提到了剖心肝这一酷刑。
“剖心”之刑，是当时一个十分特殊的刑种，来源于“清末四大奇案”中的“刺马案”。
同治九年七月二十六日的南京，两江总督马新贻在大庭广众之下被人刺杀，刺客行刺后的举动非常奇怪，并未趁乱逃离，而是站在原地束手就擒，并且对着人群大声宣称自己是张文祥，唯恐天下不知似的。这便是举国震惊的“刺马案”。“刺马案”发生后，慈禧颁布懿旨，先后命直隶总督曾国藩和刑部尚书郑敦谨赴南京审理此案，但经过长达半年的审讯，却始终没有查出实情，张文祥刺杀马新贻的动机成了一个众说纷纭的谜团，最终结案也是稀里糊涂。刑部尚书郑敦谨在审结此案后，感叹官场黑暗，竟没有返回京城，而是直接上疏以病乞罢，就此辞官还乡。正因为疑云重重，此案与“杨乃武与小白菜案”“名伶杨月楼冤案” 以及“太原奇案”并称为“清末四大奇案”。
在“刺马案”审结后，张文祥的最终结局是剖腹挖心，用以祭奠马新贻的亡灵。“剖心致祭”，就此成为了一个约定俗成的特殊刑种，一旦使用，就必定是用来处死刺杀了朝廷命官的刺客。
如果恩铭没有死，自然就不会将徐锡麟“剖心致祭”，但毓朗说出了“剖心肝”的话，而且口吻之中满含深仇大恨，言下之意，便是恩铭已经死了。徐锡麟稍一转念，便明白了过来，当即狂笑道：“你这么说，那恩铭必定是死了！我愿足矣，明日就是千刀万剐，亦在所不惜，何况区区一副心肝？”
毓朗被徐锡麟的狂笑声震住，一时间竟哑口无言。
冯煦接着审问道：“你还有哪些同党？一一招来！”
“革命党人多得是，”徐锡麟回答道，“唯独安庆府只有我一人。”
冯煦又问：“你与孙文是否一党？”
“孙文？哼，他还不配来指挥我。”徐锡麟冷笑着说，“此事是我一人所为，所有罪责由我一人担当，莫要牵累他人！”说完这话，徐锡麟又狂笑了数声，大声喝道：“拿纸来！”取来纸墨后，他立即提笔疾书，洋洋洒洒写下长达数千言的供词。
徐锡麟在供词中写道：“我蓄志排满已十余年，今日始达目的。本拟杀恩铭后，再杀端方、铁良、良弼，为汉人复仇，乃竟于杀恩铭后，即被拿获，实难满意。”为了保护巡警学堂那些负伤被捕的学员，徐锡麟又在供词中写道：“众学生程度太低，无一可用之人，均不知情。你们杀我好了，将我心剖了，两手两足剁了，全身砍碎了均可，不要冤杀学生，是我诱逼他们的。”最后几句话写道：“我自知必死，可拿笔墨来，将我宗旨大要，亲书数语，使天下后世，皆知我名，不胜荣幸之至！”落款为“光汉子徐锡麟”。
案结讯毕，冯煦命人找来照相师，要给徐锡麟拍一张照片放在供词之中。照相师拍完后，徐锡麟却道：“刚才我没准备好，脸上没有笑容，岂可留之后世？再拍一张！”照相师只好重新给徐锡麟拍了一张照片。
革命党人在光天化日之下刺杀了封疆大吏，此事震惊了清廷中枢。
军机处收到两江总督端方发来的急电后，立即开会商讨处置办法，决定对徐锡麟“夷灭九族”。
但肃亲王善耆是清廷中较为开明的人，他认为“夷灭九族非文明之法制，而酷刑尤伤宽仁之德”，于是赶去军机处劝言，最终使庆亲王奕劻等人改变了主意，电饬两江总督端方从宽惩办。
然而端方深恨革命党人，电令冯煦将徐锡麟“剖心致祭”，同时为了迅速平息事态，稳定南方各省的人心军心，端方命令冯煦立即执行处决。
光绪三十三年五月二十七日凌晨，安庆城暴雨如注。
安庆巡抚衙门东辕门外刑场，徐锡麟慷慨临刑，死前留言：“功名富贵，非所快意，今日得此，死且不悔！”
徐锡麟被刽子手斩首，随即剖腹取出心脏，用以祭祀恩铭的在天之灵，后被恩铭的亲兵炒熟下酒。
徐锡麟死后，马宗汉备受酷刑五十余日，始终不肯吐露光复会的任何信息，最终被杀于安庆府鹭鸶桥监狱。
徐锡麟刺杀恩铭后，清廷高官人人自危，谈革命党色变。为保性命，这些高官有的深居简出，有的设军队以自卫，有的出行时不许当地官员迎送，以免引来革命党人的注意，更有甚者，竟然派人秘密远赴日本东京，向革命党人输诚，表示“愿出万金以买其命”。
孙文在徐锡麟死后写道：“其时慕义之士，闻风而起，当仁不让，独树一帜以速义者踵相接也。”徐锡麟刺杀恩铭所造成的影响，由此可见一斑。