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1922年，波普尔通过入学考试，由旁听生转为正式大学生。战后的通货膨胀使他的家庭经济情况恶化，他不得不自谋生计，半工半读。他当过木匠、保育员、小学教员。在学校里，他广泛涉猎各门课程：数学、理论物理学、历史、心理学和哲学，对康德的《纯粹理性批判》尤感兴趣。1928年，他递了题为《论思维心理学中的方法问题》的博士论文，通过考试，取得了哲学博士学位。次年，他又提交一篇关于几何学中公理问题的论文，通过了中学数学和物理教师的资格考试，取得中学数理教师的职位。
其时的维也纳，正是逻辑实证主义的策源地，一群科学家和哲学家集中在维也纳大学哲学教授石里克周围，形成了著名的维也纳学派，波普尔从来没有参加过维也纳学派的正式活动，但他参加了该学派一些外围团体举办的讨论会，结识了学派成员菲格（H．Feigl）、克拉夫特（V．Kraft）和魏斯曼（F．Waismann）等人。波普尔曾与菲格通宵达旦地交谈。菲格赏识波普尔的新鲜思想，鼓励他著书立说。波普尔按照这一建议，于1932年写成《研究的逻辑》（ Logik der Forschung ）一书。
波普尔在这本书中主要探讨了两个问题：科学与非科学的划界问题以及科学方法的问题。因此，这本书手稿的题目是“知识理论的两个基本问题”。波普尔认为，这两个问题是互相联系的。如果科学的标准是证伪，那么，科学的进步不能依赖归纳法，科学的方法就应当是一种以批判为目标的演绎推理。波普尔把这种方法称为试错法，其过程是这样的：先提出假说和猜想，再依据事实对假说和猜想进行检验，在检验过程中不怕淘汰、修改和更新原有的假说和猜想。他断言，能够一劳永逸地证实一个假说和猜想的归纳过程是不存在的，不能被证伪的理论便不是科学的理论。
波普尔在上述两个问题上和逻辑实证主义者针锋相对。实证主义者提出，证实原则是区别科学和形而上学的试金石；证实的过程主要是对经验材料进行归纳的过程。即使如此，维也纳学派成员对波普尔的意见也十分重视。因为波普尔试图解决的问题是他们共同关心的问题。石里克（M．Schilck）、卡尔纳普（R．Carnap）、纽拉特（O．Neurath）、弗兰克（Ph．Frank）和汉恩（H．Hahn）等人都阅读过波普尔著作的原稿。石里克和弗兰克同意在他们主编的《科学世界观论文集》的丛书中发表。但出版商嫌原稿太长，坚持要作大幅度删节才能出版。1934年出版的《研究的逻辑》只有原稿的一半篇幅。这本书出版之后，很多人并没有看出波普尔的思想与维也纳学派之间的根本分歧，还以为波普尔也是维也纳学派的一员。