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三、有机化学实验常用的仪器、设备和应用范围

1. 常用玻璃仪器及使用注意事项

(1)常用的玻璃仪器

(2)使用标准口玻璃仪器的注意事项

①磨口必须洁净:若有固体物,则磨口对接不密导致漏气;若杂物很硬,则更会损坏磨口。

②用后应立即拆卸洗净,特别是经过高温加热的磨口仪器。一旦停止反应,应先移去火源,然后立即活动磨口处,否则若长期放置,磨口的连接处常会粘牢,不易拆开。

③磨口仪器使用时,一般不需要涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。但是,如果反应中有强碱,则要涂润滑剂,防止磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。

④安装标准磨口玻璃仪器装置时,应注意要整齐、正确,使磨口连接处不受歪斜的应力,否则容易将仪器折断。

2. 玻璃仪器的洗涤、干燥及保养使用

(1)玻璃仪器的洗涤

玻璃仪器用毕后立即清洗,一般的清洗方法是将玻璃仪器和毛刷淋湿,蘸取肥皂或洗涤剂,洗刷玻璃仪器的内、外壁,除去污染物后用水冲洗;当洁净度要求很高时,可依次用洗涤剂、蒸馏水清洗,也可用超声清洗仪清洗。器皿是否清洁的标志是:加水倒置,水顺着器壁流下,内壁被均匀湿润着一层薄的水膜,且不挂水珠。

(2)玻璃仪器的干燥

干燥玻璃仪器的方法一般有下列三种:

①自然干燥法:将仪器倒置,使水自然流下、晾干。

②烘干法:将仪器放入烘箱内烘干(仪器口朝上),也可用气流干燥器烘干或用电吹风吹干。

③使用有机溶剂助干燥:急用时可用有机溶剂助干,用少量 95%乙醇或丙酮荡涤,把溶剂倒至回收瓶中,然后用电吹风吹干。

(3)常用仪器的保养

①使用时要轻拿轻放,以免弄碎。

②磨口处必须洗净。若附有固体则磨口对接不紧密,导致漏气,甚至损坏磨口。

③一般使用磨口仪器不需涂润滑剂。若反应中有强碱,则应涂润滑剂,否则磨口连接处因强碱腐蚀粘牢而无法拆卸。

④除烧杯、烧瓶和试管外,均不能用火直接加热。

⑤锥形、平底烧瓶不耐压,不能用于减压蒸馏。

⑥带活塞的玻璃器皿用过后,在活塞与磨口之间垫上纸片,以防粘连而打不开。

⑦温度计的水银球玻璃很薄,易碎,使用时应小心。不能将温度计当搅棒使用;温度计使用后先冷却后冲洗,以免破裂;测量范围不得超出温度计刻度范围。

⑧温度计若不慎摔碎,应立即将撒落的水银用硫磺覆盖,随温度计插入盛有硫磺的容器中。

3. 常用设备的使用及维护

(1)烘箱

实验室一般使用的是恒温鼓风干燥箱,主要是用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品。使用时应注意温度的调节与控制。干燥玻璃仪器时应先沥干再放入烘箱,温度一般控制在 100℃~110℃,而且干、湿仪器应分开。

(2)电动搅拌器

电动搅拌器在有机化学实验中用得比较多,一般适用于非均相反应。使用时应注意接上地线,不能超负荷。轴承每学期加一次润滑油,经常保持电动搅拌器的清洁干燥,还要防潮、防腐蚀。

(3)磁力搅拌器

磁力搅拌器是通过磁场的不断旋转变化来带动容器内磁转子随之旋转,从而达到搅拌的目的。一般都有控制转速和加热的装置。反应物料较少、加热温度不高的情况下使用磁力搅拌器尤为合适。

(4)电加热套(即电热帽)

电加热套是用玻璃纤维包裹着电热丝来织成帽状的一种加热器。

电加热和蒸馏易燃有机物时,由于它不是明火,因而具有不易引起着火的优点,热效率也高。加热温度用调压变压器控制,最高加热温度可达 400℃左右,是有机实验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配,从 50mL 起,各种规格均有。电热套主要用于回流加热的热源。

(5)旋转蒸发仪

旋转蒸发仪(如图 1-2)是由电机带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接收器组成。可以在常压或减压下操作,可一次进料,也可分批吸入蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时,会使料液附于瓶壁形成薄膜,蒸发面大大增加,加快了蒸发速率。因此,旋转蒸发器是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。

(6)气流烘干器

气流 烘干 器是 借助 热空气将玻璃仪器烘干的一种设备(如图 1-3),其特点是快速方便。将玻璃仪器插入风管上,5~10 分钟后仪器即可烘干。

(7)循环水式真空泵

循环 水式 真空 泵是 以循 环水作为 工 作流 体的 喷射 泵(如图 1-4)。它是射流技术产生负压而设计的一种泵。其特点是,体积小,节约水。

(8)调压变压器

调压变压器主要是通过调节电压来调节电路的加热温度或电动搅拌器的转动速度等。使用调压变压器时要注意:

①安全用电,接好地线;

②输入端与输出端不能接错;

③不允许超负荷使用;

④调节时要缓慢均匀,注意及时更换碳刷;

⑤用完后,旋钮回零断电,放在干燥通风处,保持清洁,防止腐蚀。 n3uOBhGc9pQ35P9skJFT0qsDC0GJk1CwFdTiBjtVxMJeeqi9mMZc2JVKMxojiOtw

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